及合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種熒光材料[Cu(tidc)2]n，（Htidc為3,5_二氯水楊醛縮4-氨基_1，2， 4三氮唑希夫堿)及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代熒光材料歷經(jīng)數(shù)十年的發(fā)展，己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領(lǐng)域的 支撐材料，為社會(huì)發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步發(fā)揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現(xiàn)在，開發(fā)轉(zhuǎn) 化效率高的熒光材料是解決能源緊缺問題方法之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成熒光性質(zhì)優(yōu)異的功能材料，利用微反應(yīng)瓶溶液方法 合成[Cu(tidc)2]n。
[0004] 本發(fā)明涉及的[&1(^(1(3)2]11的分子式為:(：1811 1()(：11(：14他〇2，分子量為:575.698/111〇1， Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑希夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù) 據(jù)見表二。
[0005] 表一：[Cu(tidc)2]n的晶體學(xué)參數(shù)

[0007] aR1=5： | |F〇|-|Fc| |/2 |F〇| .bwR2=[Xw(|F02|-|Fc2|)2/5：w(|F0 2|)2]1/2
[0008]表二：[Cu(tidc)2]n的鍵長A和鍵角。

[0010] Symmetry codes:(i)-x+2,y-l/2,-z+3/2；(ii)-x+2,-y+l,-z+l；(iii)x,-y+l/2, z_l/2;(iv)_x+2,y+1/2,_z+3/2?
[0011] 所述[Cu(tidc)2]n的合成方法具體步驟為：
[0012] (1)將1.91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1，2，4_三氮唑， 溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流并攪拌兩個(gè)小時(shí)后有固體析出，過濾，用10mL分析純 乙醇洗滌三次，放置50 °C下干燥，得到配體Ht idc。將0.056-0.112g干燥后的Ht idc和0.040-0.080g分析純一水合乙酸銅溶于5mL分析純N，N' -二甲基甲酰胺中，置于微反應(yīng)瓶中，再加 入5mL蒸餾水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即[Cu(tidc)2]n。通過單晶衍射儀測 定[Cu(tidc) 2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。
[0013] (2)取步驟（1)所得-[Cu(tidc)2]n-溶于分析純N，N'_二甲基甲酰胺溶劑中配成濃 度為5.0 X 1 (T6m〇 1 /L的溶液，進(jìn)行熒光測試，-[Cu(t idc)2 ]n-在450nm的入射光照射下產(chǎn)生 376.5a. u.強(qiáng)度的522nm的熒光;在800V的光電倍增管，3倍的放大系數(shù)下，取100yL上述配好 的溶液置于lmol/L過硫酸鉀溶液（導(dǎo)電介質(zhì)）中，產(chǎn)生了2830a.u.強(qiáng)度的發(fā)光，且在此條件 下，能持續(xù)而穩(wěn)定發(fā)光。
[0014] 本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明[Cu(tidc)2]n的結(jié)構(gòu)圖。
[0016] 圖2為本發(fā)明[Cu(tidc)2]J^二維平面圖。
[0017]圖3為本發(fā)明[Cu(tidc)2]n的三維結(jié)構(gòu)圖。
[0018]圖4為本發(fā)明[Cu(tidc)2]n的熒光光譜圖。
[0019] 圖5為本發(fā)明[Cu(tidc)2]n的電化學(xué)發(fā)光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 實(shí)施例1:
[0021 ]本發(fā)明涉及的[011(1:1(1(3)2]11的分子式為:&8111()(]11(]14他〇2，分子量為:575.698/1]1〇1， Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑希夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù) 據(jù)見表二。
[0022] [Cu(tidc)2]r^合成方法具體步驟為：
[0023] (1)將1.91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1，2，4_三氮唑， 溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流并攪拌兩個(gè)小時(shí)后有固體析出，過濾，用10mL分析純 乙醇洗滌三次，放置50 °C下干燥，得到配體Ht idc。產(chǎn)量:2.641 g，產(chǎn)率96 %。將0.056g干燥后 的Htidc和0.040g分析純一水合乙酸銅溶于5mL分析純N，N'_二甲基甲酰胺中，置于25mL微 反應(yīng)瓶中，再加入5mL蒸餾水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即-[Cu(tidc) 2]n-。 產(chǎn)量:0.047g，產(chǎn)率52.4%。通過單晶衍射儀測定-[(：11(^(1(3) 2]11-的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表 一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。
[0024] (2)取步驟（1)所得[Cu(tidc)2]n溶于分析純N，N'_二甲基甲酰胺(分析純)溶劑中 配成濃度為5.0Xl(T5m〇l/L的溶液，進(jìn)行熒光測試，[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下 產(chǎn)生376.5&.11.強(qiáng)度的52211111的熒光;在800￥的光電倍增管，3倍的放大系數(shù)下，取100此上述 配好的溶液置于lmol/L過硫酸鉀溶液（導(dǎo)電介質(zhì)）中，產(chǎn)生了 2830a. u.強(qiáng)度的發(fā)光，且在此 條件下，能持續(xù)而穩(wěn)定發(fā)光。
[0025] 實(shí)施例2:
[0026]本發(fā)明涉及的[011(1:1(1(3)2]11的分子式為:&8111()(]11(]14他〇2，分子量為:575.698/1]1〇1， Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑希夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù) 據(jù)見表二。
[0027] [CuUidchiU^tl合成方法具體步驟為：
[0028] (1)將1 ? 91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0 ? 841g分析純的4-氨基-1，2，4_三氮唑， 溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流并攪拌兩個(gè)小時(shí)后有固體析出，過濾，用10mL分析純 乙醇洗滌三次，放置50 °C下干燥，得到配體Htidc。產(chǎn)量:2.641 g，產(chǎn)率96 %。將0.112g干燥后 的Htidc和0.080g分析純一水合乙酸銅溶于10mL分析純N，N'_二甲基甲酰胺中，置于25mL微 反應(yīng)瓶中，再加入10mL蒸餾水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即[Cu(tidc) 2]n。產(chǎn) 量:0.094g，產(chǎn)率52.4%。通過單晶衍射儀測定[01(^此) 2]11的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一， 鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。
[0029] (2)取步驟（1)所得[Cu(tidc)2]n溶于分析純N，N'_二甲基甲酰胺(分析純)溶劑中 配成濃度為5.0Xl(T5m〇l/L的溶液，進(jìn)行熒光測試，[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下 產(chǎn)生376.5&.11.強(qiáng)度的52211111的熒光;在800￥的光電倍增管，3倍的放大系數(shù)下，取100此上述 配好的溶液置于lmol/L過硫酸鉀溶液（導(dǎo)電介質(zhì)）中，產(chǎn)生了 2830a. u.強(qiáng)度的發(fā)光，且在此 條件下，能持續(xù)而穩(wěn)定發(fā)光。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種焚光材料[Cu(tidc)2]n，其特征在于[Cu(tidc)2]n的單體分子式為： C18H1QCuCl4N8〇2，分子量為：575 · 69g/mol，Htidc為3，5-二氯水楊醛縮4-氨基-1，2，4三氮唑 希夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二；[Cu(tidc) 2]n在450nm的入射光照射下 產(chǎn)生376.5a. u.強(qiáng)度的522nm的熒光，在800V的光電倍增管，3倍的放大系數(shù)下，在導(dǎo)電介質(zhì) 過硫酸鉀溶液中，產(chǎn)生2830a. u.強(qiáng)度且穩(wěn)定的發(fā)光； 表一：[Cu(tidc)2]n的晶體學(xué)參數(shù)aRi=x I |f〇|-|Fc| Ι/Σ |F〇| ,b wR2=[xw(|f〇2|-|Fc2|)2/xw(|f〇2|) 2]1/2 表二：[Cu(tidc)2]n的鍵長A和鍵角°Symmetry codes:(i)_x+2，y_l/2，_z+3/2;(ii)_x+2，_y+l，_z+l;(iii)x，_y+l/2，z_l/ 2;(iv)_x+2，y+1/2，_z+3/2 · 所述[Cu(tidc)2]n的合成方法具體步驟為： 將1.91g分析純的3，5-二氯水楊醛和0.841g分析純的4-氨基-1，2，4-三氮唑，溶于30mL 分析純乙醇溶液中，加熱回流并攪拌兩個(gè)小時(shí)后有固體析出，過濾，用10mL分析純乙醇洗滌 三次，放置50 °C下干燥，得到配體Htidc;將0.056-0.112g干燥后的Ht idc和0.040-0.080g分 析純一水合乙酸銅溶于5mL分析純N，N'_二甲基甲酰胺中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入5mL蒸餾 水，在90°C烘箱中靜置五天，有紅色晶體生成即[Cu(tidc) 2]n。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熒光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法。熒光材料[Cu(tidc)2]n的分子式為：C18H10CuCl4N8O2，分子量為：575.69g/mol,Htidc為3,5?二氯水楊醛縮4?氨基?1,2,4三氮唑希夫堿。將分析純的3,5?二氯水楊醛和分析純的4?氨基?1,2,4?三氮唑，溶于分析純乙醇溶液中，加熱回流，過濾，用分析純乙醇洗滌三次，干燥，得到配體Htidc；將干燥后的Htidc和分析純一水合乙酸銅溶于分析純N,N’?二甲基甲酰胺中，加入蒸餾水，烘干。[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下產(chǎn)生376.5a.u.強(qiáng)度的522nm的熒光。在800V的光電倍增管，3倍的放大系數(shù)下，置于過硫酸鉀溶液中產(chǎn)生2830a.u.強(qiáng)度且非常穩(wěn)定的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
【IPC分類】C09K11/06, C07F1/08
【公開號(hào)】CN105713020
【申請?zhí)枴緾N201610171268
【發(fā)明人】張淑華, 張海洋, 肖瑜
【申請人】桂林理工大學(xué)