本發(fā)明涉及一種一步法合成光學(xué)級pmma板材的方法，具體是單體聚合后經(jīng)擠出機(jī)擠出直接制成板材，屬于高分子材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚甲基丙烯酸甲酯(英文簡稱pmma)俗稱亞克力或有機(jī)玻璃，是一種熱塑性塑料，具有極高的透明度，密度大約在1170-1200kg/m3，是玻璃的一半，強(qiáng)度則高過玻璃，耐腐蝕，有一定的抗紫外線，抗候性，絕緣性良好，且玻璃轉(zhuǎn)換溫度約85～165℃，易于加工。這些性質(zhì)使pmma在許多領(lǐng)域，如汽車、廣告標(biāo)牌、醫(yī)藥、電子等。
隨著社會(huì)不斷發(fā)展，液晶顯示技術(shù)蓬勃發(fā)展，導(dǎo)光板是液晶顯示材料背光模塊的關(guān)鍵零組件之一，而高性能光學(xué)級pmma板是制備導(dǎo)光板不可或缺的上游關(guān)鍵材料，其透光率等性能決定了導(dǎo)光板的質(zhì)量，進(jìn)而影響整個(gè)液晶平板顯示的亮度和均勻度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是以本體聚合為聚合方法，提供一種由單體到板材一步法制備pmma光學(xué)級板材的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案，一步法合成光學(xué)級pmma板材的方法，按重量份計(jì)步驟如下：
(1)預(yù)聚合：取主單體mma80-100份，共聚單體ma5-10份，溶劑5-10份，引發(fā)劑50×10-4-70×10-4份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.1-0.4份，脫模劑0.1-0.3份，加入聚合釜內(nèi)攪拌均勻進(jìn)行聚合反應(yīng)；控制聚合釜內(nèi)反應(yīng)溫度90-150℃，壓力0.8-1.1mpa，攪拌速度40-70r/min，反應(yīng)時(shí)間1-3h；
(2)二次聚合：將步驟(1)所得的混合物經(jīng)泵連續(xù)輸送至二級反應(yīng)釜中繼續(xù)升溫反應(yīng)，并向二級反應(yīng)釜中加入引發(fā)劑30×10-4-50×10-4份，助脫揮劑2-4份繼續(xù)反應(yīng)，控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度150-200℃，壓力1.6-2.5mpa，攪拌速度30-80r/min，反應(yīng)時(shí)間2-3h；
(3)三次聚合：將步驟(2)所得的聚合物料經(jīng)泵輸送至擠出機(jī)前端繼續(xù)反應(yīng)，在輸送管道里同時(shí)加入引發(fā)劑10×10-4-30×10-4份；控制擠出機(jī)前端溫度180-230℃，壓力2-3mpa，螺桿轉(zhuǎn)速60-150r/min，反應(yīng)時(shí)間30-40min；
(4)后處理：對反應(yīng)后混合物經(jīng)脫揮口脫除小分子，脫出的小分子物料經(jīng)回收供循環(huán)使用，設(shè)置擠出機(jī)脫揮口溫度230-270℃，脫揮口壓力-0.09～-0.05mpa，停留時(shí)間5-10min，最后得到聚合物物料；
(5)擠出制板：取步驟(4)所得聚合物物料經(jīng)直接與擠出機(jī)相連的?？跀D出，經(jīng)壓延、牽引、腹膜、裁切，最終制得光學(xué)級pmma板材。
所述引發(fā)劑為過氧乙酸叔丁酯、偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、過氧化-2-乙基己酸叔戊酯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基過氧基已烷或二叔丁基過氧化物中的一種。
所述鏈轉(zhuǎn)移劑為正丁硫醇、異丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的任一種。
所述的助脫揮劑為丙醇、正丁醇或異丁醇中的一種。
所述的脫模劑為碳十六醇或碳十八醇。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是從單體直接一步法合成光學(xué)級pmma板材，較傳統(tǒng)的造粒、干燥、熔融、擠出、制板生產(chǎn)工藝，省去了中間造粒、干燥、熔融環(huán)節(jié)，產(chǎn)品為真正的一次全新料，制出來的板黃色度指標(biāo)≤0.45，透光率≧92.8；另外，省去了大量的人力、物力等資源。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
(1)預(yù)聚合：取主單體mma95份，共聚單體ma5份，溶劑甲苯5份，引發(fā)劑二叔丁基過氧化物70×10-4份，鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇0.3份，脫模劑碳十八醇0.2份，加入聚合釜內(nèi)攪拌均勻，控制聚合釜內(nèi)反應(yīng)溫度135℃，壓力1.0mpa，攪拌速度50r/min，反應(yīng)時(shí)間2h。
(2)二次聚合：將上述所得的混合物經(jīng)泵連續(xù)輸送至二級反應(yīng)釜中繼續(xù)升溫反應(yīng)，并向二級反應(yīng)釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物50×10-4份，助脫揮劑正丁醇3份，控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度180℃，壓力2.0mpa，攪拌速度50r/min，反應(yīng)時(shí)間2h。
(3)三次聚合：上述所得的聚合物料經(jīng)泵輸送至擠出機(jī)前端繼續(xù)反應(yīng)，在輸送管道里同時(shí)加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物30×10-4份?？刂茢D出機(jī)前端溫度210℃，壓力2mpa，螺桿轉(zhuǎn)速120r/min，反應(yīng)時(shí)間30min。
(4)后處理：然后經(jīng)脫揮口脫除單體、溶劑等小分子，脫出的小分子物料經(jīng)回收供循環(huán)使用，設(shè)置擠出機(jī)脫揮口溫度250℃，脫揮口壓力-0.09mpa，停留時(shí)間10min。
(5)擠出制板：上述制得的聚合物物料經(jīng)直接與擠出機(jī)相連的?？跀D出，經(jīng)壓延、牽引、腹膜、裁切，最終制得光學(xué)級pmma板材。
實(shí)施例2
(1)預(yù)聚合：取主單體mma90份，共聚單體ma5份，溶劑甲苯10份，引發(fā)劑二叔丁基過氧化物60×10-4份，鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇0.3份，脫模劑碳十八醇0.2份，加入聚合釜內(nèi)攪拌均勻，控制聚合釜內(nèi)反應(yīng)溫度130℃，壓力1.0mpa，攪拌速度45r/min，反應(yīng)時(shí)間2.5h。
(2)二次聚合：將上述所得的混合物經(jīng)泵連續(xù)輸送至二級反應(yīng)釜中繼續(xù)升溫反應(yīng)，并向二級反應(yīng)釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物50×10-4份，助脫揮劑正丁醇4份，控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度185℃，壓力2.1mpa，攪拌速度55r/min，反應(yīng)時(shí)間2h。
(3)三次聚合：上述所得的聚合物料經(jīng)泵輸送至擠出機(jī)前端繼續(xù)反應(yīng)，在輸送管道里同時(shí)加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物25×10-4份?？刂茢D出機(jī)前端溫度220℃，壓力2mpa，螺桿轉(zhuǎn)速110r/min，反應(yīng)時(shí)間40min。
(4)后處理：然后經(jīng)脫揮口脫除單體、溶劑等小分子，脫出的小分子物料經(jīng)回收供循環(huán)使用，設(shè)置擠出機(jī)脫揮口溫度250℃，脫揮口壓力-0.09mpa，停留時(shí)間10min。
(5)擠出制板：上述制得的聚合物物料經(jīng)直接與擠出機(jī)相連的模口擠出，經(jīng)壓延、牽引、腹膜、裁切，最終制得光學(xué)級pmma板材。
實(shí)施例3
(1)預(yù)聚合：取主單體mma85份，共聚單體ma10份，溶劑二甲苯5份，引發(fā)劑二叔丁基過氧化物55×10-4份，鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇0.3份，脫模劑碳十八醇0.3份，加入聚合釜內(nèi)攪拌均勻，控制聚合釜內(nèi)反應(yīng)溫度135℃，壓力1.0mpa，攪拌速度55r/min，反應(yīng)時(shí)間2.5h。
(2)二次聚合：將上述所得的混合物經(jīng)泵連續(xù)輸送至二級反應(yīng)釜中繼續(xù)升溫反應(yīng)，并向二級反應(yīng)釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物45×10-4份，助脫揮劑正丁醇3份，控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度175℃，壓力2.1mpa，攪拌速度60r/min，反應(yīng)時(shí)間2h。
(3)三次聚合：上述所得的聚合物料經(jīng)泵輸送至擠出機(jī)前端繼續(xù)反應(yīng)，在輸送管道里同時(shí)加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物30×10-4份?？刂茢D出機(jī)前端溫度215℃，壓力2.5mpa，螺桿轉(zhuǎn)速115r/min，反應(yīng)時(shí)間30min。
(4)后處理：然后經(jīng)脫揮口脫除單體、溶劑等小分子，脫出的小分子物料經(jīng)回收供循環(huán)使用，設(shè)置擠出機(jī)脫揮口溫度245℃，脫揮口壓力-0.09mpa，停留時(shí)間10min。
(5)擠出制板：上述制得的聚合物物料經(jīng)直接與擠出機(jī)相連的?？跀D出，經(jīng)壓延、牽引、腹膜、裁切，最終制得光學(xué)級pmma板材。
實(shí)施例4
(1)預(yù)聚合：取主單體mma90份，共聚單體ma5份，溶劑甲苯5份，引發(fā)劑二叔丁基過氧化物65×10-4份，鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇0.3份，脫模劑碳十八醇0.25份，加入聚合釜內(nèi)攪拌均勻，控制聚合釜內(nèi)反應(yīng)溫度140℃，壓力1.0mpa，攪拌速度55r/min，反應(yīng)時(shí)間2h。
(2)二次聚合：將上述所得的混合物經(jīng)泵連續(xù)輸送至二級反應(yīng)釜中繼續(xù)升溫反應(yīng)，并向二級反應(yīng)釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物40×10-4份，助脫揮劑正丁醇3份，控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度180℃，壓力2.0mpa，攪拌速度60r/min，反應(yīng)時(shí)間2.5h。
(3)三次聚合：上述所得的聚合物料經(jīng)泵輸送至擠出機(jī)前端繼續(xù)反應(yīng)，在輸送管道里同時(shí)加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物20×10-4份?？刂茢D出機(jī)前端溫度205℃，壓力2.5mpa，螺桿轉(zhuǎn)速70r/min，反應(yīng)時(shí)間30min。
(4)后處理：然后經(jīng)脫揮口脫除單體、溶劑等小分子，脫出的小分子物料經(jīng)回收供循環(huán)使用，設(shè)置擠出機(jī)脫揮口溫度240℃，脫揮口壓力-0.09mpa，停留時(shí)間10min。
(5)擠出制板：上述制得的聚合物物料經(jīng)直接與擠出機(jī)相連的?？跀D出，經(jīng)壓延、牽引、腹膜、裁切，最終制得光學(xué)級pmma板材。
實(shí)施例5
(1)預(yù)聚合：取主單體mma80份，共聚單體10份，溶劑二甲苯10份，引發(fā)劑二叔丁基過氧化物65×10-4份，鏈轉(zhuǎn)移劑十二烷基硫醇0.25份，脫模劑碳十八醇0.3份，加入聚合釜內(nèi)攪拌均勻，控制聚合釜內(nèi)反應(yīng)溫度136℃，壓力1.0mpa，攪拌速度50r/min，反應(yīng)時(shí)間3h。
(2)二次聚合：將上述所得的混合物經(jīng)泵連續(xù)輸送至二級反應(yīng)釜中繼續(xù)升溫反應(yīng)，并向二級反應(yīng)釜中加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物35×10-4份，助脫揮劑正丁醇3份，控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度185℃，壓力2.0mpa，攪拌速度65r/min，反應(yīng)時(shí)間2h。
(3)三次聚合：上述所得的聚合物料經(jīng)泵輸送至擠出機(jī)前端繼續(xù)反應(yīng)，在輸送管道里同時(shí)加入引發(fā)劑二叔丁基過氧化物15×10-4份?？刂茢D出機(jī)前端溫度210℃，壓力2.5mpa，螺桿轉(zhuǎn)速55r/min，反應(yīng)時(shí)間35min。
(4)后處理：然后經(jīng)脫揮口脫除單體、溶劑等小分子，脫出的小分子物料經(jīng)回收供循環(huán)使用，設(shè)置擠出機(jī)脫揮口溫度245℃，脫揮口壓力-0.09mpa，停留時(shí)間10min。
(5)擠出制板：上述制得的聚合物物料經(jīng)直接與擠出機(jī)相連的?？跀D出，經(jīng)壓延、牽引、腹膜、裁切，最終制得光學(xué)級pmma板材。
上述實(shí)施例中，透光率按照國標(biāo)gb/t2410-2008進(jìn)行測試；黃色度按照國標(biāo)gb/2409-80進(jìn)行測試。
結(jié)果如下表1所示：
表1