專利名稱：有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷和氣相氯化氫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機二氯硅垸多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷和氣相氯 化氫的方法。
背景技術(shù)：
有機二氯硅烷是有機硅單體合成的主要產(chǎn)品，例如二甲基二氯硅烷，而有 機二氯硅烷水解制備的低粘度線性或環(huán)狀有機硅氧烷，是聚有機硅氧垸的主要 原料，聚有機硅氧垸廣泛地應(yīng)用于電子、日化、電力、建筑建材等行業(yè)。中國專利CN1209823A公開了由有機二氯硅垸在濃鹽酸中水解得到低粘度 的聚有機硅氧烷，但在工程放大方面仍存在一定的缺陷，如油和酸水兩相界面 的分離、水解物中夾帶的氯化氫氣體的除去及吸收等方面還存在一些缺陷。中國專利CN1513856A公開了有機二氯硅烷的連續(xù)水解工藝，該工藝包括 至少三級以上的循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)。每級循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)又包括兩循環(huán)單元: 內(nèi)循環(huán)單元、外循環(huán)單元，包括混合反應(yīng)器，內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器(特別在第一級反 應(yīng)器，作為氣-液相分離器之功效)，外循環(huán)相分離器組成。內(nèi)循環(huán)確保該級水解 的反應(yīng)充分，尤其是在第一級反應(yīng)有特別的意義，這樣可以充分產(chǎn)生氣相的氯 化氫，合成的氯化氫是本水解工藝所要達到的目的之一。外循環(huán)是確保該級水 解反應(yīng)后的有機相(聚有機硅氧烷)與水相(氯化氫溶液)的有效分離后，水 相及時補充到內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)中，而有機相及時地進入下一級的水解反應(yīng)單元。每 級水解反應(yīng)系統(tǒng)相對獨立，但各級水解反應(yīng)系統(tǒng)之間是連續(xù)運行的，即上一級 的水解聚有機硅氧烷連續(xù)進入下一級的水解反應(yīng)系統(tǒng)，而下一級的水解鹽酸又
連續(xù)地補充到上一級。該工藝包括在第一級水解反應(yīng)系統(tǒng)產(chǎn)生氣相的無水氯化 氫，該氯化氫可直接用于合成氯代烷烴，而氯代烷烴為合成有機氯硅烷的起始 原料。但該生產(chǎn)工藝存在油酸兩相界面更新不及時，影響水解反應(yīng)的速度，相 分離器中，油相時間停留相對較長，在一、二級水解反應(yīng)系統(tǒng)中仍易于發(fā)生聚 合反應(yīng)， 一級水解反應(yīng)系統(tǒng)中出來的帶壓粗水解物中氯化氫氣體含量較高，使 下道水解工序的鹽酸含量較高，影響下一級的水解反應(yīng)，進而影響產(chǎn)品的收率 和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中的以上問題，提供一種有機 二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧垸和氣相氯化氫的方法，提高水解反 應(yīng)速度，降低每一級水解反應(yīng)后水解物中氯化氫氣體含量，使生產(chǎn)容易操作、 收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。解決本發(fā)明技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該有機二氯硅垸的多級連續(xù)水解 制備聚有機硅氧垸和氣相氯化氫的方法是用至少三級的循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)對有 機二氯硅烷進行連續(xù)水解，每級循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)又包括兩循環(huán)單元內(nèi)循環(huán) 單元、外循環(huán)單元，內(nèi)循環(huán)單元是物料在混合器與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器之間的循環(huán)， 即有機二氯硅烷在混合器內(nèi)混合，然后進入內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器進行水解反應(yīng)，水解 反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸溶液又回到混合器與有機二氯硅烷混合進行循環(huán)；外循環(huán)單元 是物料從混合器到內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，又到外循環(huán)相分離器，分離后的水相物料又 回到混合器之間的循環(huán)，每級水解反應(yīng)系統(tǒng)相對獨立，但各級水解反應(yīng)系統(tǒng)之 間是連續(xù)運行的，即上一級的水解聚有機硅氧烷連續(xù)進入下一級的水解反應(yīng)系 統(tǒng)，而下一級的水解鹽酸又連續(xù)地補充到上一級，本發(fā)明中，在上一級水解反 應(yīng)系統(tǒng)與下一級水解反應(yīng)系統(tǒng)之間，上一級帶壓粗水解物L(fēng)1直接進入脫氣裝置 Zg除去大量的游離的氯化氫，形成稍低含氯量的水解物L(fēng)1'，氯含量〈10Mwt， 進入下一級混合器2a;同時形成的低壓氯化氫氣G2，進入除霧器zd，除去夾帶
的水解物，形成低壓氯化氫G3，同時將來自二級相分離器的稀鹽酸S2'，作為 吸收劑，兩者在吸收裝置za內(nèi)作氣液傳質(zhì)交換，使低壓氯化氫被吸收，稀鹽酸 被增濃，形成較濃的鹽酸(Sl)，濃度為27 35%，進入上一級混合器la，其中 的水份，作為反應(yīng)物，加入到上一級水解反應(yīng)中去；其中的氯化氫，在飽和鹽 酸體系中，最終以氣相的形式，合并到上一級水解反應(yīng)生成的氯化氫中，從而 提高氣相氯化氫產(chǎn)物的收率。作為二甲濃酸水解的輔助系統(tǒng)脫氣及吸收系統(tǒng)，主要目的是除去用于解 吸一級出來的帶壓粗水解物中氯化氫氣體，形成的低壓氯化氫氣體并加以吸收， 得到含較少游離氯的水解物，從而降低下道水解工序的鹽酸含量，有利于反應(yīng) 完成，特別是對易于發(fā)生聚合反應(yīng)的二級水解，尤其有重要意義。同時，能提 高一級水解反應(yīng)中，氣相氯化氫的量。這一脫氣及吸收系統(tǒng)也可根據(jù)需要，用 于二級水解反應(yīng)系統(tǒng)與三級水解反應(yīng)系統(tǒng)之間等。本發(fā)明中，選用適合物系的釜式攪拌器、管道混合器及特殊結(jié)構(gòu)的相分離 器來提高水解反應(yīng)速度和分離效率。在水解反應(yīng)系統(tǒng)中，對于混合器和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，為及時更新油酸兩相界 面，促進反應(yīng)的完成，除了采用適合物系的釜式攪拌器外，還特別采用管道混 合器如混合器la， 2a，... na為管道混合器，反應(yīng)器1 b為氣液分離器，2b,... nb 為釜式攪拌反應(yīng)器?；旌掀骺梢允菐厥饣旌蠁卧o態(tài)混合器，靜態(tài)混合器型 式可為SK， SV， SL， SX或它們的組合。推薦SK型式，也可以為不帶 任何內(nèi)構(gòu)件的折管，折管可為通過180度彎頭連接的3 1 0段1 3米直管的 連續(xù)組合。相分離器采用德國Franken公司內(nèi)置特殊分離單元結(jié)構(gòu)的相分離器，如相 分離器phase separator;型式多級折板式MPT，不僅分離效率高(分散相含 量〈100ppm)，而且設(shè)備尺寸較小，油相停留時間短(<10min)，使一、二級水 解反應(yīng)中不易于發(fā)生聚合反應(yīng)。第一級水解反應(yīng)系統(tǒng)采用加壓體系，壓力要求是滿足直接合成氯代烷烴之要求，壓力范圍在0.1 0.8MPa-A，優(yōu)選0.3 0.5MPa-A，反應(yīng)溫度20 8(TC，優(yōu)選溫度20 60'C。第一級水解反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為30-6(TC，壓力為0.2-0.6MPa-A，使得產(chǎn)生的HC1有足夠的壓力，同時通過冷卻/除霧器(采用除
沫器)，來除去水解反應(yīng)中所產(chǎn)生的HC1氣體所夾帶的揮發(fā)性硅氧垸和其他雜質(zhì)， 使得HC1氣體干燥、純凈，這正是合成氯代垸烴所要求的。第一級水解反應(yīng)的內(nèi)循環(huán)與外循環(huán)體積流量之比R產(chǎn)Vd/VC/ =1 10，優(yōu) 選R一2 6。外循環(huán)的CV的鹽酸濃度為40 60%。粗聚有機硅氧烷的氯含量 <15%。第二級水解的反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度0 50°C，優(yōu)選10 40°C，內(nèi)外 循環(huán)比Rf2 15,優(yōu)選112=8 12。外循環(huán)(V的鹽酸濃度為18 35%，優(yōu)選 25 30%的鹽酸。粗聚有機硅氧垸的氯含量<5%。最后一級水解反應(yīng)，采用補充"純凈"的軟水，反應(yīng)溫度為50 10(TC，優(yōu)選60-卯*€，內(nèi)外循環(huán)比1^=2~10，優(yōu)選1^=4~6。外循環(huán)Q/的鹽酸濃度0 5%，聚有機硅氧烷的氯含量〈500PPm，聚有機硅氧烷粘度〈IOOCP。本發(fā)明中所述的有機二氯硅烷通式為RR' SiCl2的有機二氯硅垸，其中R代 表甲基、苯基、乙基、異丙基。R'代表氫、甲基、苯基、乙基、異丙基，R與R，可相同，也可不同。本發(fā)明仍然利用內(nèi)外循環(huán)工藝，解決每級的生產(chǎn)效率及穩(wěn)定操作的問題。 內(nèi)循環(huán)解決了傳質(zhì)的問題、解決了反應(yīng)時間與設(shè)備能力的問題，使得該級反應(yīng) 得以充分，提高每級反應(yīng)效率及每級產(chǎn)物的質(zhì)量；外循環(huán)使得油酸充分分離， 減少聚硅氧烷在酸中的停留時間，因為聚有機硅氧烷在酸中可以縮聚，特別是 當(dāng)含有C1封端的線性聚硅氧垸，而在最后一級，用純水"洗凈"水解物時，采 用相對高溫、低濃度、短時間，則聚硅氧烷氯含量低，而粘度不會變化。本發(fā)明不采用堿中和水解物中的鹽酸，直接采用純凈的軟化水洗滌，可以避 免含鹽的廢水排放，符合環(huán)境要求，合理設(shè)計每一級外循環(huán)的鹽酸濃度，基本 上可以消除多余的稀鹽酸產(chǎn)出。本發(fā)明每級反應(yīng)單元的物料相對穩(wěn)定，容易操作，而且最終的聚有機硅氧 垸的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，以及干燥的無水氯化氫氣體壓力也穩(wěn)定，這正是化工操作所要求的。本發(fā)明有機二氯硅烷的連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷和氣相氯化氫的方法具 有以下優(yōu)點該方法盡可能多的獲得有足夠壓力的無水氯化氫氣體，該氣相氯化氫可以直接用于合成氯甲烷；降低生產(chǎn)成本，減少對環(huán)境的污染；每級的生產(chǎn)效率高，能夠很穩(wěn)定地操作而且產(chǎn)品質(zhì)量能穩(wěn)定控制，反應(yīng)能 最大限度地除去聚有機硅氧烷中的結(jié)構(gòu)氯與游離氯；本發(fā)明方法產(chǎn)生的最終的聚有機硅氧烷產(chǎn)品的粘度低，氯含量低；沒有含 鹽廢水和盡量少的多余稀酸產(chǎn)生；


圖1為本發(fā)明實施例二甲基二氯硅垸水解制備聚有機硅氧垸和氣相氯化氫 的流程圖具體實施方式
以下是本發(fā)明的非限定實施例。本實施例中有機二氯硅烷為二甲基二氯硅烷，圖1為二甲基二氯硅垸水解 制備聚有機硅氧烷和氣相氯化氫的流程圖。本發(fā)明所描述第一級水解反應(yīng)包括用于內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)的混合器la，內(nèi)循環(huán)反 應(yīng)起始原料Me2SiCl2從混合器加入，與內(nèi)外循環(huán)的物料Q、 CV充分混合后構(gòu) 成含有氣-液-液的三相物料(即氣相、油相、水相的三相物料)，進入內(nèi)循環(huán)反 應(yīng)器lb，內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器是一個帶壓的氣-液-液三相反應(yīng)器(水解反應(yīng)器lb，為通 用的氣液分離器。為縮短液相區(qū)停留時間，可采用上大下小結(jié)構(gòu))，同時在第一 級水解反應(yīng)中還起到氣-液分離器之功能，水解產(chǎn)生的氯化氫氣體G,經(jīng)過HC1 凈化器即冷卻/除霧器ld，由典型的防腐蝕的除沫器構(gòu)成，除去有害揮發(fā)性硅氧 垸及水份，以保證HC1氣體的純度。內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的操作壓力優(yōu)選0.2-0.6 MPa-A，反應(yīng)溫度優(yōu)選20-60°C,經(jīng)氣-液分離的聚有機硅氧烷和飽和的鹽酸溶液
F,進入外循環(huán)液-液相分離器lc (可采用德國Franken公司的相分離器，同上)， 外循環(huán)系統(tǒng)由混合器、內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器和液-液相分離器構(gòu)成。目的是將聚有機硅 氧烷油相L,與飽和的鹽酸水相C/分離，經(jīng)過液-液相分離器lc分離的L,氯 含量〈15。/。wt， Ll含有環(huán)狀聚硅氧烷、a，"-氯封端的線性聚硅氧烷，飽和的鹽 酸水相CV滴定濃度40-60%，內(nèi)外循環(huán)體積流量比R,為4 6。同時作為補充的反應(yīng)水源S,來自于第二級水解反應(yīng)器外循環(huán)的鹽酸水相S2',濃度范圍優(yōu)選18-30%。內(nèi)循環(huán)中d的主要物質(zhì)為鹽酸水相，其濃度為4 3 4 6 %wt。一級帶壓粗水解物L(fēng)l直接進入脫氣裝置zg除去大量的游離的氯化氫，形 成稍低含氯量的水解物L(fēng)1'，氯含量〈10Mwt，進入二級反應(yīng)器2a;同時形成 低壓氯化氫氣G2，進入除霧器zd，除去夾帶的水解物，形成低壓氯化氫G3， 同時來自二級相分離器的稀鹽酸S2'，作為吸收劑，兩者在吸收裝置za內(nèi)作氣 液傳質(zhì)交換，低壓氯化氫被吸收，稀鹽酸被增濃，形成較濃的鹽酸S1，濃度為 27 35%，進入一級反應(yīng)器la。第二級反應(yīng)同樣也包括內(nèi)外循環(huán)單元，該級反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器2b壓力 為常壓。反應(yīng)溫度為104(TC，內(nèi)外循環(huán)體積流量比R2為8 12，經(jīng)內(nèi)循環(huán)反應(yīng) 后的油水混合液體F2進入外循環(huán)系統(tǒng)的相分離器2C，經(jīng)相分離后的鹽酸溶液水 相C2'濃度為25 30%，而聚有機硅氧烷油相L2的粘度〈150CP，氯含量<1%， 作為第二段反應(yīng)所需的補充水源S2的鹽酸水相，濃度為3 ~5%第三級至第(n-l)級水解反應(yīng)與第二級相同，由此類推；最后一級水解反應(yīng)，為"純凈"的軟水洗漆聚有機硅氧垸，內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器 溫度60-9(TC，內(nèi)外循環(huán)體積流量比Rn=2-5，以內(nèi)循環(huán)反應(yīng)后的物流Fn，經(jīng)相 分離器nc分離稀鹽酸溶液水相(Q/ )，濃度為0~2%，聚有機硅氧烷油相Ln' 的粘度〈100CP，氯含量〈500ppm。本實施例中為4級水解反應(yīng)系統(tǒng)，各級水解反應(yīng)的具體技術(shù)參數(shù)可為如下 1 .第一級水解反應(yīng)系統(tǒng)壓力控制？=0.35旨&-八反應(yīng)溫度T-3(TC Me2SiCl2進料4590Kg/hr,內(nèi)循環(huán)量C產(chǎn)230mVhr(d的鹽酸濃度是4 3 4 6 %w)，外循環(huán)量d' =46m3/hr， R產(chǎn)5，氯化氫氣體G！的量是2 5 9 0 kg/hr。 CV的鹽酸濃度44.8%(滴定法測定)，氣相HC1 (G)的流量2590 Kg/hr， S！的流量997.8Kg/hr，鹽酸濃度30.2%。粗硅氧烷(Ll)的流量2997.8Kg/hr，氯含量9.33%，粘度5.7CP(@30°C)。2. 脫氣及低壓氯化氫回收脫氣及吸收系統(tǒng)壓力常壓，系統(tǒng)溫度T-30'C脫氣后硅氧烷流量Lr 2918Kg/hr氯含量8.1% 粘度5.8CP(@30°C)S2，吸收鹽酸濃度27.05%(滴定測定)，回收低壓氯化氫后，S,鹽酸濃度30.2%(滴定測定)3. 第二級水解反應(yīng)系統(tǒng)壓力常壓，反應(yīng)溫度T-30'CL!'進料內(nèi)循環(huán)C2=100m3/hr外循環(huán)量C2' =9.2m3/hr R2=10.8 C2'鹽酸濃度27.05%(滴定測定)粗硅氧烷(L2)流量2669.6Kg/hr氯含量0.81% 粘度105.9CP(@30°C) S2流量678.7Kg/hr滴定鹽酸濃度3.8%4. 第三級水解反應(yīng)系統(tǒng)壓力常壓，反應(yīng)溫度T-6(TCL2進料內(nèi)循環(huán)C產(chǎn)55m3/hr外循環(huán)量(V =10.2m3/hr R3=5.3 C3'鹽酸濃度3.8%(滴定測定)L3流量2637.5Kg/hr氯含量293ppm 粘度35.8CP(@60。C) S3流量646.6 Kg/hr滴定鹽酸濃度0.3%5. 第四級水解反應(yīng)系統(tǒng)壓力常壓，反應(yīng)溫度T-8(TCL3進料內(nèi)循環(huán)C4-55m3/hr外循環(huán)量C/ =10.1m3/hr Rj-5.4 C3'鹽酸濃度0.3%(滴定測定) L4流量2635Kg/hr氯含量174ppm 粘度25.1 CP(@80°C) S4流量644.1 Kg/hr"純凈"軟化水
權(quán)利要求
1.一種有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷和氣相氯化氫的方法，是用至少三級的循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)對有機二氯硅烷進行連續(xù)水解，每級循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)又包括兩循環(huán)單元內(nèi)循環(huán)單元、外循環(huán)單元，每級水解反應(yīng)系統(tǒng)相對獨立，但各級水解反應(yīng)系統(tǒng)之間是連續(xù)運行的，即上一級的水解聚有機硅氧烷連續(xù)進入下一級的水解反應(yīng)系統(tǒng)，而下一級的水解鹽酸又連續(xù)地補充到上一級，其特征在于上一級水解反應(yīng)系統(tǒng)與下一級水解反應(yīng)系統(tǒng)之間，上一級帶壓粗水解物L(fēng)1進入脫氣裝置(zg)除去大量的游離的氯化氫，形成低含氯量的水解物L(fēng)1′，氯含量＜10％wt，進入下一級反應(yīng)器(2a)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機二氯硅垸的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧垸 和氣相氯化氫的方法，其特征在于上一級帶壓粗水解物L(fēng)l直接進入脫氣裝置(zg)除去大量的游離的氯化氫同時，形成的低壓氯化氫氣G2，進入除霧器 (zd)，除去夾帶的水解物，形成低壓氯化氫G3，同時將來自下一級相分離器 的稀鹽酸S2'，作為吸收劑，兩者在吸收裝置(za)內(nèi)作氣液傳質(zhì)交換，使低 壓氯化氫被吸收，稀鹽酸被增濃，形成較濃的鹽酸(Sl)，濃度為27 35%，進 入上一級混合器(la)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷和氣相氯化氫的方法，其特征在于在水解反應(yīng)系統(tǒng)中，內(nèi)循環(huán)單元是物料在混 合器與內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器之間的循環(huán)，對于混合器和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，選用適合物系的釜式攪拌器和管道混合器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機二氯硅垸的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧垸和氣相氯化氫的方法，其特征在于混合器可用帶特殊混合單元靜態(tài)混合器，靜 態(tài)混合器型式可為SK， SV， SL， SX或它們的組合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機二氯硅垸的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷 和氣相氯化氫的方法，其特征在于外循環(huán)單元是物料從混合器到內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器， 又到外循環(huán)相分離器，分離后的水相物料又回到混合器之間的循環(huán)，外循環(huán)相 分離器采用內(nèi)置分離單元結(jié)構(gòu)的相分離器。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷 和氣相氯化氫的方法，其特征在于一級水解反應(yīng)系統(tǒng)采用加壓體系，壓力要求 是滿足直接合成氯代垸烴之要求，壓力范圍在0.1 0.8MPa-A，反應(yīng)溫度20 80°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷 和氣相氯化氫的方法，其特征在于第一級水解反應(yīng)的內(nèi)循環(huán)與外循環(huán)體積流量 之比R產(chǎn)VCWd' =1 10，外循環(huán)的CV的鹽酸濃度為40 60%，粗聚有機 硅氧垸的氯含量<15%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機二氯硅垸的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧垸 和氣相氯化氫的方法，其特征在于第二級水解的反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度0 50°C，內(nèi)外循環(huán)比R2-2 15，外循環(huán)C2'的鹽酸濃度為18 35%的鹽酸，粗聚 有機硅氧烷的氯含量< 5% 。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷 和氣相氯化氫的方法，其特征在于最后一級水解反應(yīng)，采用補充"純凈"的軟水， 反應(yīng)溫度為50 100。C，內(nèi)外循環(huán)比R^2 10，外循環(huán)CV的鹽酸濃度0 5%， 聚有機硅氧烷的氯含量〈500PPm，聚有機硅氧烷粘度〈IOOCP。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的有機二氯硅烷的多級連續(xù)水解制備聚有 機硅氧烷和氣相氯化氫的方法，其特征在于所述的有機二氯硅烷是通式為RR' SiCl2的有機二氯硅垸，其中R代表甲基、苯基、乙基、異丙基，R'代表氫、甲 基、苯基、乙基、異丙基，R與RZ可相同，也可不同。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機二氯硅烷多級連續(xù)水解制備聚有機硅氧烷和氣相氯化氫的方法。是用至少三級的循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)對有機二氯硅烷進行連續(xù)水解，每級循環(huán)水解反應(yīng)系統(tǒng)又包括兩循環(huán)單元內(nèi)循環(huán)單元、外循環(huán)單元，每級水解反應(yīng)系統(tǒng)相對獨立，上一級的水解聚有機硅氧烷連續(xù)進入下一級的水解反應(yīng)系統(tǒng)，而下一級的水解鹽酸又連續(xù)地補充到上一級，在上一級水解反應(yīng)系統(tǒng)與下一級水解反應(yīng)系統(tǒng)之間，上一級帶壓粗水解物L(fēng)1進入脫氣裝置除去大量的游離的氯化氫，形成低含氯量的水解物L(fēng)1′，氯含量＜10％wt，進入下一級反應(yīng)器。本發(fā)明降低每一級水解反應(yīng)后水解物中氯化氫氣體含量，使生產(chǎn)容易操作、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高，以及干燥的無水氯化氫氣體壓力也穩(wěn)定。
文檔編號C08G77/00GK101148510SQ200610113260
公開日2008年3月26日 申請日期2006年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月21日
發(fā)明者呂永雄, 平 周, 張年運, 李江英, 王凱輝, 程紅斌, 玲 邱, 郭守濤, 陳曉明 申請人:藍星化工新材料股份有限公司