改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 制備氯磺化聚乙烯的制備方法多采用溶液法，見圖1，現(xiàn)通過一個(gè)實(shí)施例，對(duì)現(xiàn)氯 磺化聚乙烯生產(chǎn)工藝過程說明如下：（1)將20.8t的混合溶劑（四氯化碳和三氯甲烷，質(zhì)量比 為8:2)送入溶解釜中，再將加入聚乙烯1000kg送入溶解釜中，啟動(dòng)復(fù)合式攪拌器，控制攪拌 速度90r/min。溶解釜夾套通入蒸汽升溫至105~110°C，控制釜壓為0.15~0.25Mpa，在恒溫、 恒壓條件下將釜內(nèi)的聚乙烯溶解1小時(shí)后，將5kg偶氮二異丁腈通入溶解釜中，然后再將氯 氣通入釜中，控制氯氣流量為450kg/h，控制釜溫、釜壓不變，于恒壓、恒溫下進(jìn)行預(yù)氯化反 應(yīng)，預(yù)氯反應(yīng)時(shí)間為90min。（ 2 )預(yù)氯化反應(yīng)完成后，將得到的膠液通過充入氮?dú)鈮喝敕磻?yīng)釜 后，啟動(dòng)復(fù)合式攪拌器，控制攪拌速度90r/min。將5kg偶氮二異丁腈通入反應(yīng)釜，再通入二 氧化硫、氯氣混合氣體約30min，控制二氧化硫流量為200kg/h，氯氣流量為200kg/h。然后， 停止通二氧化硫，再繼續(xù)通氯氣約42min，控制氯氣流量為400kg/h。整個(gè)過程控制反應(yīng)爸溫 度65~75°C，控制釜壓力為0~0.1 Mpa。進(jìn)行氯磺?；磻?yīng)。反應(yīng)完成后，向釜內(nèi)加入80kg環(huán)氧 樹脂終止劑。（3 )反應(yīng)釜內(nèi)的膠液，通過氮?dú)鈮喝肽z液罐。膠液罐內(nèi)膠液通過膠液栗，與凝聚 單元(凝聚釜和1#振動(dòng)篩)循環(huán)熱水(按膠液與水質(zhì)量比為1:4)混合后，送入1#凝聚釜，控制 溫度89~93°(：。1#凝聚釜中的膠液分散在熱水中凝聚為膠粒，膠粒隨熱水由1#凝聚釜經(jīng)連通 管進(jìn)入2#凝聚釜進(jìn)行二次凝聚，控制溫度92~96°(：。2#凝聚釜中的膠粒隨熱水通過U形液位 管進(jìn)入1#振動(dòng)篩，在1#振動(dòng)篩中進(jìn)行膠水分離，濕膠進(jìn)入洗膠槽，熱水返回?zé)崴拊傺h(huán)至 1#凝聚釜，向凝聚熱水罐中加入人工配制好的堿液，控制凝聚pH值為8~10。（4)洗膠槽中的 濕膠被水帶入2#振動(dòng)篩，在2#振動(dòng)篩中進(jìn)行膠水分離，然后進(jìn)入擠壓機(jī)中進(jìn)行擠壓脫水，控 制擠壓機(jī)機(jī)筒溫度為80~180 °C，機(jī)頭溫度升至90~110 °C后，控制擠壓機(jī)轉(zhuǎn)速0~200r/min，切 刀轉(zhuǎn)速0~1500 r/min。除掉膠中水份和微量溶劑。出料進(jìn)入流化床后，經(jīng)旋振冷卻提升機(jī)后 進(jìn)行稱量包裝。
[0003] 上述過程用一臺(tái)溶解釜；用兩臺(tái)搪瓷釜分別進(jìn)行預(yù)氯反應(yīng)和氯磺?；磻?yīng)，使用 兩臺(tái)冷凝器對(duì)反應(yīng)尾氣進(jìn)行冷凝回流。采用膠液罐進(jìn)行膠液儲(chǔ)存;膠液栗至凝聚釜，采用雙 釜凝聚。得到的濕膠采用振動(dòng)篩脫水以后，經(jīng)洗膠槽的破碎與緩沖后再次進(jìn)行二次振動(dòng)篩 脫水。采用雙螺桿擠壓機(jī)擠壓。生產(chǎn)設(shè)備較多，流程長(zhǎng)，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，成本較高，無法滿足市 場(chǎng)對(duì)多品種新牌號(hào)氯磺化聚乙烯需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，具 有設(shè)備少。流程短，為多品種新牌號(hào)、技術(shù)改造、技術(shù)開發(fā)提供了一個(gè)平臺(tái)。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案如下:改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征是:反應(yīng)釜蓋上設(shè)有 帶進(jìn)料閥I的溶劑、引發(fā)劑的進(jìn)料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進(jìn)料閥W、氯氣進(jìn)料閥 vni的進(jìn)料管，帶加料閥m的聚乙烯、終止劑進(jìn)料管，帶有氮?dú)獬淙腴yiv的充入管;設(shè)有蒸汽 夾套的反應(yīng)釜頂部與一臺(tái)冷凝器I側(cè)部入口相連，該冷凝器I側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連， 并通過管線上閥n去現(xiàn)有裝置處理利用；熱水栗入口與熱水罐相連，熱水栗出口通過其管 線上出口閥VI與凝聚釜相連，并通過熱水栗出口閥閥VI前部出口管與帶有出口閥v的反應(yīng) 釜底部相連;凝聚釜側(cè)部出口經(jīng)振動(dòng)篩、熱水罐與熱水栗入口管線相連;凝聚釜頂部與一臺(tái) 冷凝器n側(cè)部入口相連，冷凝器n側(cè)部出口與回收罐相連;振動(dòng)篩與單螺桿擠壓機(jī)連接。
[0006] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步和積極效果： (1)在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行預(yù)氯反應(yīng)、氯磺?；磻?yīng)，砍掉了溶解釜，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入一 臺(tái)冷凝器進(jìn)行冷凝。用氮?dú)獬鋲捍婺z液栗輸送膠液。將雙釜凝聚改為單釜凝聚，將雙振動(dòng) 篩脫水改為單振動(dòng)篩脫水，取消了洗膠槽系統(tǒng):洗膠槽、擠壓熱水栗、擠壓熱水罐。
[0007] (2)減少了設(shè)備，縮短了流程，減少占地面積，大大降低了設(shè)備投資成本，同時(shí)，利 用預(yù)氯反應(yīng)的余熱，為氯磺?；磻?yīng)提供熱量，減少了氯磺?；磻?yīng)的升溫步驟，節(jié)約了蒸 汽，取得明顯節(jié)能效果，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。為新品種和工藝優(yōu)化提供一個(gè)開發(fā)平臺(tái)，同時(shí)也 可以為多品種多牌號(hào)產(chǎn)品生產(chǎn)，滿足市場(chǎng)需求提供了可能。
[0008] (3)本發(fā)明產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合氯磺化聚乙烯橡膠國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 30920-2014規(guī) 定。每釜批次產(chǎn)品的生產(chǎn)時(shí)間比現(xiàn)有技術(shù)縮短了 1~1.5小時(shí)。
[0009] (4)產(chǎn)品在設(shè)備內(nèi)淤積很少，基本可以做到零殘留；在切換牌號(hào)生產(chǎn)過程中，不需 要清理釜、罐，換水等操作。明顯節(jié)約能耗，縮小生產(chǎn)周期的同時(shí)，還有效的節(jié)省了人力物力 的投入。
[0010] (5)本發(fā)明不僅可以做到為下游用戶提供多種牌號(hào)新產(chǎn)品，也可以為新牌號(hào)工業(yè) 化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，同時(shí)，也可以將工業(yè)化裝置生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的問題進(jìn)行模擬，分析研究的 綜合流程，最終為解決問題提供支持。
【附圖說明】
[0011] 圖1為現(xiàn)有氯磺化聚乙烯生產(chǎn)工藝流程圖。
[0012] 圖2為本發(fā)明改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)示意圖。
[0013] 圖中，圖中，1、反應(yīng)釜，2、冷凝器，3、熱水栗，4、熱水罐，5、聚合釜，6冷凝器，7、回收 罐，8、振動(dòng)篩，9、擠壓機(jī)，F(xiàn)I、溶劑和引發(fā)劑加入閥I，F(xiàn)2、冷凝器側(cè)部與回收處理利用單元間 閥II，F(xiàn)3、聚乙烯、終止劑投加閥m，F(xiàn)4、氮?dú)獬淙隝V，F(xiàn)5、反應(yīng)器出口閥V，F(xiàn)6、熱水栗出口閥 VI，F(xiàn)7、二氧化硫進(jìn)料閥VH，F(xiàn)8、氯氣進(jìn)料閥珊。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面通過【具體實(shí)施方式】并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明： 見附圖1，改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征是:反應(yīng)釜1蓋上設(shè)有帶進(jìn)料閥IF1的 溶劑、引發(fā)劑的進(jìn)料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進(jìn)料閥WF7、氯氣進(jìn)料閥VIF8的進(jìn)料 管，加料閥IIIF3的聚乙烯、終止劑進(jìn)料管，帶有氮?dú)獬淙腴yIVF4的充入管;設(shè)有蒸汽夾套的 反應(yīng)釜1頂部與一臺(tái)冷凝器I側(cè)部入口相連，該冷凝器12側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連，并通 過管線上閥IIF2與回收處理利用單元相連;熱水栗3入口與熱水罐4相連，熱水栗3出口通過 其管線上出口閥VIF6與凝聚釜2相連，并通過熱水栗3出口閥閥VIF6前部出口管與帶有出口 閥VF5的反應(yīng)釜底部相連;凝聚釜2側(cè)部出口經(jīng)振動(dòng)篩8、熱水罐7與熱水栗3入口管線相連； 凝聚釜2頂部與一臺(tái)冷凝器116側(cè)部入口相連，冷凝器116側(cè)部出口與回收罐4相連;振動(dòng)篩8 與單螺桿擠壓機(jī)9連接。
[0015] 所述的搪瓷釜反應(yīng)釜1、不銹鋼凝聚釜2。冷凝器112、冷凝器116為石墨冷凝器。
[0016] 下面通過實(shí)施例簡(jiǎn)要介紹一種操作方法： (1)經(jīng)加料閥IF 1向反應(yīng)釜1中加入64.3L的混合溶劑，通過加料閥IIIF3向反應(yīng)釜1加入 聚乙烯5kg，啟動(dòng)復(fù)合式攪拌器(上層平槳，下層為渦式），在控制攪拌速度為90r/min的條件 下，向反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入蒸汽加熱，升溫到105~110°C，保溫1小時(shí)，使聚乙烯充分溶解。接著 通過閥IF1向反應(yīng)釜1中加入5g引發(fā)劑偶氮二異丁腈;再通過帶有進(jìn)料閥VDIF8的插底管向釜 內(nèi)通入氯氣54min，控制氯氣流量為4kg/h。使聚乙稀發(fā)生預(yù)氯反應(yīng)，預(yù)氯反應(yīng)過程中控制溫 度在105~110°C，壓力在0.26~0.28Mpa，反應(yīng)釜1頂部氣體經(jīng)冷凝器12冷凝液回流至反應(yīng)釜， 未凝氣經(jīng)閥IIF2去現(xiàn)有裝置處理利用。預(yù)氯反應(yīng)氯氣通入總量為3.5988kg(2)反應(yīng)完成后， 將反應(yīng)釜降溫至65~75°C，再加入等量的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，再通過帶有進(jìn)料閥VDIF8、閥 VDF7的插底管通入氯氣、二氧化硫的混合氣體13min，控制二氧化硫流量為3kg/h，氯氣流量 為5kg/h。然后，停止通二氧化硫，再繼續(xù)通氯氣約lOmin，控制氯氣流量為4kg/h。使聚乙稀 發(fā)生氯化、氯磺?；磻?yīng)。氯化、氯磺酰化過程中控制反應(yīng)溫度在65~75°C，壓力在0.06~ 0.08Mpa。前述的氯化、氯磺?；磻?yīng)二氧化硫通入總量為0.65kg，氯氣通入總量為 1.753kg。反應(yīng)完成后降溫，取樣分析膠液組成符合要求，經(jīng)加料閥IIIF3向反應(yīng)釜1中加入 260g的終止劑環(huán)氧樹脂，攪拌使終止劑與膠液充分混合1小時(shí)后，停止攪拌；（3)經(jīng)氮?dú)獬淙?IVF4向反應(yīng)釜1充入氮?dú)猓瑢⒎磻?yīng)釜中的膠液經(jīng)閥IVF4與89~95 °C水混合后壓入凝聚釜中進(jìn) 行凝聚，凝聚釜中的濕膠進(jìn)入振動(dòng)篩中脫水，凝聚釜釜頂氣體經(jīng)冷凝器116的冷凝液去回收 罐4并返到現(xiàn)有裝置利用，同時(shí)，在振動(dòng)篩入口處手動(dòng)加入配制好的堿液，控制凝聚pH值為8 ~10〇
[0017] (4)向擠壓機(jī)筒內(nèi)通入蒸汽對(duì)擠壓機(jī)進(jìn)行升溫加熱，當(dāng)機(jī)筒溫度升至140~145°C， 機(jī)頭溫度升至110~115°C后，開啟擠壓機(jī)，控制擠壓機(jī)轉(zhuǎn)速300r/min，切刀轉(zhuǎn)速180 r/min。 逐漸向擠壓機(jī)中加入濕膠，加料過程中，控制機(jī)筒電流在30±2A。對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行擠壓脫水。得 到符合要求的氯磺化聚乙烯產(chǎn)品，取樣分析。
[0018]依據(jù)氯磺化聚乙烯橡膠國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 30920-2014的規(guī)定，對(duì)一種新品種進(jìn)行氯 磺化聚乙烯氯、硫含量，拉伸強(qiáng)度，伸長(zhǎng)率，烯門尼粘度測(cè)定，其結(jié)果列入表1: 表1.本發(fā)明合成的新品種技術(shù)指標(biāo)表

從表1可以看出，利用本發(fā)明改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，生產(chǎn)新牌號(hào)產(chǎn)品的技術(shù)指 標(biāo)符合氯磺化聚乙烯橡膠國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 30920-2014標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
[0019] 表2.同一品種進(jìn)行4批次實(shí)驗(yàn)，工藝參數(shù)表

表3.對(duì)應(yīng)上表2工藝參數(shù)合成的新品種，分析結(jié)果表：

從上表2、表3可見，用本發(fā)明改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，產(chǎn)出的新品種技術(shù)指標(biāo)， 符合氯磺化聚乙烯橡膠國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 30920-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，驗(yàn)證了生產(chǎn)穩(wěn)定性和重復(fù)性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征是：反應(yīng)釜蓋上設(shè)有帶進(jìn)料閥I的溶劑、引發(fā) 劑的進(jìn)料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進(jìn)料閥νπ、氯氣進(jìn)料閥珊的進(jìn)料管，帶加料閥m 的聚乙烯、終止劑進(jìn)料管，帶有氮?dú)獬淙腴yiv的充入管;設(shè)有蒸汽夾套的反應(yīng)釜頂部與一臺(tái) 冷凝器I側(cè)部入口相連，該冷凝器I側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連，并通過管線上閥π去現(xiàn)有 裝置處理利用；熱水栗入口與熱水罐相連，熱水栗出口通過其管線上出口閥VI與凝聚釜相 連，并通過熱水栗出口閥閥VI前部出口管與帶有出口閥v的反應(yīng)釜底部相連;凝聚釜側(cè)部 出口經(jīng)振動(dòng)篩、熱水罐與熱水栗入口管線相連;凝聚釜頂部與一臺(tái)冷凝器π側(cè)部入口相連， 冷凝器π側(cè)部出口與回收罐相連;振動(dòng)篩與單螺桿擠壓機(jī)連接。
【專利摘要】改進(jìn)的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)系統(tǒng)，反應(yīng)釜蓋上設(shè)有帶進(jìn)料閥Ⅰ的溶劑、引發(fā)劑進(jìn)料管，插入反應(yīng)釜底的帶有二氧化硫進(jìn)料閥Ⅶ、氯氣進(jìn)料閥Ⅷ的進(jìn)料管，帶加料閥Ⅲ的聚乙烯、終止劑進(jìn)料管，帶有氮?dú)獬淙腴yⅣ的充入管；設(shè)有蒸汽夾套反應(yīng)釜頂部與一臺(tái)冷凝器Ⅰ側(cè)部入口相連，該冷凝器Ⅰ側(cè)部出口與反應(yīng)器頂部相連，通過管線上閥Ⅱ去現(xiàn)有裝置處理利用；熱水泵入口與熱水罐相連，熱水泵出口通過其管線上出口閥Ⅵ與凝聚釜相連，并通過熱水泵出口閥閥Ⅵ前部出口管與帶有出口閥Ⅴ的反應(yīng)釜底部相連；凝聚釜側(cè)部出口經(jīng)振動(dòng)篩、熱水罐與熱水泵入口管線相連；凝聚釜頂部與一臺(tái)冷凝器Ⅱ側(cè)部入口相連，冷凝器Ⅱ側(cè)部出口與回收罐相連；振動(dòng)篩與單螺桿擠壓機(jī)連接。
【IPC分類】C08F10/02, C08F8/38
【公開號(hào)】CN105713117
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610114799
【發(fā)明人】姜城, 王原欽, 劉焱楠, 曹寶華, 蔣藺, 胡志剛, 奚昊, 于新亮, 魯長(zhǎng)鎖, 姚鑠
【申請(qǐng)人】中國石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司