改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，反應(yīng)釜蓋上設(shè)有帶進料閥Ⅰ的溶劑、引發(fā)劑進料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進料閥Ⅶ、氯氣進料閥Ⅷ的進料管，帶加料閥Ⅲ的聚乙烯、終止劑進料管，帶有氮氣充入閥Ⅳ的充入管；設(shè)有蒸汽夾套反應(yīng)釜頂部與一臺冷凝器Ⅰ側(cè)部入口相連，該冷凝器Ⅰ側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連，通過管線上閥Ⅱ去現(xiàn)有裝置處理利用；熱水泵入口與熱水罐相連，熱水泵出口閥Ⅵ與凝聚釜相連，并通過熱水泵出口閥Ⅵ前部出口管與帶有出口閥Ⅴ的反應(yīng)釜底部相連；凝聚釜側(cè)部出口經(jīng)振動篩、熱水罐與熱水泵入口管線相連；凝聚釜頂部與一臺冷凝器Ⅱ側(cè)部入口相連，冷凝器Ⅱ側(cè)部出口與回收罐相連；振動篩與單螺桿擠壓機連接。
【專利說明】
改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 制備氯磺化聚乙烯的制備方法多采用溶液法，見圖1，現(xiàn)通過一個實施例，對現(xiàn)氯 磺化聚乙烯生產(chǎn)工藝過程說明如下：（1)將20.8t的混合溶劑（四氯化碳和三氯甲烷，質(zhì)量比 為8:2)送入溶解釜中，再將加入聚乙烯1000kg送入溶解釜中，啟動復(fù)合式攪拌器，控制攪拌 速度90r/min。溶解釜夾套通入蒸汽升溫至105~110°C，控制釜壓為0.15~0.25Mpa，在恒溫、 恒壓條件下將釜內(nèi)的聚乙烯溶解1小時后，將5kg偶氮二異丁腈通入溶解釜中，然后再將氯 氣通入釜中，控制氯氣流量為450kg/h，控制釜溫、釜壓不變，于恒壓、恒溫下進行預(yù)氯化反 應(yīng)，預(yù)氯反應(yīng)時間為90min。（ 2 )預(yù)氯化反應(yīng)完成后，將得到的膠液通過充入氮氣壓入反應(yīng)釜 后，啟動復(fù)合式攪拌器，控制攪拌速度90r/min。將5kg偶氮二異丁腈通入反應(yīng)釜，再通入二 氧化硫、氯氣混合氣體約30min，控制二氧化硫流量為200kg/h，氯氣流量為200kg/h。然后， 停止通二氧化硫，再繼續(xù)通氯氣約42min，控制氯氣流量為400kg/h。整個過程控制反應(yīng)爸溫 度65~75°C，控制釜壓力為0~0.1 Mpa。進行氯磺?；磻?yīng)。反應(yīng)完成后，向釜內(nèi)加入80kg環(huán)氧 樹脂終止劑。（3 )反應(yīng)釜內(nèi)的膠液，通過氮氣壓入膠液罐。膠液罐內(nèi)膠液通過膠液栗，與凝聚 單元(凝聚釜和1#振動篩)循環(huán)熱水(按膠液與水質(zhì)量比為1:4)混合后，送入1#凝聚釜，控制 溫度89~93°(：。1#凝聚釜中的膠液分散在熱水中凝聚為膠粒，膠粒隨熱水由1#凝聚釜經(jīng)連通 管進入2#凝聚釜進行二次凝聚，控制溫度92~96°(：。2#凝聚釜中的膠粒隨熱水通過U形液位 管進入1#振動篩，在1#振動篩中進行膠水分離，濕膠進入洗膠槽，熱水返回熱水罐再循環(huán)至 1#凝聚釜，向凝聚熱水罐中加入人工配制好的堿液，控制凝聚pH值為8~10。（4)洗膠槽中的 濕膠被水帶入2#振動篩，在2#振動篩中進行膠水分離，然后進入擠壓機中進行擠壓脫水，控 制擠壓機機筒溫度為80~180 °C，機頭溫度升至90~110 °C后，控制擠壓機轉(zhuǎn)速0~200r/min，切 刀轉(zhuǎn)速0~1500 r/min。除掉膠中水份和微量溶劑。出料進入流化床后，經(jīng)旋振冷卻提升機后 進行稱量包裝。
[0003] 上述過程用一臺溶解釜；用兩臺搪瓷釜分別進行預(yù)氯反應(yīng)和氯磺?；磻?yīng)，使用 兩臺冷凝器對反應(yīng)尾氣進行冷凝回流。采用膠液罐進行膠液儲存;膠液栗至凝聚釜，采用雙 釜凝聚。得到的濕膠采用振動篩脫水以后，經(jīng)洗膠槽的破碎與緩沖后再次進行二次振動篩 脫水。采用雙螺桿擠壓機擠壓。生產(chǎn)設(shè)備較多，流程長，生產(chǎn)周期長，成本較高，無法滿足市 場對多品種新牌號氯磺化聚乙烯需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，具 有設(shè)備少。流程短，為多品種新牌號、技術(shù)改造、技術(shù)開發(fā)提供了一個平臺。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案如下:改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征是:反應(yīng)釜蓋上設(shè)有 帶進料閥I的溶劑、引發(fā)劑的進料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進料閥W、氯氣進料閥 νπι的進料管，帶加料閥m的聚乙烯、終止劑進料管，帶有氮氣充入閥IV的充入管;設(shè)有蒸汽 夾套的反應(yīng)釜頂部與一臺冷凝器I側(cè)部入口相連，該冷凝器I側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連， 并通過管線上閥π去現(xiàn)有裝置處理利用；熱水栗入口與熱水罐相連，熱水栗出口閥VI與凝 聚釜相連，并通過熱水栗出口閥VI前部出口管與帶有出口閥v的反應(yīng)釜底部相連;凝聚釜 側(cè)部出口經(jīng)振動篩、熱水罐與熱水栗入口管線相連;凝聚釜頂部與一臺冷凝器π側(cè)部入口 相連，冷凝器π側(cè)部出口與回收罐相連;振動篩與單螺桿擠壓機連接。
[0006] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下突出的實質(zhì)性特點和顯著進步和積極效果：
[0007] (1)在反應(yīng)釜內(nèi)進行預(yù)氯反應(yīng)、氯磺?；磻?yīng)，砍掉了溶解釜，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進 入一臺冷凝器進行冷凝。用氮氣充壓代替膠液栗輸送膠液。將雙釜凝聚改為單釜凝聚，將雙 振動篩脫水改為單振動篩脫水，取消了洗膠槽系統(tǒng):洗膠槽、擠壓熱水栗、擠壓熱水罐。
[0008] (2)減少了設(shè)備，縮短了流程，減少占地面積，大大降低了設(shè)備投資成本，同時，利 用預(yù)氯反應(yīng)的余熱，為氯磺?；磻?yīng)提供熱量，減少了氯磺?；磻?yīng)的升溫步驟，節(jié)約了蒸 汽，取得明顯節(jié)能效果，降低了勞動強度。為新品種和工藝優(yōu)化提供一個開發(fā)平臺，同時也 可以為多品種多牌號產(chǎn)品生產(chǎn)，滿足市場需求提供了可能。
[0009] (3)本發(fā)明產(chǎn)品各項指標均符合氯磺化聚乙烯橡膠國家標準GB/T 30920-2014規(guī) 定。每釜批次產(chǎn)品的生產(chǎn)時間比現(xiàn)有技術(shù)縮短了 1~1.5小時。
[0010] (4)產(chǎn)品在設(shè)備內(nèi)淤積很少，基本可以做到零殘留；在切換牌號生產(chǎn)過程中，不需 要清理釜、罐，換水等操作。明顯節(jié)約能耗，縮小生產(chǎn)周期的同時，還有效的節(jié)省了人力物力 的投入。
[0011] (5)本發(fā)明不僅可以做到為下游用戶提供多種牌號新產(chǎn)品，也可以為新牌號工業(yè) 化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，同時，也可以將工業(yè)化裝置生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的問題進行模擬，分析研究的 綜合流程，最終為解決問題提供支持。
【附圖說明】
[0012] 圖1為現(xiàn)有氯磺化聚乙烯生產(chǎn)工藝流程圖。
[0013] 圖2為本發(fā)明改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)示意圖。
[0014] 圖中，圖中，1、反應(yīng)釜，2、冷凝器，3、熱水栗，4、熱水罐，5、聚合釜，6冷凝器，7、回收 罐，8、振動篩，9、擠壓機，F(xiàn)I、溶劑和引發(fā)劑加入閥I，F(xiàn)2、冷凝器側(cè)部與回收處理利用單元間 閥Π ，F(xiàn)3、聚乙烯、終止劑投加閥ΙΠ ，F(xiàn)4、氮氣充入IV，F(xiàn)5、反應(yīng)器出口閥V，F(xiàn)6、熱水栗出口閥 VI，F(xiàn)7、二氧化硫進料閥VH，F(xiàn)8、氯氣進料閥珊。
【具體實施方式】
[0015] 下面通過【具體實施方式】并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步說明：
[0016] 見附圖1，改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征是：反應(yīng)釜1蓋上設(shè)有帶進料閥I F1的溶劑、引發(fā)劑的進料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進料閥VIIF7、氯氣進料閥VIF8的 進料管，加料閥mF3的聚乙烯、終止劑進料管，帶有氮氣充入閥IVF4的充入管;設(shè)有蒸汽夾 套的反應(yīng)釜1頂部與一臺冷凝器I側(cè)部入口相連，該冷凝器12側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連， 并通過管線上閥IIF2與回收處理利用單元相連;熱水栗3入口與熱水罐4相連，熱水栗3出口 閥VIF6與凝聚釜2相連，并通過熱水栗3出口閥VIF6前部出口管與帶有出口閥VF5的反應(yīng)釜 底部相連;凝聚釜2側(cè)部出口經(jīng)振動篩8、熱水罐7與熱水栗3入口管線相連;凝聚釜2頂部與 一臺冷凝器Π 6側(cè)部入口相連，冷凝器Π 6側(cè)部出口與回收罐4相連;振動篩8與單螺桿擠壓 機9連接。
[0017] 所述的搪瓷釜反應(yīng)釜1、不銹鋼凝聚釜2。冷凝器Π 2、冷凝器Π 6為石墨冷凝器。
[0018] 下面通過實施例簡要介紹一種操作方法：
[0019] (1)經(jīng)加料閥IF1向反應(yīng)釜1中加入64.3L的混合溶劑，通過加料閥mF3向反應(yīng)釜1 加入聚乙烯5kg，啟動復(fù)合式攪拌器(上層平槳，下層為渦式），在控制攪拌速度為90r/min的 條件下，向反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入蒸汽加熱，升溫到105~110°C，保溫1小時，使聚乙烯充分溶解。 接著通過閥IF1向反應(yīng)釜1中加入5g引發(fā)劑偶氮二異丁腈;再通過帶有進料閥VDIF8的插底管 向爸內(nèi)通入氯氣54min，控制氯氣流量為4kg/h。使聚乙稀發(fā)生預(yù)氯反應(yīng)，預(yù)氯反應(yīng)過程中控 制溫度在105~110°C，壓力在0.26~0.28Mpa，反應(yīng)釜1頂部氣體經(jīng)冷凝器12冷凝液回流至反 應(yīng)釜，未凝氣經(jīng)閥Π F2去現(xiàn)有裝置處理利用。預(yù)氯反應(yīng)氯氣通入總量為3.5988kg(2)反應(yīng)完 成后，將反應(yīng)釜降溫至65~75°C，再加入等量的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，再通過帶有進料閥珊 F8、閥VIIF7的插底管通入氯氣、二氧化硫的混合氣體13min，控制二氧化硫流量為3kg/h，氯 氣流量為5kg/h。然后，停止通二氧化硫，再繼續(xù)通氯氣約lOmin，控制氯氣流量為4kg/h。使 聚乙烯發(fā)生氯化、氯磺?；磻?yīng)。氯化、氯磺?；^程中控制反應(yīng)溫度在65~75°C，壓力在 0.06~0.08Mpa。前述的氯化、氯磺?；磻?yīng)二氧化硫通入總量為0.65kg，氯氣通入總量為 1.753kg。反應(yīng)完成后降溫，取樣分析膠液組成符合要求，經(jīng)加料閥IIIF3向反應(yīng)釜1中加入 260g的終止劑環(huán)氧樹脂，攪拌使終止劑與膠液充分混合1小時后，停止攪拌；（3)經(jīng)氮氣充入 IVF4向反應(yīng)釜1充入氮氣，將反應(yīng)釜中的膠液經(jīng)閥IVF4與89~95 °C水混合后壓入凝聚釜中進 行凝聚，凝聚釜中的濕膠進入振動篩中脫水，凝聚釜釜頂氣體經(jīng)冷凝器Π 6的冷凝液去回收 罐4并返到現(xiàn)有裝置利用，同時，在振動篩入口處手動加入配制好的堿液，控制凝聚pH值為8 ~10〇
[0020] (4)向擠壓機筒內(nèi)通入蒸汽對擠壓機進行升溫加熱，當機筒溫度升至140~145°C， 機頭溫度升至110~115°c后，開啟擠壓機，控制擠壓機轉(zhuǎn)速300r/min，切刀轉(zhuǎn)速180 r/min。 逐漸向擠壓機中加入濕膠，加料過程中，控制機筒電流在30±2A。對產(chǎn)品進行擠壓脫水。得 到符合要求的氯磺化聚乙烯產(chǎn)品，取樣分析。
[0021] 依據(jù)氯磺化聚乙烯橡膠國家標準GB/T 30920-2014的規(guī)定，對一種新品種進行氯 磺化聚乙烯氯、硫含量，拉伸強度，伸長率，烯門尼粘度測定，其結(jié)果列入表1:
[0022] 表1.本發(fā)明合成的新品種技術(shù)指標表
[0023]
[0024] 從表1可以看出，利用本發(fā)明改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，生產(chǎn)新牌號產(chǎn)品的技 術(shù)指標符合氯磺化聚乙烯橡膠國家標準GB/T 30920-2014標準的規(guī)定。
[0025] 表2.同一品種進行4批次實驗，工藝參數(shù)表
[0026]
[0027] 表3.對應(yīng)上表2工藝參數(shù)合成的新品種，分析結(jié)果表：
[0028]
[0029] 從上衣2、衣?~見，用不及明c!又進的虱傾彳七眾乙輝王廣·糸軌，廣·出的新品種技術(shù)指 標，符合氯磺化聚乙烯橡膠國家標準GB/T 30920-2014標準規(guī)定，驗證了生產(chǎn)穩(wěn)定性和重 復(fù)。
【主權(quán)項】
1.改進的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征是：反應(yīng)釜蓋上設(shè)有帶進料閥I的溶劑、引發(fā) 劑的進料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進料閥νπ、氯氣進料閥VI的進料管，帶加料閥m 的聚乙烯、終止劑進料管，帶有氮氣充入閥IV的充入管;設(shè)有蒸汽夾套的反應(yīng)釜頂部與一臺 冷凝器I側(cè)部入口相連，該冷凝器I側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連，并通過管線上閥π去現(xiàn)有 裝置處理利用；熱水栗入口與熱水罐相連，熱水栗出口閥Vi與凝聚釜相連，并通過熱水栗出 口閥Vi前部出口管與帶有出口閥V的反應(yīng)釜底部相連;凝聚釜側(cè)部出口經(jīng)振動篩、熱水罐 與熱水栗入口管線相連;凝聚釜頂部與一臺冷凝器π側(cè)部入口相連，冷凝器π側(cè)部出口與 回收罐相連;振動篩與單螺桿擠壓機連接。
【文檔編號】C08F10/02GK205528548SQ201620155224
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年3月2日
【發(fā)明人】姜城, 王原欽, 劉焱楠, 曹寶華, 蔣藺, 胡志剛, 奚昊, 于新亮, 魯長鎖, 姚鑠
【申請人】中國石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司