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復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑以及紫外光固化涂料的制作方法

文檔序號:11096099閱讀:1022來源:國知局
復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑以及紫外光固化涂料的制造方法與工藝

本發(fā)明涉及光引發(fā)劑,特別是涉及復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑以及紫外光固化涂料。



背景技術(shù):

紫外光固化涂料幾乎不含揮發(fā)性有機(jī)溶劑,具有能源消耗低、反應(yīng)速度快、清潔環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。一個(gè)紫外光固化涂料的配方體系至少包括以下三個(gè)組分:①光敏樹脂(或稱預(yù)聚物、低聚物),是涂料和漆膜的最基本的物理化學(xué)性能的來源,決定了整個(gè)配方體系的固化速率和材料的性能;②活性稀釋劑,主要用于調(diào)節(jié)涂料配方體系的粘度;③光引發(fā)劑,在紫外光的照射下,產(chǎn)生能引發(fā)上述兩種物質(zhì)發(fā)生光聚合的活性基團(tuán)(自由基或陽離子)。

凈味涂料技術(shù)是目前紫外光固化涂料的發(fā)展方向之一。

根據(jù)光引發(fā)的機(jī)理,光引發(fā)劑可分為自由基光引發(fā)劑與陽離子光引發(fā)劑。按自由基引發(fā)劑產(chǎn)生活性自由基的機(jī)理,自由基光引發(fā)劑可以分為奪氫型光引發(fā)劑與裂解型光引發(fā)劑。在紫外光固化涂料中,以自由基光引發(fā)劑應(yīng)用最為廣泛。盡管在整個(gè)配方體系中的光引發(fā)劑的用量不高,常用的質(zhì)量含量為1-10%之間,但是,光引發(fā)劑是紫外光固化涂料的關(guān)鍵組成部分之一。理想的光引發(fā)劑有以下四個(gè)特點(diǎn):①較高的光引發(fā)效率;②較高的消光系數(shù);③較好的貯存穩(wěn)定性;④較好的環(huán)保性:光引發(fā)劑及其光裂解產(chǎn)物應(yīng)低毒、低氣味。

按照分子的化學(xué)成分,光引發(fā)劑可分為有機(jī)光引發(fā)劑、無機(jī)光引發(fā)劑、大分子光引發(fā)劑等。目前光引發(fā)劑通常使用的是有機(jī)光引發(fā)劑,如2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173光引發(fā)劑)、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(184光引發(fā)劑)和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO光引發(fā)劑)等。這些有機(jī)光引發(fā)劑在紫外光照射之后,發(fā)生光解反應(yīng),產(chǎn)生活性基團(tuán)(自由基或陽離子),一部分光解產(chǎn)物參與引發(fā)光聚合反應(yīng),另外一部分光解產(chǎn)物產(chǎn)生并釋放出苯、醛、酮等小分子,對環(huán)境和人員身體健康都產(chǎn)生一定的危害。而無機(jī)光引發(fā)劑或大分子光引發(fā)劑由于光引發(fā)效率較有機(jī)光引發(fā)劑稍低,價(jià)格較貴,因此使用較少。

凈味涂料技術(shù)是紫外光固化涂料的發(fā)展方向之一,但到目前為止,光引發(fā)劑對紫外光固化涂料的凈味效果影響還未見報(bào)道。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

基于此,有必要提供一種不會產(chǎn)生有機(jī)小分子,且引發(fā)效率高,能夠提高紫外光固化涂料轉(zhuǎn)化率的復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑。

一種復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

氧化鋅 30~70%

大分子光引發(fā)劑 30~70%,

其中,所述大分子光引發(fā)劑由含羥基的光引發(fā)劑、異氰酸酯與含羥基的丙烯酸制備而成。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,包括如下重量百分比的組分:

氧化鋅 45~55%

大分子光引發(fā)劑 45~55%。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述氧化鋅為納米氧化鋅,粒徑為10~200nm。

上述的納米氧化鋅的制備方法優(yōu)選為:將氧化鋅在真空干燥箱溫度50~70℃,-0.09~-0.1MPa的相對真空壓力條件下干燥2~4小時(shí),然后用超聲波處理10~60分鐘,得到的納米氧化鋅的平均直徑為10-200納米左右,純度大于99%。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述氧化鋅的粒徑為20~130nm。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述大分子光引發(fā)劑由摩爾比為1.05~1.1:1:1的含羥基的光引發(fā)劑、異氰酸酯與含羥基的丙烯酸制備而成。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述大分子光引發(fā)劑的制備方法包括如下步驟:

將所述異氰酸酯與含羥基的丙烯酸混合,在30~50℃下反應(yīng)2~4小時(shí);再加入所述含羥基的光引發(fā)劑,在60~80℃下反應(yīng)2~4小時(shí)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述含羥基的光引發(fā)劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一種;所述異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯;所述含羥基的丙烯酸為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種。

本發(fā)明還提供一種紫外光固化涂料,采用所述凈味光引發(fā)劑作為光引發(fā)劑。

在其中一個(gè)實(shí)施例中,包括如下原料組分:

本發(fā)明還提供所述的復(fù)合型的紫外光固化涂料的制備方法,包括如下步驟:

將所述環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯與活性稀釋劑分別在50~80℃、真空壓力為-0.095MPa的條件下預(yù)處理3~6小時(shí);

混合所述預(yù)處理后的環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯與活性稀釋劑,以及所述凈味光引發(fā)劑,即可。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

本發(fā)明的復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,采用氧化鋅和特定的大分子引發(fā)劑進(jìn)行復(fù)配。其中,氧化鋅作為一種無機(jī)光引發(fā)劑,光解之后不會產(chǎn)生有氣味的產(chǎn)物,配合特定的大分子光引發(fā)劑增強(qiáng)氧化鋅的光引發(fā)效率,形成無機(jī)/有機(jī)復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,能夠有效克服有機(jī)光引發(fā)劑光解之后釋放的揮發(fā)性有機(jī)小分子產(chǎn)生的氣味問題,且該凈味光引發(fā)劑的引發(fā)效率高,能夠提高紫外光固化涂料轉(zhuǎn)化率,由此進(jìn)一步減少殘留的涂料中未反應(yīng)原料所釋放的氣味和揮發(fā)性有機(jī)物,使光聚合后的漆膜凈味且性能優(yōu)異。

本發(fā)明的紫外光固化涂料,采用氧化鋅和特定的大分子引發(fā)劑復(fù)配作為光催化劑,光聚合后所得漆膜性能優(yōu)異且凈味。進(jìn)一步采用環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯和聚酯丙烯酸酯配合作為光敏樹脂,可優(yōu)化整個(gè)配方體系的固化速率和材料的性能,平均的雙鍵轉(zhuǎn)化率和凝膠率均大于95%,漆膜為透明或者半透明,厚度為20μm~100μm。

本發(fā)明的紫外光固化涂料的制備方法,首先在適當(dāng)溫度和真空條件下,對光敏樹脂和活性稀釋劑進(jìn)行預(yù)處理,脫除揮發(fā)性有機(jī)物的方法,然后再進(jìn)行混合,進(jìn)一步減少配方體系中帶氣味的物質(zhì),降低光固化涂料的氣味。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備得到的復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑的紅外光譜圖;

圖2為實(shí)施例1制備得到紫外光固化涂料的雙鍵轉(zhuǎn)化率和光聚合聚合速率,其中,“▲”顯示的是雙鍵的轉(zhuǎn)化率,“■”顯示的是雙鍵的光聚合速率,當(dāng)光固化時(shí)間為6秒時(shí),雙鍵轉(zhuǎn)化率約為95%。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑以及紫外光固化涂料作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

本發(fā)明實(shí)施例中所涉及的主要原料來源如下:

納米氧化鋅:華南理工大學(xué)實(shí)驗(yàn)室自制,平均直徑為10~200納米左右;

異佛爾酮二異氰酸酯:萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司,工業(yè)級;

含羥基的光引發(fā)劑:2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮等,德國巴斯夫有限公司,工業(yè)級;

含羥基的丙烯酸:丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯與甲基丙烯酸羥丙酯等,日本三菱化學(xué)公司,工業(yè)級;

光敏樹脂及活性稀釋劑:環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯與活性稀釋劑(1,6-己二醇雙丙烯酸酯、三縮丙二醇雙丙烯酸酯),沙多瑪(廣州)化學(xué)有限公司,工業(yè)級。

實(shí)施例中所涉及的對木器的表面處理方法如下:

先將木器表面上的灰塵、油污等雜質(zhì)清除干凈,用砂紙打磨木器表面,清除打磨的雜質(zhì)之后,用刮板將不飽和聚酯型膩?zhàn)庸稳肟p隙和不平整的地方,膩?zhàn)痈赏负?,用砂紙磨光,用棉絲擦凈打磨的雜質(zhì)。

實(shí)施例1

本實(shí)施例采用一種復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

納米氧化鋅 30%

大分子光引發(fā)劑 70%。

上述納米氧化鋅的制備方法:將氧化鋅在真空干燥箱溫度60℃,約-0.095MPa的相對真空壓力條件下干燥3小時(shí),然后用超聲波處理10分鐘,得到納米氧化鋅的平均直徑為127納米,純度大于99%;

大分子光引發(fā)劑的合成:稱取2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、異佛爾酮二異氰酸酯和丙烯酸羥乙酯,其摩爾比為1.05:1:1;將異佛爾酮二異氰酸酯與丙烯酸羥乙酯先在50℃下反應(yīng)2小時(shí),再加入2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羥基環(huán)己基苯基甲酮,在60℃下反應(yīng)4小時(shí);

凈味光引發(fā)劑的制備:分批將上述納米氧化鋅加入到大分子光引發(fā)劑中,在常溫下攪拌均勻,即可,其紅外光譜圖如圖1所示。

采用上述凈味光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及活性稀釋劑(1,6-己二醇雙丙烯酸酯),分別在50℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物6小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比4%的上述凈味光引發(fā)劑、40%環(huán)氧丙烯酸酯、30%聚氨酯丙烯酸酯、16%聚酯丙烯酸酯與10%活性稀釋劑,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是凈味的,平均轉(zhuǎn)化率為95%(如圖2所示),平均凝膠率(交聯(lián)比率)為97%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

實(shí)施例2

本實(shí)施例采用一種復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

納米氧化鋅 40%

大分子光引發(fā)劑 60%。

上述納米氧化鋅的制備方法:將氧化鋅在真空干燥箱溫度60℃,約-0.095MPa的相對真空壓力條件下干燥3小時(shí),然后用超聲波處理20分鐘,得到納米氧化鋅的平均直徑為108納米,純度大于99%;

大分子光引發(fā)劑的合成:稱取1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、異佛爾酮二異氰酸酯和甲基丙烯酸羥乙酯,其摩爾比為1.1:1:1;將異佛爾酮二異氰酸酯與甲基丙烯酸羥乙酯先在30℃下反應(yīng)4小時(shí),再加入1-羥基環(huán)己基苯基甲酮,在70℃下反應(yīng)3小時(shí);

凈味光引發(fā)劑的制備:分批將上述納米氧化鋅加入到大分子光引發(fā)劑中,在常溫下攪拌均勻,即可。

采用上述凈味光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及活性稀釋劑(1,6-己二醇雙丙烯酸酯),分別在60℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物5小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比5%的上述凈味光引發(fā)劑、25%環(huán)氧丙烯酸酯、50%聚氨酯丙烯酸酯、15%聚酯丙烯酸酯與5%活性稀釋劑,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是凈味的,平均轉(zhuǎn)化率為96%,平均凝膠率(交聯(lián)比率)為96%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

實(shí)施例3

本實(shí)施例采用一種復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

納米氧化鋅 30%

大分子光引發(fā)劑 70%。

上述納米氧化鋅的制備方法:將氧化鋅在真空干燥箱溫度60℃,約-0.095MPa的相對真空壓力條件下干燥3小時(shí),然后用超聲波處理30分鐘,得到納米氧化鋅的平均直徑為82納米,純度大于99%;

大分子光引發(fā)劑的合成:稱取2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、異佛爾酮二異氰酸酯和丙烯酸羥丙酯,其摩爾比為1.05:1:1;將異佛爾酮二異氰酸酯與丙烯酸羥丙酯先在50℃下反應(yīng)2小時(shí),再加入2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮,在80℃下反應(yīng)3小時(shí);

凈味光引發(fā)劑的制備:分批將上述納米氧化鋅加入到大分子光引發(fā)劑中,在常溫下攪拌均勻,即可。

采用上述凈味光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及活性稀釋劑(1,6-己二醇雙丙烯酸酯),分別在70℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物4小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比6%的上述凈味光引發(fā)劑、30%環(huán)氧丙烯酸酯、40%聚氨酯丙烯酸酯、15%聚酯丙烯酸酯與9%活性稀釋劑,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是凈味的,平均轉(zhuǎn)化率為96%,平均凝膠率(交聯(lián)比率)為97%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

實(shí)施例4

本實(shí)施例采用一種復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

納米氧化鋅 60%

大分子光引發(fā)劑 40%。

上述納米氧化鋅的制備方法:將氧化鋅在真空干燥箱溫度60℃,約-0.095MPa的相對真空壓力條件下干燥3小時(shí),然后用超聲波處理40分鐘,得到納米氧化鋅的平均直徑為47納米,純度大于99%;

大分子光引發(fā)劑的合成:稱取2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、異佛爾酮二異氰酸酯和甲基丙烯酸羥丙酯,其摩爾比為1.1:1:1;將異佛爾酮二異氰酸酯與甲基丙烯酸羥丙酯先在40℃下反應(yīng)3小時(shí),再加入2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,在70℃下反應(yīng)3小時(shí);

凈味光引發(fā)劑的制備:分批將上述納米氧化鋅加入到大分子光引發(fā)劑中,在常溫下攪拌均勻,即可。

采用上述凈味光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及活性稀釋劑(三縮丙二醇雙丙烯酸酯),分別在80℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物3小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比3%的上述凈味光引發(fā)劑、50%環(huán)氧丙烯酸酯、25%聚氨酯丙烯酸酯、15%聚酯丙烯酸酯與7%活性稀釋劑,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是凈味的,平均轉(zhuǎn)化率為96%,平均凝膠率(交聯(lián)比率)為96%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

實(shí)施例5

本實(shí)施例采用一種復(fù)合型的凈味光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

納米氧化鋅 70%

大分子光引發(fā)劑 30%。

上述納米氧化鋅的制備方法:將氧化鋅在真空干燥箱溫度60℃,約-0.095MPa的相對真空壓力條件下干燥3小時(shí),然后用超聲波處理60分鐘,得到納米氧化鋅的平均直徑為25納米,純度大于99%;

大分子光引發(fā)劑的合成:稱取2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、異佛爾酮二異氰酸酯和丙烯酸羥乙酯,其摩爾比為1.05:1:1;將異佛爾酮二異氰酸酯與丙烯酸羥乙酯先在30℃下反應(yīng)4小時(shí),再加入2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮,在60℃下反應(yīng)4小時(shí);

凈味光引發(fā)劑的制備:分批將上述納米氧化鋅加入到大分子光引發(fā)劑中,在常溫下攪拌均勻,即可。

采用上述凈味光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及活性稀釋劑(三縮丙二醇雙丙烯酸酯),分別在60℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物5小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比5%的上述凈味光引發(fā)劑、30%環(huán)氧丙烯酸酯、25%聚氨酯丙烯酸酯、30%聚酯丙烯酸酯與10%活性稀釋劑,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是凈味的,平均轉(zhuǎn)化率為95%,平均凝膠率(交聯(lián)比率)為96%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

對比例1

本對比例為一種紫外光固化涂料,其采用的原料及UV光固化的工藝方法同實(shí)施例1-5,區(qū)別在于:其采用的凈味光引發(fā)劑中不包括氧化鋅。具體工藝如下所示。

本對比例一種混合的光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 30%

大分子光引發(fā)劑 70%。

大分子光引發(fā)劑的合成:稱取2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、異佛爾酮二異氰酸酯和丙烯酸羥乙酯,其摩爾比為1.05:1:1;將異佛爾酮二異氰酸酯與丙烯酸羥乙酯先在50℃下反應(yīng)2小時(shí),再加入2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羥基環(huán)己基苯基甲酮,在60℃下反應(yīng)4小時(shí);

采用上述混合的光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及1,6-己二醇雙丙烯酸酯,分別在50℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物6小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比5%的上述混合的光引發(fā)劑、40%環(huán)氧丙烯酸酯、30%聚氨酯丙烯酸酯、16%聚酯丙烯酸酯與10%1,6-己二醇雙丙烯酸酯,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是有一定的氣味,平均轉(zhuǎn)化率為92%,平均凝膠率(交聯(lián)比率)為90%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

對比例2

本對比例是一種紫外光固化涂料,其采用的原料及UV光固化的工藝方法同實(shí)施例1-5,區(qū)別在于:其采用的凈味光引發(fā)劑中不包括所述大分子光引發(fā)劑。具體工藝如下所示。

本對比例采用一種混合的光引發(fā)劑,包括如下重量百分比的組分:

納米氧化鋅 30%

2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 70%。

上述納米氧化鋅的制備方法:將氧化鋅在真空干燥箱溫度60℃,約-0.095MPa的相對真空壓力條件下干燥3小時(shí),然后用超聲波處理10分鐘,得到納米氧化鋅的平均直徑為127納米,純度大于99%;

混合的光引發(fā)劑的制備:分批將上述納米氧化鋅加入到2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中,在常溫下攪拌均勻,即可。

采用上述混合的光引發(fā)劑的紫外光固化涂料,其制備方法包括如下步驟:

(1)真空脫除揮發(fā)性有機(jī)物:選取環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯以及活性稀釋劑(1,6-己二醇雙丙烯酸酯),分別在50℃,真空壓力為-0.095MPa的條件下脫除揮發(fā)性有機(jī)物6小時(shí);

(2)紫外光固化涂料的生產(chǎn):分批逐漸加入重量百分比5%的上述混合的光引發(fā)劑、40%環(huán)氧丙烯酸酯、30%聚氨酯丙烯酸酯、16%聚酯丙烯酸酯與10%三縮丙二醇雙丙烯酸酯,在常溫下攪拌均勻,即可。

涂料的光固化:用UV淋涂機(jī)在木器家具表面上淋涂上述紫外光固化涂料,濕膜厚度約為30μm~55μm,在2~5kw的光固化機(jī)上,以0.1~1米/分鐘的速度,調(diào)整光固化能量約80~400mJ/cm2,紫外光固化成25μm~50μm的一層漆膜。測試紫外光固化的漆膜在光固化之后是有一定的味道,平均轉(zhuǎn)化率為89%,平均凝膠率(交聯(lián)比率)為85%,漆膜厚度為25μm~50μm,漆膜性能超過標(biāo)準(zhǔn)“紫外光(UV)固化木器涂料HG/T 3655-2012”中對面漆的要求。

本發(fā)明專利所述實(shí)施例以及對比例的光固化涂料的漆膜的主要性能如表2所示。

表2

由實(shí)施例1-5以及表2可見,在生產(chǎn)氧化鋅復(fù)合的凈味光引發(fā)劑及其紫外光固化凈味涂料的過程中,納米氧化鋅與可聚合的大分子光引發(fā)劑復(fù)合成新型的無機(jī)/有機(jī)復(fù)合的凈味光引發(fā)劑,真空脫除之后,不含容易光解的、揮發(fā)性的有機(jī)低分子化合物和活性稀釋劑,凈味涂料在紫外光固化之后,漆膜性能優(yōu)異而且是凈味的,平均的雙鍵轉(zhuǎn)化率和凝膠率均大于95%。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合,為使描述簡潔,未對上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述,然而,只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾,都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。

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