本實用新型涉及化學(xué)合成裝置領(lǐng)域,特別涉及一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置。
背景技術(shù):
蚊子等叮咬害蟲一直給人類帶來嚴重的困擾甚至災(zāi)害。它們不但吸吮人血,擾人安寧,而且傳播疾病。為消除叮咬害蟲給人類帶來的困擾,人們發(fā)現(xiàn)和合成了多種昆蟲驅(qū)避劑,在目前已知的各種昆蟲驅(qū)避劑中,N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺是生理活性最廣譜、綜合驅(qū)避效果最顯著的一種,它不僅對蚊子顯示出高效驅(qū)避活性,而且對其它害蟲,如蟑螂、跳蚤、蠓蟲、沙蚤、沙螨等也有驅(qū)避作用。另外,它也是安全的驅(qū)蟲劑,對大白鼠急性口服的LD50達到2000mg/Kg。
N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺,又名N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺、DEET、DETA或避蚊胺,國內(nèi)外絕大多數(shù)驅(qū)蚊劑商品都把N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺作為基本組分或唯一組分,它不產(chǎn)生抗藥性。隨著人們生活水平的提高,人們對它的需求越來越大。
一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法研究較多,主要有腈鋰一鍋法、酸銨一鍋法、固定床一步法等幾種。
腈鋰一鍋法和酸銨一鍋法均是在高壓釜中進行的間歇反應(yīng),操作繁瑣,風險比較大,原料和催化劑接觸面積小,反應(yīng)選擇性差,副反應(yīng)較多,工業(yè)化難度大。
固定床一步法是將間甲基苯甲酸和二乙胺在溶劑體系下攪拌反應(yīng)生成間甲基苯甲酸二乙胺鹽絡(luò)合物,然后向催化固定床連續(xù)進料恒溫恒壓連續(xù)脫水得粗產(chǎn)品,常壓蒸餾回收溶劑,最后減壓精餾得N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺,此工藝在固定床中反應(yīng),物料與催化劑只在催化劑填充范圍內(nèi)有接觸,接觸面積小,反應(yīng)耗時長,能耗大。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決以上合成方法的不足,本實用新型專利提出一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置。
為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的,本實用新型的技術(shù)方案是,一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置,包括升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置,所述的升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置依次順序連接,升溫裝置的輸入端輸入原料,冷凝裝置的輸出端輸出成品;
所述的流化裝置包括流化床和磁場發(fā)生裝置,所述的流化床的輸入端連接升溫裝置的輸出端,流化床的輸出端連接冷凝裝置的輸入端,磁場發(fā)生裝置環(huán)繞流化床設(shè)置并對流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置,所述的升溫裝置包括預(yù)熱裝置和加熱裝置,所述的預(yù)熱裝置和加熱裝置依次順序連接,預(yù)熱裝置的輸入端連接原料輸入裝置,加熱裝置的輸出端連接流化裝置。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置,所述的冷凝裝置包括冷凝管和放空裝置,所述的冷凝管的輸入端連接流化裝置的輸出端,冷凝管的輸出端連接成品輸出裝置,所述的放空裝置連接冷凝管,以在冷凝管內(nèi)壓力過高時排空冷凝管。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置,升溫裝置的輸入端連接的是原料輸入裝置,所述的原料輸入裝置包括原料罐和蠕動泵,所述的原料罐內(nèi)裝有產(chǎn)品原料,原料罐的輸出端通過蠕動泵連接升溫裝置。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置,冷凝裝置的輸出端連接的是成品輸出裝置,所述的成品輸出裝置為接收罐。
所述的一種用于一步法合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的裝置,所述的磁場發(fā)生裝置包括調(diào)壓交流電源和電磁線圈,所述的調(diào)壓交流電源為電磁線圈提供電力,電磁線圈環(huán)繞流化床設(shè)置并對流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場。
本實用新型的技術(shù)效果在于,結(jié)構(gòu)簡單,在本裝置內(nèi)產(chǎn)生的氣相反應(yīng)一步到位;磁性催化劑在流化床內(nèi)流態(tài)化與物料充分接觸,反應(yīng)充分,轉(zhuǎn)化率高,收率高;三廢少;催化劑選擇性好且易再生循環(huán)使用,成本較低。
下面結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明。
附圖說明
圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;
其中1—原料罐;2—蠕動泵;3—預(yù)熱裝置;4—加熱裝置;5—調(diào)壓交流電源;6—電磁線圈;7—流化床;8—冷凝管;9—放空裝置;10—接收罐。
具體實施方式
參見圖1,本實用新型包括升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置,升溫裝置、流化裝置和冷凝裝置依次順序連接,升溫裝置的輸入端輸入原料,冷凝裝置的輸出端輸出成品;
流化裝置包括流化床和磁場發(fā)生裝置,流化床的輸入端連接升溫裝置的輸出端,流化床的輸出端連接冷凝裝置的輸入端,磁場發(fā)生裝置環(huán)繞流化床設(shè)置并對流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場。
為了較好的對原料進行升溫加熱以利于后續(xù)步驟的處理,升溫裝置包括預(yù)熱裝置和加熱裝置,預(yù)熱裝置和加熱裝置依次順序連接,預(yù)熱裝置的輸入端連接原料輸入裝置,加熱裝置的輸出端連接流化裝置。其中預(yù)熱裝置和加熱裝置可采用由發(fā)熱電阻式制成的加熱裝置或者其他類似的加熱裝置。
為了進行冷凝以輸出成品,冷凝裝置包括冷凝管和放空裝置,冷凝管的輸入端連接流化裝置的輸出端,冷凝管的輸出端連接成品輸出裝置,放空裝置連接冷凝管,以在冷凝管內(nèi)壓力過高時排空冷凝管。其中放空裝置為排氣閥,該排氣閥的閥門根據(jù)實際需要設(shè)置了開啟的壓力閾值,當冷凝管內(nèi)壓力達到該閾值時,即表示冷凝管不能及時冷凝而產(chǎn)生了憋壓,則排氣閥的閥門會被沖開,以避免整套裝置憋壓。排氣閥可根據(jù)需要,采用常用的壓力控制閥門來實現(xiàn)。
為了給本實施例進行原料供應(yīng),升溫裝置的輸入端連接的是原料輸入裝置,原料輸入裝置包括原料罐和蠕動泵,原料罐內(nèi)裝有產(chǎn)品原料,原料罐的輸出端通過蠕動泵連接升溫裝置。
為了承接生產(chǎn)完成后的產(chǎn)品,冷凝裝置的輸出端連接的是成品輸出裝置,成品輸出裝置為接收罐。
為了便于實時對流化床內(nèi)催化反應(yīng)進行控制,磁場發(fā)生裝置包括調(diào)壓交流電源和電磁線圈,調(diào)壓交流電源為電磁線圈提供電力,電磁線圈環(huán)繞流化床設(shè)置并對流化床內(nèi)產(chǎn)生磁場。
實際使用時,間甲基苯甲酸與二乙胺成鹽后放入原料罐用蠕動泵經(jīng)預(yù)熱裝置、加熱裝置氣化后連續(xù)打入流化床,調(diào)壓交流電源連接電磁線圈,電磁線圈產(chǎn)生磁力使流化床內(nèi)磁性催化劑發(fā)生流態(tài)化,氣化物料在流化床內(nèi)與催化劑充分接觸,反應(yīng)后經(jīng)冷凝管冷凝下來進入接收罐。預(yù)熱裝置和加熱裝置用于保證實驗所需溫度條件;調(diào)壓交流電源和電磁線圈為流化床提供磁力,使其內(nèi)磁性催化劑發(fā)生流態(tài)化,保證催化劑與物料在流化床內(nèi)能夠充分接觸;蠕動泵用以保證實驗定量反應(yīng)。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本實用新型不限于示范性實施例的細節(jié),而且在不背離本實用新型的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本實用新型。因此,無論從哪一點來看,均應(yīng)將實施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本實用新型的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所用變化囊括在本實用新型內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
此外,應(yīng)當理解,雖然本說明書按照實施方式加以描述,但并非每個實施方式僅包括一個獨立的技術(shù)方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當將說明書作為一個整體,各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。