一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化合物晶化純化方法，特別是涉及一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱敏材料的出現(xiàn)距今已有一個世紀，但其商業(yè)中大規(guī)模應(yīng)用卻是在2005年的荷蘭Bavaria啤酒廠將其應(yīng)用到防偽示溫商標(biāo)中后才引起了更多學(xué)者的關(guān)注。熱敏示溫油墨在食品生產(chǎn)監(jiān)控與藥品生產(chǎn)監(jiān)控等領(lǐng)域有著極大的潛力，例如利用不可逆熱敏油墨在速凍食品包裝上印上“可能已變質(zhì)”的字樣，當(dāng)外界溫度超過食品適宜儲存的最高臨界點時，此警示字樣就會出現(xiàn)，這樣就可以提醒消費者和商家不再購買或出售已變質(zhì)的食品。對于一些低溫存儲的藥品，這樣的熱敏油墨同樣適用。但是在國內(nèi)，熱敏材料在包裝印刷示溫方面的應(yīng)用報道較為罕見。
[0003]熱敏印刷材料在應(yīng)用時是由保護層、顯色層和基礎(chǔ)支撐材料層組成。本專利中的多羥基二噁烷類化合物是上述材料中的保護層成分之一，保護層的作用是讓顯色層與空氣隔絕，以保證發(fā)色材料發(fā)色均勻、鮮艷以及穩(wěn)定。
[0004]多羥基二噁烷類化合物的合成與純化在國內(nèi)沒有相關(guān)報告。國外對該類化合物的研究主要是在熱敏油墨的應(yīng)用領(lǐng)域，絕大部分被日本人所掌控，但對該類化合物的合成與純化卻只字不提。因而研究多羥基二噁烷類化合物的合成與純化方法有極大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，該方法解決在沒有晶種的條件下，獲得高純度的產(chǎn)品。不需要有現(xiàn)成的晶種就可引發(fā)晶體的析出，當(dāng)經(jīng)過此方法獲得晶種后，新生的產(chǎn)品就可以取代磨砂毛細管，從而迅速獲得產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，所述方法包括以下過程:
a.將經(jīng)過反應(yīng)后的生成的多羥基二噁烷類化合物粗產(chǎn)品與酮類有機溶劑按質(zhì)量比m(粗產(chǎn)品):m(溶劑)=1.0?1.0混合，直至溶為一相；
b.把上述溶液轉(zhuǎn)移至冷凍管中，并將一段長度約1.0?2.0cm的磨砂毛細管置于冷凍管中；
c.將上述冷凍管放置于液氮中淬冷5?1min后，迅速轉(zhuǎn)移至可控溫冰箱，冰箱的溫度設(shè)置在-70—4°C范圍，保持該溫度在24h以上；
d.將析出固體的懸濁也迅速過濾并用溶劑洗滌I?2次，將固體中的磨砂毛細管用鑷子取出；
e.把分離后的固體置于真空干燥箱中干燥。
[0007]所述的一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，所述在真空干燥箱里用表面皿盛放五氧化二磷類的強吸水劑。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
該方法解決在沒有晶種的條件下，獲得高純度的產(chǎn)品。不需要有現(xiàn)成的晶種就可引發(fā)晶體的析出，當(dāng)經(jīng)過此方法獲得晶種后，新生的產(chǎn)品就可以取代磨砂毛細管，從而迅速獲得
τ?: 口廣PR ο
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0010]本發(fā)明實施方式采用步驟一，將經(jīng)過反應(yīng)后的生成的多羥基二噁烷類化合物粗產(chǎn)品與酮類有機溶劑按質(zhì)量比m(粗產(chǎn)品):m(溶劑)=1.0?10.0混合，在漩渦混合震蕩器里處理I?5min，直至粗產(chǎn)品與酮類溶劑溶為一相;步驟二，把上述溶液轉(zhuǎn)移至冷凍管中，并將一段長度約1.0?2.0cm的磨砂毛細管置于冷凍管中，將冷凍管螺紋口用封口膜密封;步驟三，將上述冷凍管放置于液氮中淬冷5?1min后，后迅速轉(zhuǎn)移至可控溫冰箱。冰箱的溫度設(shè)置在-70?-4°C范圍，并保持該溫度在24h以上;步驟四，將以上冷凍管中析出固體的懸濁液迅速過濾并用溶劑洗滌I?2次，將固體產(chǎn)品中的磨砂毛細管用鑷子取出；步驟五，把分離后的固體置于真空干燥箱中干燥處理。
[0011]本實施方式在真空干燥箱里可以用表面皿盛放五氧化二磷類的強吸水劑，能增加廣品的脫水率，提尚廣品純度。
[0012]以上用磨砂毛細管作為引發(fā)條件的實例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，對于用現(xiàn)有的晶種以及其他非光滑面作為引發(fā)條件的亦屬于本發(fā)明范疇。
[0013]最后還需要申明的是，以上實例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明技術(shù)方案所做的其他修改或者同等替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項】
1.一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，其特征在于，所述方法包括以下過程: a.將經(jīng)過反應(yīng)后的生成的多羥基二噁烷類化合物粗產(chǎn)品與酮類有機溶劑按質(zhì)量比m(粗產(chǎn)品):m(溶劑)=1.0?1.0混合，直至溶為一相；b.把上述溶液轉(zhuǎn)移至冷凍管中，并將一段長度約1.0?2.0cm的磨砂毛細管置于冷凍管中； c.將上述冷凍管放置于液氮中淬冷5?1min后，迅速轉(zhuǎn)移至可控溫冰箱，冰箱的溫度設(shè)置在-70—4°C范圍，保持該溫度在24h以上； d.將析出固體的懸濁也迅速過濾并用溶劑洗滌I?2次，將固體中的磨砂毛細管用鑷子取出； e.把分離后的固體置于真空干燥箱中干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，其特征在于，所述在真空干燥箱里用表面皿盛放五氧化二磷類的強吸水劑。
【專利摘要】一種多羥基二噁烷類化合物的冰凍晶化純化方法，涉及一種化合物晶化純化方法，該方法多羥基二噁烷類化合物的淬冷冰凍凈化純化，將多羥基二噁烷的粗產(chǎn)品溶解于酮類有機溶劑中，通過液氮速凍的方式處理5~10min后，再置于?10~40℃環(huán)境中冰凍10~72h直至有固體析出為止。將固液混合物迅速過濾，并用少許酮類溶劑洗滌1~2次，所得固體粉末為純度極高的多羥基二噁烷類產(chǎn)品。該方法解決在沒有晶種的條件下，獲得高純度的產(chǎn)品。不需要有現(xiàn)成的晶種就可引發(fā)晶體的析出，當(dāng)經(jīng)過此方法獲得晶種后，新生的產(chǎn)品就可以取代磨砂毛細管，從而迅速獲得產(chǎn)品。
【IPC分類】C07D319/00
【公開號】CN105712972
【申請?zhí)枴緾N201610181086
【發(fā)明人】肖林久, 劉鋼, 謝穎, 李文澤
【申請人】沈陽化工大學(xué)