本發(fā)明涉及聚合物溶液脫除溶劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是指一種氯磺化聚乙烯(CSM)膠液脫除溶劑的新方法—開放式、常壓閃蒸干燥膠液膜(溶劑瞬間閃蒸)，所得膠膜迅速冷卻(防黃變)；并描述了專用裝置(開放式、常壓金屬雙輥閃蒸干燥機(jī))的結(jié)構(gòu)和參數(shù)。
背景技術(shù)：
：在溶液法合成氯磺化聚乙烯(CSM)后，需要將溶劑脫除才能獲得干燥產(chǎn)品。目前膠液脫溶劑干燥后處理方法主要分為以下三種：(1)濕法水蒸汽氣提此法是將膠液分散于熱水中，吹入水蒸汽氣提帶走溶劑(如CCl4)，膠液經(jīng)單釜或多釜凝聚，凝聚膠塊和水經(jīng)震動(dòng)篩脫水再洗滌經(jīng)二級(jí)螺桿擠壓干燥即得成品CSM。該法水循環(huán)量大，能耗大，成品膠中酸/無機(jī)鹽含量高(膠液中殘留的Cl2和SO2遇到凝聚熱水，反應(yīng)生成鹽酸和硫酸，少部分被包埋進(jìn)凝聚的CSM中，為了中和剩下的酸，循環(huán)水中常須補(bǔ)加堿，形成鹽)，質(zhì)量差，品相差。(2)密閉滾筒干燥此法是將CSM膠液噴涂到加熱的密閉滾筒表面，在真空(以降低溶劑沸點(diǎn))、較低溫度下使溶劑蒸發(fā)，聚合物以薄膜狀進(jìn)行析出并干燥，此法也是傳統(tǒng)工藝，嚴(yán)格密封(保證高真空度)及局部糊膠是該法技術(shù)難題。如果解決密封問題，此法還可延用。(3)預(yù)濃縮雙螺桿干法擠出脫溶劑干燥方法一般分兩步完成，首先將膠液進(jìn)行預(yù)濃縮，一般采用薄膜蒸發(fā)或噴絲減壓蒸發(fā)脫溶劑進(jìn)行預(yù)濃縮，使膠含量從10％提濃至30％～50％，然后進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行深度脫溶劑干燥。此法須兩步才能完成徹底干燥，設(shè)備投資大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種新型的CSM脫溶劑技術(shù)及專用裝置。該技術(shù)采用開放式雙輥表面，在高溫、常壓下快速閃蒸出薄的CSM液膜中的溶劑，同時(shí)迅速冷卻所得CSM薄膜(防止變黃)，一步法得到外觀品相好，酸含量低，質(zhì)量好的CSM。具有設(shè)備簡單，溶劑回收率高，干燥效率高等優(yōu)勢?？蓮V泛應(yīng)用于脫除熱敏性、高粘性物質(zhì)中的易揮發(fā)溶劑。此類裝置核心部件之一—加熱的雙輥，此前常被用于食品的干燥、熱塑性塑料的塑化、以及橡膠的塑煉和混煉等場合。這里添加了關(guān)鍵的冷卻輥，這種快速的熱冷轉(zhuǎn)換對(duì)于CSM膠液膜的快速脫溶劑和CSM薄膜的質(zhì)量控制，至關(guān)重要。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，采取如下技術(shù)方案：一種CSM膠液脫除溶劑的新技術(shù)——開放式雙輥閃蒸干燥，包括下述步驟：(1)將反向向內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)的不銹鋼雙輥(間隙0.05-0.5mm)表面加熱到90-180℃(兩輥溫度相同)，具體以高于聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg和溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)又不引起聚合物變色為準(zhǔn)；(2)將反應(yīng)釜里的CSM膠液引入到上述雙輥形成的V型槽內(nèi)(兩端用耐高溫塑料擋住，防止外泄)，可以是多點(diǎn)引入，也可以是單點(diǎn)引入。同時(shí)在V型槽上方移來抽風(fēng)罩，抽走溶劑并回收。其中，多點(diǎn)或單點(diǎn)引入，是指膠液管道出口是多個(gè)(與槽平行排布)還是單個(gè)；抽風(fēng)罩，是指放置在雙輥上側(cè)，可以負(fù)壓抽走閃蒸出來的溶劑的罩子(固定或可移動(dòng)均可，但要求風(fēng)力要大，類似油煙機(jī))；抽走溶劑并回收，是指將溶劑引入低溫區(qū)，凝結(jié)成液態(tài)溶劑，以達(dá)到循環(huán)利用，不污染大氣環(huán)境的目的。(3)調(diào)整輥表面溫度和轉(zhuǎn)速，待輥表面形成干燥薄膜狀包覆，用刀斜切下薄膜，迅速包覆到冷卻輥上(表面溫度20-25℃)，然后收集并牽引到牽引輪上(扭曲成條狀)，用刀片切割成塊狀。形成穩(wěn)定的膠液添加——輥筒轉(zhuǎn)動(dòng)——牽引、切割速率相匹配。其中，調(diào)整雙輥表面溫度和轉(zhuǎn)速，是指以溶劑能快速、徹底被閃蒸出來，同時(shí)聚合物薄膜顏色無變化或變化輕微(熱降解導(dǎo)致)為原則；用刀斜切下薄膜，是指用刮刀將粘附在輥表面的聚合物薄膜剝離下來，并牽引出去；冷卻輥，是指表面溫度為室溫的不銹鋼輥，CSM薄膜從熱輥表面剝離后迅速包覆到冷卻輥上，可防止CSM變黃(熱降解)；所說的牽引是指將剝離的CSM薄膜持續(xù)拉出并扭成繩狀，然后切割成小塊狀。形成穩(wěn)定的膠液添加——滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)——牽引、切割速率相匹配。本發(fā)明所述的裝置描述如下：一種氯磺化聚乙烯(CSM)膠液脫除溶劑的專用裝置，所述裝置為開放式、常壓金屬雙輥閃蒸干燥機(jī)，包括不銹鋼雙輥、冷卻系統(tǒng)、溶劑回收系統(tǒng)以及牽引、切割裝置；所述不銹鋼雙輥是反向向內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)的不銹鋼加熱雙輥，所述的冷卻系統(tǒng)為冷卻輥，所述不銹鋼雙熱輥之間型形成V型槽，V型槽上下方安裝有抽風(fēng)罩。其中，所說的V型槽是指間隙很小的平行不銹鋼雙熱輥上側(cè)自然形成的V型空間，兩端用耐高溫塑料擋?。凰鲩g隙為0.05-0.5mm。其中，所述的冷卻輥由上冷卻輥和下冷卻輥組成。上冷卻輥內(nèi)部通入～30℃自來水，CSM薄膜從熱輥表面剝離后迅速包覆到上冷卻輥上，可防止CSM變黃(熱降解)。下冷卻輥內(nèi)部通入～10℃低溫自來水，CSM薄膜從上冷卻輥表面到達(dá)下冷卻輥，可進(jìn)一步冷卻，防止CSM未被完全冷卻。冷卻輥的材質(zhì)為不銹鋼，處于出料位置，用于冷卻物料以及傳送物料，起到牽引作用。冷卻輥的冷卻介質(zhì)亦可以是空氣(冬季時(shí))。其中，不銹鋼雙輥，是指材質(zhì)為不銹鋼鍍鉻、不銹鋼上搪瓷或不銹鋼覆蓋聚四氟乙烯的圓柱狀實(shí)心或空心輥筒。其中，所說的耐高溫塑料擋板材質(zhì)為酚醛塑料。其中，所說的抽風(fēng)罩，是指放置在雙輥上下側(cè)，可以負(fù)壓抽走閃蒸出來的溶劑的罩子(固定或可移動(dòng)均可，但要求風(fēng)力要大，類似油煙機(jī))。其中，所說的溶劑回收系統(tǒng)為冷凝器和抽風(fēng)罩；冷凝器優(yōu)選石墨冷凝器。所述抽風(fēng)罩是在V型槽上、下方各一，抽風(fēng)罩能使整個(gè)裝置內(nèi)形成輕微負(fù)壓，負(fù)壓由水循環(huán)泵生成；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼加熱輥輥大小為直徑200-1000mm，長200-2000mm，作為更優(yōu)選，所選用的大小為直徑600-900mm，長1000-1200mm；冷卻輥長度與加熱輥相同或略大，但直徑可減小。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼輥材質(zhì)為不銹鋼鍍鉻，不銹鋼上搪瓷，不銹鋼覆蓋聚四氟乙烯，作為更優(yōu)選，所選用的材質(zhì)為不銹鋼鍍鉻；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼輥加熱方式為電加熱、水蒸汽加熱、導(dǎo)熱油加熱，作為更優(yōu)選，所選用的加熱方式為電加熱；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼輥冷卻方式為：水冷、風(fēng)冷、油冷，作為更優(yōu)選，所選用的冷卻方式為水冷，輥溫可通過水溫或流量控制；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼雙輥(熱輥)間隙為0.05-0.5mm，作為更優(yōu)選，所選用的間隙為0.1-0.2mm；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼熱輥表面加熱溫度為90-180℃(高于溶劑沸點(diǎn)、低于CSM分解溫度)；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的不銹鋼輥(含冷熱輥)轉(zhuǎn)速為1-5rpm，優(yōu)選2-3rpm；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的膠液中溶劑為CCl4、CHCl3、CH2Cl2、CHFCl2及其混合物，CSM濃度2-10wt％，作為更優(yōu)選，選CCl4且CSM濃度8wt％；作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的牽引為機(jī)械牽引，牽引速度與滾筒轉(zhuǎn)速相匹配即可。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有：本發(fā)明采用開放式不銹鋼雙輥表面，在高溫、常壓(無需真空)下快速、連續(xù)閃蒸出薄的聚合物(如CSM)液膜中的溶劑，并迅速冷卻(以防黃變)，一步法得到外觀品相好，酸含量低，質(zhì)量好的聚合物。具有設(shè)備簡單，溶劑回收率高，干燥效率高等優(yōu)勢?？蓮V泛應(yīng)用于脫除熱敏性、高粘性物質(zhì)中的易揮發(fā)溶劑。該技術(shù)是在溶液法合成CSM結(jié)束后，直接將膠液引入開放式金屬雙輥表面，靠瞬間高溫，常壓閃蒸出溶劑，然后將薄膜迅速通過冷卻輥予以冷卻，得到薄膜狀CSM產(chǎn)品。相比傳統(tǒng)的熱水凝聚技術(shù)(又稱濕法水蒸汽氣提法)，本發(fā)明的溶劑閃蒸干燥方法具有工藝簡單，不使用循環(huán)水、降低了生產(chǎn)過程中溶劑除水成本，所得產(chǎn)品酸(鹽酸和硫酸等)含量低、不含無機(jī)鹽(CaCl2、NaCl)、黃變程度小、外觀品相好(呈白色或淺的乳白色)。相比傳統(tǒng)密閉滾筒真空干燥裝置，本發(fā)明的雙輥裝置為常壓開放式，避免了密封及局部容易糊膠、纏膠、掛膠等技術(shù)難題，無需真空，具有設(shè)備簡單，溶劑回收率高，干燥效率高等優(yōu)勢?？蓮V泛應(yīng)用于干燥熱敏、高粘性物質(zhì)，如氯丁橡膠、氯化天然橡膠、CSM橡膠等。附圖說明圖1為本發(fā)明裝置示意圖具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。實(shí)施例1將開放式不銹鋼雙輥表面升溫至160℃后，把濃度為8％的CSM/CCl4膠液引入上述雙輥形成的V型槽內(nèi)，調(diào)整兩輥之間的間隙為0.1mm。兩輥的轉(zhuǎn)速為2r/min，待鋼輥表面形成干燥薄膜狀包覆，用刀斜切下薄膜，迅速包覆到反向旋轉(zhuǎn)的冷卻輥上，收集并牽引到牽引輪上，牽引速率為3.7m/min，即可得到外觀為白色的CSM成品。將CSM成品用基礎(chǔ)配方組份煉制混煉膠，配方組份如下：名稱規(guī)格配方(g)CSM40100氧化鎂1504防老劑NBC1炭黑55040促進(jìn)劑季戊四醇3促進(jìn)劑TRA2實(shí)施例2所用設(shè)備及操作方法同例1，僅改變雙輥表面溫度為130℃。實(shí)施例3所用設(shè)備及操作方法同例1，但改變雙輥轉(zhuǎn)速為4r/min。實(shí)施例4所用設(shè)備及操作方法同例1，單去除了冷卻輥，即從熱雙輥上剝離的CSM膜直接經(jīng)周圍空氣冷卻收集并牽引到牽引輪上。所得CSM明顯變黃。實(shí)施例5采用傳統(tǒng)的熱水凝聚工藝：將膠液(事先加輕鈣、碳酸氫鈉以中和酸)分散于90-95℃熱水中，吹入水蒸汽氣提帶走CCl4，膠液經(jīng)單釜或多釜凝聚，凝聚膠塊和水經(jīng)震動(dòng)篩脫水再洗滌經(jīng)二級(jí)螺桿擠壓干燥機(jī)即得成品CSM。當(dāng)前第1頁1 2 3