專利名稱：一種用于紡織印染助劑的聚醚胺及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子有機胺類化合物，具體地說是一種用于紡織印染助劑柔軟劑制備的主要成份聚醚胺及其制備方法。
技術(shù)背景 聚醚胺是將聚醚多元醇末端的羥值轉(zhuǎn)化為氨基的一種化合物，廣泛的應(yīng)用于環(huán)氧樹脂固化劑、噴涂聚脲和水凝膠產(chǎn)品的原料。在本申請人的檢索中，還未發(fā)現(xiàn)用做紡織印染助劑柔軟劑的聚醚胺的報道。制備聚醚胺的方法有離去基團法和催化胺化法兩大類，其中離去基團法因合成步驟多，反應(yīng)副產(chǎn)物多，分離難度較大，為此，一般國內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)均以催化胺化法為主。但催化胺化法對設(shè)備要求比較高，設(shè)備投資也比較大，反應(yīng)條件也比較苛刻，尤其是反應(yīng)壓力較高(一般為13 28Mpa)，同時，制得的產(chǎn)品封端率也需進一步改進。另外，現(xiàn)有的紡織印染助劑的柔軟劑主要成分一般為聚醚多元醇和脂肪酸鹽等復配物，其存在容易漂油、體系熱穩(wěn)定性差、耐電解質(zhì)能力弱等一系列問題，而且還存在用量大的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明擬解決的問題是提供一種適合作為紡織印染助劑柔軟劑的聚醚胺，以克服現(xiàn)有柔軟劑容易漂油、體系熱穩(wěn)定性差、耐電解質(zhì)能力弱等一系列問題，而且可以減少聚醚的用量，降低生產(chǎn)總成本。同時還提供上述紡織印染助劑的聚醚胺的制備方法，使聚醚胺的制備具有反應(yīng)副產(chǎn)物少、反應(yīng)條件也比較寬松，對設(shè)備要求較低，設(shè)備投資小，制得的廣品封端率聞。為達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一
種用于紡織印染助劑的聚醚胺，它具有以下結(jié)構(gòu)通式
權(quán)利要求
1.一種用于紡織印染助劑的聚醚胺，它具有以下結(jié)構(gòu)通式
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于紡織印染助劑的聚醚胺，其特征在于其分子量為300 .8000。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述用于紡織印染助劑的聚醚胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟 聚醚的制備 將起始劑三羥甲基丙烷和催化劑KOH加入反應(yīng)釜中，用氮氣置換反應(yīng)釜2 4次，加熱升溫至100 120°C，在真空度不小于0. 095Mpa環(huán)境下脫水30 60分鐘，然后將溫度升至.120 140°C，依次分別將環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷通入反應(yīng)釜，環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷進料速度以反應(yīng)釜壓力不高于0. OSMpa為控制點，進料結(jié)束后當反應(yīng)釜中壓力在20分鐘內(nèi)不再下降時，反應(yīng)結(jié)束，生成聚醚粗品；對反應(yīng)物冷卻后，加入85%的磷酸水溶液和吸附劑硅酸鎂進行中和和吸附，中和到PH值為6. 5 7后進行過濾脫水，再經(jīng)減壓蒸餾脫水精制，得到聚醚； 所述催化劑KOH的用量為起始劑三羥甲基丙烷質(zhì)量的0. 9 I. 5% ;環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的用量以起始劑三羥甲基丙烷質(zhì)量為基準，再根據(jù)聚醚結(jié)構(gòu)中的n、m值大小確定其加入的多少，設(shè)定起始劑三羥甲基丙烷質(zhì)量為M克，則環(huán)氧乙烷的加入量為X克，x=44m*M/134,環(huán)氧丙烷的加入量為I克，y=58n*M/134 ;磷酸和吸附劑用量為聚醚粗品重量的3 8% ； 制備聚醚胺 在高壓釜中，加入步驟A)所制備的聚醚、負載型催化劑、液氨和氫氣，在反應(yīng)溫度.110 160°C，反應(yīng)壓力5 IlMpa下進行臨氫胺化，反應(yīng)時間2 9小時；反應(yīng)后經(jīng)冷卻、固液分離，將液體減壓蒸餾即可得到產(chǎn)品紡織印染助劑的聚醚胺； 所述負載型催化劑加入量為所制聚醚重量的I. 5 4%，液氨加入量為所制聚醚中羥基摩爾數(shù)的I. 5 15倍，氫氣加入量為所制聚醚中羥基摩爾數(shù)的0. 15 3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于紡織印染助劑的聚醚胺的制備方法，其特征在于所述步驟A)的脫水時間為0. 5 I. 5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚醚胺的制備方法，其特征在于步驟A)中，脫水采用板框壓濾機過濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚醚胺的制備方法，其特征在于步驟A)所述減壓蒸餾脫水精制是將過濾后的溶液在溫度75 100°C、真空度0. 085 0. 098Mpa下脫除水及易揮發(fā)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚醚胺的制備方法，其特征在于步驟B)所述冷卻為冷卻水冷卻。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚醚胺的制備方法，其特征在于步驟B)所述是固液分離采用離心分離的方法。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚醚胺的制備方法，其特征在于步驟B)所述減壓蒸餾是在溫度.85 110°C、真空度0. 095 0. 098Mpa下脫除水及少量殘留的氨。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述聚醚胺的制備方法，其特征在于步驟B)所述負載型催化劑是以鎳、銅、鈷、鉻、鑭中任意一種或二種以上的硝酸溶液加入氧化鈰、鑰酸胺、錸酸胺中任意一種或二種以上的助催化成份后，負載在負載物上經(jīng)焙燒活化后制備得到，所述負載物是二氧化硅或三氧化二鋁或二氧化鈦一種或二種以上的混合物；所述硝酸鹽溶液有效成份、助催化有效成份、二氧化硅或三氧化二鋁或二氧化鈦的質(zhì)量比為2. 5 4 0.08 .0.2 I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于紡織印染助劑的聚醚胺及制備方法，聚醚的制備將起始劑三羥甲基丙烷和催化劑KOH加入反應(yīng)釜中，依次將環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷通入反應(yīng)釜，反應(yīng)生成聚醚粗品；對反應(yīng)物進行中和和吸附，過濾脫水，再經(jīng)減壓蒸餾脫水精制，得到聚醚；在高壓釜中，加入步聚醚、負載型催化劑、液氨和氫氣，得到用于紡織印染助劑的產(chǎn)品聚醚胺；本發(fā)明的聚醚胺作為紡織印染助劑柔軟劑，乳液破乳溫度高、聚醚使用量少、可降低生產(chǎn)總成本。上述制備方法，得到的聚醚胺，氨基封端率高，主要體系的等摩爾消耗量減少，體系粘度增大，而且生產(chǎn)得到的紡織品整體手感更加細膩。同時反應(yīng)副產(chǎn)物少、反應(yīng)條件寬松，對設(shè)備要求較低，設(shè)備投資小。
文檔編號C08G65/325GK102634006SQ20121008448
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者尹紅, 張晨輝, 金一豐, 顏吉校, 馬定連 申請人:浙江皇馬科技股份有限公司