本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工加工領域，具體涉及一種制備支鏈氨基酸的工藝及其應用。

背景技術：

支鏈氨基酸(Branched Chain Amino Acids, BCAAs)作為人體必需氨基酸，一方面，適當補充能減少肌肉中蛋白質的分解代謝，并促進糖異生，可以提高力量和無氧運動能力；另一方面，支鏈氨基酸在體內氧化分解產生ATP 的效率高于其它氨基酸，補充BCAA能夠有效減少5-羥色胺(5-HT)的形成，減弱人體感受到的疲勞感，為機體長時間耐力運動提供能量和意志保證。

BCAA主要功用有：恢復身體的水分和電解質、迅速恢復肝糖儲備、增強肌肉耐力、重建肌肉內的蛋白質?？偠灾珺CAA的功用是用來促進休息期間蛋白質的合成與代謝，除了加速肌肉合成還可以降低肌肉組織的分解，而且BCAA擁有良好的抗分解性，可以用來預防肌肉與蛋白質的流失，同時還能刺激胰島素，促進肌肉對其他氨基酸的吸收。

—組成肌肉：BCAA不僅是肌肉氨基酸中最大的組成部分，也是唯一在肌肉中代謝的氨基酸。

—提供能量：BCAA是人體肌肉供能的主要氨基酸。其氧化供能約占氨基酸供能總量的60%。即使在休息狀態(tài)，肌肉中BCAA氧化供能也達到了14%，在長時間運動時，它可以為訓練中的肌肉直接供能。

—增長肌肉：訓練期間補充BCAA能刺激生長激素釋放，提高胰島素水平，從而起到促進肌肉合成的作用。

—保護肌肉：在運動過程中，補充足夠的BCAA可以促進運動后恢復期蛋白質的合成，減少肌肉組織的分解，保護肌肉組織。

—減弱疲勞感：補充BCAA可以防止鍛煉后血清中BCAA含量的下降。血清中BCAA含量的下降會導致色氨酸向頭部的輸送，從而在頭部產生5-羥色氨，后者會引起疲勞感。

自由基是人體細胞由于代謝和防衛(wèi)反應而產生的帶有活性質子的帶電基團。由于脅迫而產生的自由基會損傷細胞，加速細胞衰老。人體運動、鍛煉和體力勞動后，都會導致大量的自由基產生和積累。目前已知的自由基清除劑包括維生素C、硒和谷胱甘肽等。半胱氨酸本身具有抗氧化活性，同時也是人體細胞產生谷胱甘肽的前體物質。檸檬是富含多種維生素（特別是VC）的營養(yǎng)和藥用價值都非常高的水果，它富含維生素C、糖類、鈣、磷、鐵、維生素B1、維生素B2、煙酸、奎寧酸、檸檬酸、蘋果酸、橙皮苷、柚皮苷、香豆精、高量鉀元素和低量鈉元素等大量的電解質、有機酸和生物活性物質。 檸檬酸具有防止和消除皮膚色素沉著的作用。檸檬中的維生素A、C、P經皮膚吸收后，能使皮膚保持艷麗，光澤細膩。 富硒酵母中除了含有均衡的氨基酸外，還含有豐富的B 族維生素，后者不僅是人體必需的營養(yǎng)物質，同時也會協(xié)同幫助人體對BCAA的吸收。

支鏈氨基酸指α-碳上含有分支脂肪烴鏈的中性氨基酸，包括L-纈氨酸、L-亮氨酸和L-異亮氨酸。三種分支鏈氨基酸都屬于必需氨基酸，因其特殊的結構和功能，在生命代謝中具有特別重要的地位，在醫(yī)藥和食品行業(yè)具有廣泛的應用及商業(yè)價值。食品方面，主要用于食品強化，使各種氨基酸平衡，提高食品的營養(yǎng)價值。在醫(yī)藥方面，分支鏈氨基酸可用于生產復合氨基酸輸液以及大量用于配置治療型特種氨基酸的藥物，如肝安、肝靈口服液，對治療腦昏迷、肝昏迷、腎病等具有顯著療效，并可取代糖代謝而提供能量，是比較昂貴的氨基酸原料藥之一。L-亮氨酸還可用于合成具有抗癌、抗病毒、抑制細菌生長等生理活性的L-亮氨酸Schiff堿配合物。L-異亮氨酸是一種高效的B2防御素表達的誘導物，作為一種免疫刺激物，對粘膜表面的防御屏障在臨床上將起到重要的支持作用。L-纈氨酸可作為合成抗癌藥物和免疫抗生素的醫(yī)藥中間體。

支鏈氨基酸的生產方法有提取法、化學合成法、發(fā)酵法?，F(xiàn)有生產方法由于原料來源受限制，生產成本高，污染環(huán)境，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產。國內支鏈氨酸生產主要為發(fā)酵技術。目前發(fā)酵生產存在的問題主要有，菌種產酸水平低、雜酸含量高、由于發(fā)酵代謝產生的其他氨基酸，特別是中性氨基酸例如亮氨酸其分子量和化學等電點跟支鏈氨酸非常接近，以提取普遍采用離子交換工藝幾乎不能分離雜酸，而且該工藝復雜，主要缺點是離子交換樹脂需要再生和洗脫，且再生過程中會用到大量的酸和堿，使得產品純度低且得率低；在洗脫和再生后會有大量銨氮廢液產生，不僅會因消耗大量的酸堿而花費大量的資金，而且會對環(huán)境造成很大的污染，同時洗脫過程又會消耗大量的水。生產技術的落后限制了規(guī)模生產。由于產品的其他氨基酸含量難以解決，國內原料藥高端產品不能滿足歐盟標準，所以無法進入國際市場參與原料藥的競爭。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術中的不足，本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種收率高、純度高、低水耗，避免再生酸堿及鹽的污染的發(fā)酵法生產支鏈氨基酸的分離純化工藝及其應用。

一種制備支鏈氨基酸的工藝，所述工藝包括如下步驟：

步驟一、原料預處理；

步驟二、支鏈氨基酸粗品制備；

步驟三、有機-無機復合膜提純；

步驟四、低溫濃縮結晶；

步驟五、低溫真空微波干燥；

步驟六、粉碎；

步驟七、紅外-微波干燥；

步驟八、包裝。

所述原料預處理具體步驟為：

步驟1）、支鏈氨基酸發(fā)酵液的制備；

步驟2）、離子交換樹脂的準備；

步驟3）、微濾膜、超濾膜和反滲透膜過濾器的制備；

步驟4）、有機-無機復合膜的制備。

所述支鏈氨基酸粗品制備具體包括如下步驟：

步驟5）、將步驟1）中制備的支鏈氨基酸發(fā)酵液，先經過質量濃度為2-3％的活硅藻土和質量濃度為1-2％活性炭組合過濾器，脫色，再經過離子交換樹脂過濾除去大顆粒雜質，得到脫色液；將脫色液加入到過量工業(yè)鹽酸中，70℃溶解，冷卻到25℃，過濾得到一次鹽，過濾后的一次鹽酸鹽母液做為二次鹽的套用鹽酸，其中，支鏈氨酸粗品與工業(yè)鹽酸的質量體積比為（1.0~1.8）g：（3~5）mL；按照一次鹽制備所加入的脫色液的50%加入量加入到一次鹽分離的過量鹽酸母液中，80℃溶解，冷卻到25℃，過濾得到二次鹽溶液；

步驟6）、將步驟5）中得到的二次鹽溶液，再經過微濾膜過濾、超濾膜過濾和反滲透膜過濾的錯流組合系統(tǒng)過濾，得到微濾透析液和菌體蛋白；微濾透析液在無機酸溶液中加熱到40-60℃溶解，降溫后離心制得支鏈氨基酸無機酸鹽及其母液；在獲得的母液中加入質量濃度為0.5-1％的氯化鈣和1-1.5％的磷酸二氫鈉，氯化鈣和磷酸二氫鈉的摩爾比為5:2，用30％的氨水調pH至7.0，攪拌30分鐘，離心去除沉淀，再經過電滲析除鹽；得到支鏈氨基酸粗品，再將支鏈氨基酸粗品添加8倍重量的水，用30％NaOH溶液調解pH至9.5-10.0，直至分支鏈氨基酸粗品完全溶解，攪拌20分鐘，出現(xiàn)絮狀蛋白沉淀后，過濾，獲得上清液。

所述活性炭為藥用粉狀活性炭；所述的離子交換樹脂為H型和Na型的WA-2強酸性陽離子交換樹脂、732強酸性陽離子交換樹脂；所述組合過濾器過濾的溫度為40-45℃，攪拌脫色時間為40-50分鐘；

所述微濾膜過濾，是指將脫色液通過微濾膜，得到發(fā)酵液的微濾透析液和菌體蛋白；所述微濾膜過濾采用無機非金屬膜，微濾膜孔徑為10-20nm，截留分子量為1萬-20萬MWCO，pH范圍為6-8，操作溫度為50-60℃，工作壓力：進壓為2-9bar，出壓為1-8bar，壓力差為2.5-7.5bar；過濾過程中使用超聲波振動；超聲功率為500W，超聲時間為5min；分多次利用去離子水頂洗，直至脫色液中分支鏈氨基酸含量低于1.0g/L后停止，得到除去菌體的分支鏈氨基酸微濾液以及菌體蛋白；

所述超濾膜過濾：將經過微濾膜得到的微濾透析液通過超濾膜過濾器，得到超濾透析液和濃縮液，超濾膜過濾溫度：15-25℃，操作壓力為0.4-2.0MPa；壓力差為0.5MPa，所述超濾膜為截留分子量10萬-20萬的超濾膜，孔徑5-100nm；

所述反滲透膜過濾：將超濾透析液通過反滲透膜，得到反滲透濃縮液和純凈水，純凈水直接回用于生產，反滲透膜過濾溫度：20-60℃，工作壓力：進壓為10-50bar，出壓為11-48bar，壓力差為12-50bar，得到反滲透濃縮液；

將反滲透濃縮液通過離子交換膜和特種電滲析膜的組合系統(tǒng)進行電滲析除鹽：滲透濃縮液電導率10000～30000μS/cm，調整至等電點pH 7.0，過電滲析電驅動膜料液膜分離器裝置，操作溫度為40-50℃，濃室加水量2-5倍濃縮液體積，淡室電導率與濃室保持電導率小于10倍；經電滲析電驅動膜處理后所得除鹽清液的電導率為2000μS/cm以下，損失率在2%以下。

所述有機-無機復合膜提純具體包括如下步驟：

步驟7）、將步驟6）中所得到的上清液，加水溶解得支鏈氨基酸鹽酸鹽的濃度為3~7%的溶液，泵入有機-無機復合膜過濾器，有機-無機復合膜的截留分子量為100-3000，操作溫度為35℃，操作壓力差為0.2MPa，得到支鏈氨基酸過濾液；透析水量以體積百分比占除鹽清液進料體積的40-50%；使用超聲波振動；超聲功率為500W，超聲時間為5min。

所述步驟四低溫濃縮結晶具體包括以下步驟：

步驟8）、將步驟7）中最終得到的支鏈氨基酸過濾液，通過真空濃縮至支鏈氨基酸含量為50-60wt％，然后降至室溫，離心得到支鏈氨基酸產品；

所述步驟五低溫真空微波干燥包括如下步驟：

步驟9）、將步驟8）得到的支鏈氨基酸產品置于真空微波干燥器中進行干燥，干燥溫度為5℃-10℃，干燥時間為10-20min，真空度控制在5.0~10kPa，微波功率是200-400W，得到支鏈氨基酸晶體。

所述步驟六粉碎包括如下步驟：

步驟10）、將步驟9）真空干燥后的支鏈氨基酸晶體，通過超聲波連續(xù)流細胞破碎機，超聲頻率15-40KHz，功率1000-3000W，懸浮液每小時流量為15Kg，得到的破碎后的支鏈氨基酸晶體細粉，在干燥腔內進行熱風-紅外-微波干燥，熱風溫度20-30℃，遠紅外輻射強度0.10～0.25W/cm²，微波加熱第一階段功率為200～300W，第二階段功率為300～400W，第三階段功率為200～300W，傳送帶速度1-2m/min，循環(huán)5-8次；干燥至含水率小于5%，得到支鏈氨基酸晶體干粉。

一種所述的制備支鏈氨基酸的工藝的應用，將所述支鏈氨基酸制備成組合物使用，所述組合物的原料組份及重量百配比為：支鏈氨基酸干粉60-100份，卵磷脂1-5份，檸檬酸30-45份，碳酸氫鈉5-10份，麥芽糖15-20份、山梨糖醇10-15份、抗性糊精10-15份、乙酰磺胺酸鉀5-8份，滑石粉1-2份、葵花籽磷脂4-6份、紫蘇籽油5-8份、木糖醇3-6份、葉酸2-5份、維生素C 1-5份。

所述有機-無機復合膜，性能指標：純水通量達到500 L/m2·h-1，膜的截流率達到98%，復合膜具有較好的親水性。

所述有機-無機復合膜原料重量配比：聚醚砜(PES) 20-30%，聚乙二醇(PEG)10-15%， 無機粉體10-40%，余量為溶劑；無機粉體組成: 鈦酸丁酯:正硅酸乙酯:氧氯化鋯=（1-10）:（2-6）:（1-5）。

無機復合粉體的制備工藝見附圖1，其中，無水乙醇的加入量為無機粉體總重量的40-70%，微波加熱功率為500-800W，微波加熱溫度為60-90℃；

有機-無機復合膜的制備工藝見附圖2。

有益效果

1、本發(fā)明采用先將發(fā)酵粗品制備成鹽酸鹽，然后利用多種提純方式取代現(xiàn)有技術中單純的離子交換技術，減少酸堿消耗，減少廢水排放，實現(xiàn)了清潔生產和節(jié)能減排。其中，多膜組合技術采用通過電滲析技術對發(fā)酵液進行部分脫鹽，通過與離子交換技術耦合脫鹽，有效的解決離子交換樹脂再生酸堿的用量及鹽污染的問題，并降低水耗。

2、本發(fā)明脫鹽后得到的支鏈氨酸清液的電導率：≤200μs/cm、 收率≥99.5%；脫鹽后料液經減壓濃縮，干燥，制成的支鏈氨酸含量在99.9%以上。

附圖說明

圖1是無機復合粉體的制備工藝；

圖2是有機-無機復合膜的制備工藝。

具體實施方式

實施例1

一種制備支鏈氨基酸的工藝，所述工藝包括如下步驟：

步驟一、原料預處理；

步驟二、支鏈氨基酸粗品制備；

步驟三、有機-無機復合膜提純；

步驟四、低溫濃縮結晶；

步驟五、低溫真空微波干燥；

步驟六、粉碎；

步驟七、紅外-微波干燥；

步驟八、包裝。

所述原料預處理具體步驟為：

步驟1）、支鏈氨基酸發(fā)酵液的制備；

步驟2）、離子交換樹脂的準備；

步驟3）、微濾膜、超濾膜和反滲透膜過濾器的制備；

步驟4）、有機-無機復合膜的制備。

所述支鏈氨基酸粗品制備具體包括如下步驟：

步驟5）、將步驟1）中制備的支鏈氨基酸發(fā)酵液，先經過質量濃度為3％的活硅藻土和質量濃度為2％活性炭組合過濾器，脫色，再經過離子交換樹脂過濾除去大顆粒雜質，得到脫色液；將脫色液加入到過量工業(yè)鹽酸中，70℃溶解，冷卻到25℃，過濾得到一次鹽，過濾后的一次鹽酸鹽母液做為二次鹽的套用鹽酸，其中，支鏈氨酸粗品與工業(yè)鹽酸的質量體積比為1.8g：5mL；按照一次鹽制備所加入的脫色液的50%加入量加入到一次鹽分離的過量鹽酸母液中，80℃溶解，冷卻到25℃，過濾得到二次鹽溶液；

步驟6）、將步驟5）中得到的二次鹽溶液，再經過微濾膜過濾、超濾膜過濾和反滲透膜過濾的錯流組合系統(tǒng)過濾，得到微濾透析液和菌體蛋白；微濾透析液在無機酸溶液中加熱到60℃溶解，降溫后離心制得支鏈氨基酸無機酸鹽及其母液；在獲得的母液中加入質量濃度為1％的氯化鈣和1.5％的磷酸二氫鈉，氯化鈣和磷酸二氫鈉的摩爾比為5:2，用30％的氨水調pH至7.0，攪拌30分鐘，離心去除沉淀，再經過電滲析除鹽；得到支鏈氨基酸粗品，再將支鏈氨基酸粗品添加8倍重量的水，用30％NaOH溶液調解pH至10.0，直至分支鏈氨基酸粗品完全溶解，攪拌20分鐘，出現(xiàn)絮狀蛋白沉淀后，過濾，獲得上清液。

所述活性炭為藥用粉狀活性炭；所述的離子交換樹脂為H型和Na型的WA-2強酸性陽離子交換樹脂、732強酸性陽離子交換樹脂；所述組合過濾器過濾的溫度為45℃，攪拌脫色時間為50分鐘；

所述微濾膜過濾，是指將脫色液通過微濾膜，得到發(fā)酵液的微濾透析液和菌體蛋白；所述微濾膜過濾采用無機非金屬膜，微濾膜孔徑為20nm，截留分子量為20萬MWCO，pH范圍為8，操作溫度為60℃，工作壓力：進壓為2-9bar，出壓為1-8bar，壓力差為2.5-7.5bar；過濾過程中使用超聲波振動；超聲功率為500W，超聲時間為5min；分多次利用去離子水頂洗，直至脫色液中分支鏈氨基酸含量低于1.0g/L后停止，得到除去菌體的分支鏈氨基酸微濾液以及菌體蛋白；

所述超濾膜過濾：將經過微濾膜得到的微濾透析液通過超濾膜過濾器，得到超濾透析液和濃縮液，超濾膜過濾溫度： 25℃，操作壓力為0.4-2.0MPa；壓力差為0.5MPa，所述超濾膜為截留分子量20萬的超濾膜，孔徑100nm；

所述反滲透膜過濾：將超濾透析液通過反滲透膜，得到反滲透濃縮液和純凈水，純凈水直接回用于生產，反滲透膜過濾溫度：60℃，工作壓力：進壓為10-50bar，出壓為11-48bar，壓力差為12-50bar，得到反滲透濃縮液；

將反滲透濃縮液通過離子交換膜和特種電滲析膜的組合系統(tǒng)進行電滲析除鹽：滲透濃縮液電導率30000μS/cm，調整至等電點pH 7.0，過電滲析電驅動膜料液膜分離器裝置，操作溫度為50℃，濃室加水量5倍濃縮液體積，淡室電導率與濃室保持電導率小于10倍；經電滲析電驅動膜處理后所得除鹽清液的電導率為2000μS/cm以下，損失率在2%以下。

所述有機-無機復合膜提純具體包括如下步驟：

步驟7）、將步驟6）中所得到的上清液，加水溶解得支鏈氨基酸鹽酸鹽的濃度為7%的溶液，泵入有機-無機復合膜過濾器，有機-無機復合膜的截留分子量為3000，操作溫度為35℃，操作壓力差為0.2MPa，得到支鏈氨基酸過濾液；透析水量以體積百分比占除鹽清液進料體積的50%；使用超聲波振動；超聲功率為500W，超聲時間為5min。

所述步驟四低溫濃縮結晶具體包括以下步驟：

步驟8）、將步驟7）中最終得到的支鏈氨基酸過濾液，通過真空濃縮至支鏈氨基酸含量為60wt％，然后降至室溫，離心得到支鏈氨基酸產品；

所述步驟五低溫真空微波干燥包括如下步驟：

步驟9）、將步驟8）得到的支鏈氨基酸產品置于真空微波干燥器中進行干燥，干燥溫度為10℃，干燥時間為20min，真空度控制在10kPa，微波功率是400W，得到支鏈氨基酸晶體。

所述步驟六粉碎包括如下步驟：

步驟10）、將步驟9）真空干燥后的支鏈氨基酸晶體，通過超聲波連續(xù)流細胞破碎機，超聲頻率40KHz，功率3000W，懸浮液每小時流量為15Kg，得到的破碎后的支鏈氨基酸晶體細粉，在干燥腔內進行熱風-紅外-微波干燥，熱風溫度30℃，遠紅外輻射強度0.25W/cm²，微波加熱第一階段功率為300W，第二階段功率為400W，第三階段功率為300W，傳送帶速度2m/min，循環(huán)8次；干燥至含水率小于5%，得到支鏈氨基酸晶體干粉。

一種所述的制備支鏈氨基酸的工藝的應用，將所述支鏈氨基酸制備成組合物使用，所述組合物的原料組份及重量百配比為：支鏈氨基酸干粉100份，卵磷脂5份，檸檬酸45份，碳酸氫鈉10份，麥芽糖20份、山梨糖醇15份、抗性糊精15份、乙?；前匪徕?份，滑石粉2份、葵花籽磷脂6份、紫蘇籽油8份、木糖醇6份、葉酸5份、維生素C 5份。

所述有機-無機復合膜，性能指標：純水通量達到500 L/m²·h^-1，膜的截流率達到98%，復合膜具有較好的親水性。

所述有機-無機復合膜原料重量配比：聚醚砜(PES) 30%，聚乙二醇(PEG) 15%， 無機粉體40%，余量為溶劑；無機粉體組成: 鈦酸丁酯:正硅酸乙酯:氧氯化鋯=10: 6: 5。

無機復合粉體的制備工藝見附圖1，其中，無水乙醇的加入量為無機粉體總重量的70%，微波加熱功率為800W，微波加熱溫度為90℃；

有機-無機復合膜的制備工藝見附圖2。

實施例2

一種制備支鏈氨基酸的工藝，所述工藝包括如下步驟：

步驟一、原料預處理；

步驟二、支鏈氨基酸粗品制備；

步驟三、有機-無機復合膜提純；

步驟四、低溫濃縮結晶；

步驟五、低溫真空微波干燥；

步驟六、粉碎；

步驟七、紅外-微波干燥；

步驟八、包裝。

所述原料預處理具體步驟為：

步驟1）、支鏈氨基酸發(fā)酵液的制備；

步驟2）、離子交換樹脂的準備；

步驟3）、微濾膜、超濾膜和反滲透膜過濾器的制備；

步驟4）、有機-無機復合膜的制備。

所述支鏈氨基酸粗品制備具體包括如下步驟：

步驟5）、將步驟1）中制備的支鏈氨基酸發(fā)酵液，先經過質量濃度為2％的活硅藻土和質量濃度為1％活性炭組合過濾器，脫色，再經過離子交換樹脂過濾除去大顆粒雜質，得到脫色液；將脫色液加入到過量工業(yè)鹽酸中，70℃溶解，冷卻到25℃，過濾得到一次鹽，過濾后的一次鹽酸鹽母液做為二次鹽的套用鹽酸，其中，支鏈氨酸粗品與工業(yè)鹽酸的質量體積比為1.0g：3mL；按照一次鹽制備所加入的脫色液的50%加入量加入到一次鹽分離的過量鹽酸母液中，80℃溶解，冷卻到25℃，過濾得到二次鹽溶液；

步驟6）、將步驟5）中得到的二次鹽溶液，再經過微濾膜過濾、超濾膜過濾和反滲透膜過濾的錯流組合系統(tǒng)過濾，得到微濾透析液和菌體蛋白；微濾透析液在無機酸溶液中加熱到40℃溶解，降溫后離心制得支鏈氨基酸無機酸鹽及其母液；在獲得的母液中加入質量濃度為0.5％的氯化鈣和1％的磷酸二氫鈉，氯化鈣和磷酸二氫鈉的摩爾比為5:2，用30％的氨水調pH至7.0，攪拌30分鐘，離心去除沉淀，再經過電滲析除鹽；得到支鏈氨基酸粗品，再將支鏈氨基酸粗品添加8倍重量的水，用30％NaOH溶液調解pH至9.5，直至分支鏈氨基酸粗品完全溶解，攪拌20分鐘，出現(xiàn)絮狀蛋白沉淀后，過濾，獲得上清液。

所述活性炭為藥用粉狀活性炭；所述的離子交換樹脂為H型和Na型的WA-2強酸性陽離子交換樹脂、732強酸性陽離子交換樹脂；所述組合過濾器過濾的溫度為40℃，攪拌脫色時間為40分鐘；

所述微濾膜過濾，是指將脫色液通過微濾膜，得到發(fā)酵液的微濾透析液和菌體蛋白；所述微濾膜過濾采用無機非金屬膜，微濾膜孔徑為10nm，截留分子量為1萬MWCO，pH范圍為6，操作溫度為50℃，工作壓力：進壓為2-9bar，出壓為1-8bar，壓力差為2.5-7.5bar；過濾過程中使用超聲波振動；超聲功率為500W，超聲時間為5min；分多次利用去離子水頂洗，直至脫色液中分支鏈氨基酸含量低于1.0g/L后停止，得到除去菌體的分支鏈氨基酸微濾液以及菌體蛋白；

所述超濾膜過濾：將經過微濾膜得到的微濾透析液通過超濾膜過濾器，得到超濾透析液和濃縮液，超濾膜過濾溫度：155℃，操作壓力為0.4-2.0MPa；壓力差為0.5MPa，所述超濾膜為截留分子量10萬的超濾膜，孔徑5nm；

所述反滲透膜過濾：將超濾透析液通過反滲透膜，得到反滲透濃縮液和純凈水，純凈水直接回用于生產，反滲透膜過濾溫度：20℃，工作壓力：進壓為10-50bar，出壓為11-48bar，壓力差為12-50bar，得到反滲透濃縮液；

將反滲透濃縮液通過離子交換膜和特種電滲析膜的組合系統(tǒng)進行電滲析除鹽：滲透濃縮液電導率10000μS/cm，調整至等電點pH 7.0，過電滲析電驅動膜料液膜分離器裝置，操作溫度為40℃，濃室加水量2倍濃縮液體積，淡室電導率與濃室保持電導率小于10倍；經電滲析電驅動膜處理后所得除鹽清液的電導率為2000μS/cm以下，損失率在2%以下。

所述有機-無機復合膜提純具體包括如下步驟：

步驟7）、將步驟6）中所得到的上清液，加水溶解得支鏈氨基酸鹽酸鹽的濃度為3%的溶液，泵入有機-無機復合膜過濾器，有機-無機復合膜的截留分子量為100，操作溫度為35℃，操作壓力差為0.2MPa，得到支鏈氨基酸過濾液；透析水量以體積百分比占除鹽清液進料體積的40%；使用超聲波振動；超聲功率為500W，超聲時間為5min。

所述步驟四低溫濃縮結晶具體包括以下步驟：

步驟8）、將步驟7）中最終得到的支鏈氨基酸過濾液，通過真空濃縮至支鏈氨基酸含量為50wt％，然后降至室溫，離心得到支鏈氨基酸產品；

所述步驟五低溫真空微波干燥包括如下步驟：

步驟9）、將步驟8）得到的支鏈氨基酸產品置于真空微波干燥器中進行干燥，干燥溫度為5℃℃，干燥時間為10min，真空度控制在5.0kPa，微波功率是200W，得到支鏈氨基酸晶體。

所述步驟六粉碎包括如下步驟：

步驟10）、將步驟9）真空干燥后的支鏈氨基酸晶體，通過超聲波連續(xù)流細胞破碎機，超聲頻率15KHz，功率1000W，懸浮液每小時流量為15Kg，得到的破碎后的支鏈氨基酸晶體細粉，在干燥腔內進行熱風-紅外-微波干燥，熱風溫度20℃，遠紅外輻射強度0.10W/cm²，微波加熱第一階段功率為200W，第二階段功率為300W，第三階段功率為200W，傳送帶速度1m/min，循環(huán)5次；干燥至含水率小于5%，得到支鏈氨基酸晶體干粉。

一種所述的制備支鏈氨基酸的工藝的應用，將所述支鏈氨基酸制備成組合物使用，所述組合物的原料組份及重量百配比為：支鏈氨基酸干粉60份，卵磷脂1份，檸檬酸30份，碳酸氫鈉5份，麥芽糖15份、山梨糖醇10份、抗性糊精10份、乙?；前匪徕?份，滑石粉1份、葵花籽磷脂4份、紫蘇籽油5份、木糖醇3份、葉酸2份、維生素C 1份。

所述有機-無機復合膜，性能指標：純水通量達到500 L/m²·h^-1，膜的截流率達到98%，復合膜具有較好的親水性。

所述有機-無機復合膜原料重量配比：聚醚砜(PES) 20%，聚乙二醇(PEG)10%， 無機粉體10%，余量為溶劑；無機粉體組成: 鈦酸丁酯:正硅酸乙酯:氧氯化鋯=1:2:1。

無機復合粉體的制備工藝見附圖1，其中，無水乙醇的加入量為無機粉體總重量的40%，微波加熱功率為500W，微波加熱溫度為60℃；

有機-無機復合膜的制備工藝見附圖2。

最后應說明的是：顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本申請所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本申請型的保護范圍之中。