一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于塑料阻燃技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，ABS塑料、聚苯乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、聚丙烯等工程塑料因其價(jià)格低廉，性能優(yōu)異，制備方法簡(jiǎn)單，在各領(lǐng)域中都有廣泛應(yīng)用，但是它們也有其致命缺點(diǎn)，即防火性能很差，遇到明火能夠迅速被點(diǎn)燃并且火勢(shì)蔓延很快，并且其燃燒值高，燃燒時(shí)間長(zhǎng)，能夠?qū)⒅車(chē)成掀浠鹪奈镔|(zhì)全部引燃，存在很大的安全隱患，因此，研發(fā)一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法，以增加工程塑料的阻燃性能，將會(huì)對(duì)工程塑料帶來(lái)更廣泛的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)目前工程塑料的防火性能差，限制其應(yīng)用的問(wèn)題，而提供一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明的一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法，包括下述步驟:將五溴苯酚和三氯化磷加入反應(yīng)釜中，升溫至30-35°C，使其溶化，控制反應(yīng)溫度為95-100°C，反應(yīng)2小時(shí)，升溫至115-120°C，再反應(yīng)30-40分鐘，將反應(yīng)物倒入水中，得顆粒狀固體，過(guò)濾后粉碎，用水洗滌，干燥后，得固體A ;取20份水加入反應(yīng)爸中，加入0.8份氫氧化鈉，完全溶解后，加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得黃色固體真空干燥至恒重，的淡黃色五溴酚鈉晶體；然后向反應(yīng)釜中加入固體A，再加入無(wú)水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應(yīng)30分鐘后緩慢加熱至70°C，并保持
2.5小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95°C干燥，即得。
[0005]本發(fā)明方法生產(chǎn)的磷酸酯類(lèi)阻燃劑兼有二相阻燃作用，阻燃效率高，分子量適當(dāng)，結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)，熱穩(wěn)定性好，應(yīng)用廣泛，將其用于各種工程塑料中，表現(xiàn)出良好的阻燃性能。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1
本實(shí)施例的一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法，包括下述步驟:將五溴苯酚和三氯化磷加入反應(yīng)釜中，升溫至30-35°C，使其溶化，控制反應(yīng)溫度為95-100°C，反應(yīng)2小時(shí)，升溫至115-120°C，再反應(yīng)30-40分鐘，將反應(yīng)物倒入水中，得顆粒狀固體，過(guò)濾后粉碎，用水洗滌，干燥后，得固體A ;取20份水加入反應(yīng)爸中，加入0.8份氫氧化鈉，完全溶解后，加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得黃色固體真空干燥至恒重，的淡黃色五溴酚鈉晶體；然后向反應(yīng)釜中加入固體A，再加入無(wú)水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應(yīng)30分鐘后緩慢加熱至70°C，并保持2.5小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95°C干燥，即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟:將五溴苯酚和三氯化磷加入反應(yīng)釜中，升溫至30-35°C，使其溶化，控制反應(yīng)溫度為95-100°C，反應(yīng)2小時(shí)，升溫至115-120°C，再反應(yīng)30-40分鐘，將反應(yīng)物倒入水中，得顆粒狀固體，過(guò)濾后粉碎，用水洗滌，干燥后，得固體A ;取20份水加入反應(yīng)爸中，加入0.8份氫氧化鈉，完全溶解后，加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得黃色固體真空干燥至恒重，的淡黃色五溴酚鈉晶體；然后向反應(yīng)釜中加入固體A，再加入無(wú)水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應(yīng)30分鐘后緩慢加熱至70°C，并保持.2.5小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95°C干燥，即得。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種磷酸酯類(lèi)阻燃劑的制備方法,包括：將五溴苯酚和三氯化磷加入反應(yīng)釜中，升溫至30-35℃，在95-100℃下反應(yīng)2小時(shí)，升溫至115-120℃，反應(yīng)30-40分鐘，過(guò)濾洗滌干燥后得固體A；取20份水加入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉，溶解后加入五溴苯酚，加熱攪拌，將所得固體干燥至恒重，得五溴酚鈉晶體；然后向反應(yīng)釜中加入固體A，再加入無(wú)水乙腈和五溴酚鈉，室溫反應(yīng)30分鐘后緩慢加熱至70℃，并保持2.5小時(shí)，冷卻后過(guò)濾，干燥，用熱丙酮洗滌，95℃干燥，即得；本發(fā)明方法生產(chǎn)的磷酸酯類(lèi)阻燃劑兼有二相阻燃作用，阻燃效率高，結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)，熱穩(wěn)定性好，應(yīng)用廣泛，將其用于各種工程塑料中，表現(xiàn)出良好的阻燃性能。
【IPC分類(lèi)】C08K5/521, C07F9/09
【公開(kāi)號(hào)】CN105713034
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410730567
【發(fā)明人】談鋼華
【申請(qǐng)人】談鋼華