殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及海洋化工工程【技術(shù)領(lǐng)域】,具體的是一種殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物及其制備方法。衍生物如式Ⅰ或Ⅱ所示,其中,n=10--30或1000--1500。采用本發(fā)明的制備方法合成的殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物大大提高了原料物質(zhì)——?dú)ぞ厶堑目寡趸钚浴?br>
【專利說明】殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及海洋化工工程【技術(shù)領(lǐng)域】,具體的是一種殼聚糖定位?;s氨基硫脲類 衍生物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 被稱為"人體第六生命要素"的殼聚糖是一種綠色新型化學(xué)物質(zhì),據(jù)專家介紹,它 有超強(qiáng)的吸附作用,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品、化妝品、水處理、金屬提取及回收、生物 工程等諸多領(lǐng)域。
[0003] 縮氨基硫脲類化合物是一類具有廣泛生物活性的物質(zhì),因其結(jié)構(gòu)中含有N、S等雜 原子和C=N而具有抗細(xì)菌、抗真菌、抗結(jié)核、抗病毒、抗腫瘤、抗寄生蟲及抗瘧疾、調(diào)節(jié)植物 生長等生物活性。因此,人們對(duì)縮氨基硫脲化合物的生物活性研究尤為活躍。縮氨基硫脲 類化合物是由具有?;娜┩c氨基硫脲反應(yīng)的產(chǎn)物,根據(jù)縮氨基硫脲類衍生物具有優(yōu) 良?xì)⒕?、抑菌活性的特點(diǎn),將縮氨基硫脲基團(tuán)引入殼聚糖分子中。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的就是提供一種水溶性好、抑菌活性高的殼聚糖定位?;s氨基硫脲 類衍生物及其制備方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0006] -種殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物,衍生物如式I或II所示,
【權(quán)利要求】
1. 一種殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物,其特征在于:衍生物如式I或II所示,
其中,η = 10-30 或 1000-1500。
2. -種按照權(quán)利要求1所述的殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物的制備方法,其特 征在于:將定位?;男缘臍ぞ厶窃贖Ac溶劑中與不同取代的苯胺基硫脲進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng) 溫度為90-120°C,反應(yīng)時(shí)間為5-12h ;再通過沉淀、過濾、洗滌、溶解、透析、冷凍干燥制得式 I或II所示的衍生物。
3. 按權(quán)利要求2所述的殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物的制備方法,其特征在 于:將在鄰苯二甲酸酐保護(hù)氨基的條件下,使用乙酰氯進(jìn)行定位羥基?;男?,而后用定位 羥基酰化改性的?;瘹ぞ厶桥c不同取代的苯胺基硫脲反應(yīng)得到式I所示q 6-位乙?;?取代苯胺基縮氨基硫脲-殼聚糖。
4. 按權(quán)利要求3所述的殼聚糖定位酰化縮氨基硫脲類衍生物的制備方法,其特征在 于:2_苯二甲酰亞氨基殼聚糖在HAc溶劑中與不同取代的苯胺基硫脲于90-120°C,反應(yīng) 5-12小時(shí);減壓濃縮后冷卻至室溫,將反應(yīng)混合物傾入至過量的有機(jī)溶劑中得到沉淀,沉 淀物經(jīng)有機(jī)溶劑過濾洗滌后溶解于蒸餾水,然后透析、濃縮、冷凍干燥即得式I所示殼聚糖 C3,6-位乙?;娜〈桨坊s氨基硫脲類衍生物; 所述2-苯二甲酰亞氨基殼聚糖與不同取代的苯胺基硫脲的摩爾比為1:2。
5. 按權(quán)利要求4所述的殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物的制備方法,其特征在 于:所述有機(jī)溶劑均為丙酮或無水乙醇。
6. 按權(quán)利要求2所述的殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物的制備方法,其特征在 于:將定位羥基?;男缘臍ぞ厶桥c不同取代的縮氨基硫脲反應(yīng)后,加入到732型強(qiáng)酸性 苯乙烯系陽離子交換樹脂柱脫銅(流速控制在5滴/分鐘)得到式II所示的C 6-位乙?;?的取代苯胺基縮氨基硫脲-殼聚糖。
7. 按權(quán)利要求6所述的殼聚糖定位?;s氨基硫脲類衍生物的制備方法,其特征在 于:在CuSO4 · 5H20保護(hù)殼聚糖C2i3-位的條件下,使用乙酰氯進(jìn)行定位羥基酰化改性殼聚 糖,而后用定位羥基?;男缘臍ぞ厶桥c不同取代的縮氨基硫脲反應(yīng)后,反應(yīng)產(chǎn)物加入到 強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂柱脫銅得到式II所示的C 6-位乙酰化的取代苯胺基縮氨基 硫脲-殼聚糖; 所述定位羥基?;男缘臍ぞ厶桥c縮氨基硫脲的摩爾比為1: 2。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK104387501SQ201410724220
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】鐘志梅, 戴云亮 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)