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一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法與流程

文檔序號:12776268閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:在反應釜中加入硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽經回流反應后,監(jiān)控酯化轉化率95%~99%反應結束;保溫壓濾后的母液降溫結晶,降到-5~0℃抽濾后,將濾餅經水溶及硫化鈉除銅步驟后,氨水氨析得到對甲砜基苯基絲氨酸乙酯。

2.如權利要求1所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,具體包括如下步驟:

1)酯化反應:首先在反應釜中加入硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽經回流反應5~9小時,監(jiān)控酯化轉化率95%~99%反應結束;然后保溫壓濾,將得到的濾餅使用乙醇洗滌并回收,濾餅為硫酸銅;

壓濾過后的母液降溫結晶,降到-5~0℃抽濾,結晶母液回收,且待下面步驟套用;濾餅為對甲砜基苯基絲氨酸乙酯硫酸鹽,再經水溶及硫化鈉除銅步驟后,氨水氨析得到對甲砜基苯基絲氨酸乙酯;

2)結晶母液套用酯化反應:在反應釜中加入回收的結晶母液、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽經回流反應5~9小時,監(jiān)控酯化轉化率大于95%~99%反應結束;然后保溫壓濾,將得到的濾餅使用乙醇洗滌并回收,濾餅為硫酸銅;

壓濾過后的母液降溫結晶,降到-5~0℃抽濾,結晶母液回收待套用;濾餅為對甲砜基苯基絲氨酸乙酯硫酸鹽,再經水溶及硫化鈉除銅步驟后,氨水氨析得到對甲砜基苯基絲氨酸乙酯。

3.如權利要求2所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步驟1)中,硫酸二乙酯、乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽的摩爾比為:4.0~5.0:1.0~2.0:0.8~1.5:1.0。

4.如權利要求2所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步驟2)中,乙醇、硫酸和對甲砜基苯基絲氨酸銅鹽的摩爾比為:1.0~2.0:0.8~1.5:1.0。

5.如權利要求2所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步驟2)中,套用的范圍是:母液水分<7%。

6.如權利要求2所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步驟1)和2)中,監(jiān)控酯化轉化率時使用HPLC。

7.如權利要求2所述的一種對甲砜基苯基絲氨酸乙酯的合成方法,其特征在于,步驟1)和2)中,所述氨水氨析步驟為降溫到0~5℃滴加氨水,調節(jié)pH到8.0,抽濾,烘干得到的白色固體為對甲砜基苯基絲氨酸乙酯。

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