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一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法與流程

文檔序號:12397829閱讀:418來源:國知局

本發(fā)明屬于氨基酸生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其涉及一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法。



背景技術(shù):

天門冬酰胺是一種藥物,分子式為C4H8N2O3,分子量為132.12,熔點234~235°,常以一水合物存在,為斜方半面形結(jié)晶,天門冬酰胺是一種藥品,適用癥狀為降血壓,擴張支氣管,抗消化性潰瘍及胃功能障礙,靜脈注射可引起血壓下降, 外周血管擴張, 心收縮力增強, 心率變慢和尿量增加,幽門結(jié)扎大鼠口服時, 能阻止口服乙?;畻钏嵋鸬奈刚衬p傷,動物試驗表明有顯著鎮(zhèn)咳作用和一定的平喘作用,亦可用于微生物培養(yǎng)、丙烯腈的污水處理等。

本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品天冬氨酸甲酯是生產(chǎn)天冬酰胺的中間體,其質(zhì)量直接影響天冬酰胺的收率和質(zhì)量,傳統(tǒng)的天冬氨酸甲酯的酯化方法是在天冬氨酸甲醇溶液中,通入過量的氯化氫氣體,低溫完成酯化,該生產(chǎn)方法存在以下缺陷:1.氯化氫氣體易揮發(fā),生產(chǎn)環(huán)境差;2.條件苛刻,控制不好容易產(chǎn)出二甲酯,進一步反應(yīng)成聚合物;3.成本高、能耗高;4.收率低;5.產(chǎn)品質(zhì)量上不去。為了克服上述缺陷,本發(fā)明提供了一種合成天冬氨酸甲酯的方法,該方法將傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法由一步反應(yīng)分解成兩步:先將天冬氨酸和硫酸在第一攪拌罐中反應(yīng),生成天冬氨酸硫酸鹽;將天冬氨酸硫酸鹽和甲醇溶液在第二攪拌罐中,以固體酸為催化劑在常溫下酯化,反應(yīng)避免了使用氯化氫氣體,同時產(chǎn)品的出率和質(zhì)量都有所提高。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明主要解決的問題是提供一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法,該方法以第一攪拌罐、過濾機、第二攪拌罐、烘干機、包裝機為設(shè)備,以天冬氨酸粉劑、濃度為30%的硫酸、固體酸、甲醇溶液為原料來生產(chǎn)天冬氨酸甲酯。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

(1)將濃度為30%的硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=4.5-5.5:4.5-5.5,在常溫下攪拌反應(yīng)2.1-2.3小時后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過濾機濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。

(2)向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.98-4.99:4.98-4.99:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.2-1.4,攪拌反應(yīng)6-7小時后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過濾機濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機烘干,烘干的固體送入包裝機包裝后得到產(chǎn)品。

本發(fā)明的進一步技術(shù)方案是:

所述的攪拌罐為2噸陶瓷內(nèi)膽罐。

所述的烘干機為微波真空干燥機。

步驟(1)所述的硫酸為化學(xué)純。

本發(fā)明的有益效果是:提供了一種天冬氨酸甲酯的生產(chǎn)方法,該方法的優(yōu)點是:使用通用設(shè)備、生產(chǎn)工藝簡單、無高溫高壓反應(yīng)、環(huán)保、成品出率高,可生產(chǎn)出高純度的天冬氨酸甲酯成品,產(chǎn)品是生產(chǎn)天門冬酰胺的中間體。

具體實施方式

實施例1

將濃度為30%的硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=4.5:5.5,在常溫下攪拌反應(yīng)2.1小時后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過濾機濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.98: 4.99:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.2,攪拌反應(yīng)6小時后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過濾機濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機烘干,烘干的固體送入包裝機包裝后得到產(chǎn)品。

實施例2

將濃度為30%的化學(xué)純硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=5.0:5.0,在常溫下攪拌反應(yīng)2.2小時后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過濾機濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.985:4.985:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.3,攪拌反應(yīng)6.5小時后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過濾機濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機烘干,干的固體送入包裝機包裝后得到產(chǎn)品。

烘實施例3

將濃度為30%的化學(xué)純硫酸送入第一攪拌罐中,然后加入醫(yī)藥級天冬氨酸粉劑,二種原料的重量比是:濃度為30%的硫酸:天冬氨酸粉劑=5.5:4.5,在常溫下攪拌反應(yīng)2.3小時后得到天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物,將天冬氨酸硫酸鹽的固液混合物送入過濾機濾除液體部分并排出回收,得到的固體即天冬氨酸硫酸鹽送入第二攪拌罐。向第二攪拌罐中加入甲醇溶液和固體酸,三種原料的配比是天冬氨酸硫酸鹽:甲醇溶液:固體酸=4.99:4.98:0.03,在常溫下攪拌反應(yīng),邊攪拌邊加入硫酸控制反應(yīng)液的pH值在1.4,攪拌反應(yīng)6-7小時后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,將其送入過濾機濾除液體部分并排出回收,固體部分送入烘干機烘干,烘干的固體送入包裝機包裝后得到產(chǎn)品。

當(dāng)然,本發(fā)明還有其它的實施方式,在不離開本發(fā)明的精神背景下所做的任何技術(shù)、原理和工藝的改進,均落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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