專利名稱：擬人參皂苷p的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，確切地說它是一種擬人參皂苷F11的制備方法。
人參在醫(yī)藥、保健品中廣泛使用著，在文獻(xiàn)中擬人參皂苷F11存在于人參屬的許多植物中，尤其是大量存在于西洋參莖葉中，但文獻(xiàn)中僅見對(duì)其微量的分離和結(jié)構(gòu)研究工作進(jìn)行過報(bào)道，而對(duì)其大規(guī)模制備方法尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。
本發(fā)明的目的在于提供大規(guī)模高效制備擬人參皂苷F11的方法，使其適于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是通過如下方案實(shí)現(xiàn)的，擬人參皂苷F11結(jié)構(gòu)式如下
其特征是包括如下步驟步驟a水提取→步驟b液液萃取(或醇沉淀)→步驟c大孔樹脂脫糖→步驟d硅膠柱色譜→步驟f高效液相色譜→步驟e重結(jié)晶精制。
根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明化合物可按照以下步驟制備。
a西洋參莖葉用水提取加水浸泡，藥材與水的比例為1∶2～10，加熱于(室溫至所用液體沸點(diǎn))條件下，每次0.5～10小時(shí)，提取1～10次，合并各次提取液，濃縮至藥材的2～100倍；
b西洋參莖葉提取液濃縮，濃縮水溶液經(jīng)氯仿萃取除去低極性雜質(zhì)后，用正丁醇萃取，回收正丁醇得正丁醇萃取物；c正丁醇萃取物水溶解，經(jīng)大孔樹脂吸附，用稀醇(0～50％)洗去雜質(zhì)，再用20％～100％醇液洗脫得醇溶液，回收溶劑得粗總皂苷；d粗總皂苷經(jīng)硅膠色譜分離，以氯仿/甲醇(4～18％)洗脫除單糖皂苷，以氯仿/甲醇(15～30％)洗脫得擬人參皂苷F11粗品；e擬人參皂苷F11的粗品經(jīng)甲醇重結(jié)晶得精制擬人參皂苷F11；f擬人參皂苷F11的粗品經(jīng)高效液相色譜精制；十八烷基鍵合硅膠(ODS)為固定相，甲醇(乙睛、四氫呋喃)/水(10～95％)為流動(dòng)相，紫外192～202nm檢測(cè)，得精制擬人參皂苷F11。上述方法制備方法步驟a中的藥材可以是其他含有擬人參皂苷F11的人參屬植物；步驟a中的提取液可以是不同濃度的乙醇或甲醇，濃度0～95％；步驟a中的提取方法可以是煎煮或滲濾；步驟b中可先用乙酸乙酯萃取除雜質(zhì)；步驟c中吸附用大孔樹脂，可用陰(或陽)離子交換樹脂；步驟d中固定相可用氧化鋁、活性炭等，流動(dòng)相可用石油醚—乙酸乙脂(丙酮)、氯仿—甲醇—水、正丁醇—乙酸乙酯—水、乙酸乙酯—丙酮等混合溶劑為流動(dòng)相；步驟e可用水或氯仿—甲醇、乙醇等其他有機(jī)溶劑重結(jié)晶；步驟f中可用下相高效液相色譜，以硅膠為固定相，以氯仿—甲醇—水(有機(jī)相)、氯仿—甲醇、乙酸乙酯—丙酮、正丁醇—乙酸乙酯—水(有機(jī)相)等為流動(dòng)相。此外，步驟e和步驟f可全選用或任選其一。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提供了一種大規(guī)模高效制備擬人參皂苷F11的方法，能夠有效地富集總皂苷，從而高效地制備高純度的擬人參皂苷F11，為其應(yīng)用提供了方便。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
實(shí)施例
西洋參莖葉(2.0kg)粉碎后，10位量水煎煮提取3次，每次3小時(shí)，提取液濃縮至10升。依次用氯仿、正丁醇萃取得到極性不同的兩個(gè)部分(如Chart1.1.1所示)。將正丁醇部分經(jīng)大孔樹脂吸附；水洗除雜質(zhì)，85％乙醇洗脫，回收溶劑得總皂苷。利用硅膠柱色譜，以氯仿/甲醇(10％)洗脫除單糖皂苷，以氯仿/甲醇(20％)洗脫得擬人參皂苷F11粗品。擬人參皂苷F11的粗品經(jīng)甲醇重結(jié)晶得精制擬人參皂苷F116.1g，收率0.3％。
白色針晶，mp.208～210℃(MwOH)，1H-NMR(400MHz，C5D5N)δ5.25(1H，d，J＝7.0Hz，6-glc-1’)，6.49(1H，br.s2’-rham-1”)，3.48(m，3-H)，2.10，1.78(3H，d，J＝7.0Hz，rham-6”)，1.44，1.32，1.24，1.23，1.19，0.93，0.89。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法可除去大量的糖類、蛋白質(zhì)、淀粉等雜質(zhì)，有效地富集總皂苷，從而高效地制備高純度的擬人參皂苷F11。該制備方法科學(xué)穩(wěn)定，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種擬人參皂苷F11的制備方法，結(jié)構(gòu)式如下
其特征是包括如下步驟a西洋參莖葉用水提取加水浸泡，藥材與水的比例為1∶2～10，加熱于(室溫至所用液體沸點(diǎn))條件下，每次0.5～10小時(shí)，提取1～10次，合并各次提取液，濃縮至藥材的2～100倍；b西洋參莖葉提取液濃縮，濃縮水溶液經(jīng)氯仿萃取除去低極性雜質(zhì)后，用正丁醇萃取，回收正丁醇得正丁醇萃取物；c正丁醇萃取物水溶解，經(jīng)大孔樹脂吸附，用稀醇(0～50％)洗去雜質(zhì)，再用20％～100％醇液洗脫得醇溶液，回收溶劑得粗總皂苷；d粗總皂苷經(jīng)硅膠色譜分離，以氯仿/甲醇(4～18％)洗脫除單糖皂苷，以氯仿/甲醇(15～30％)洗脫得擬人參皂苷F11粗品；e擬人參皂苷F11的粗品經(jīng)甲醇重結(jié)晶得精制擬人參皂苷F11；f擬人參皂苷F11的粗品經(jīng)高效液相色譜精制；十八烷基鍵合硅膠(ODS)為固定相，甲醇(乙睛、四氫呋喃)/水(10～95％)為流動(dòng)相，紫外192～202nm檢測(cè)，得精制擬人參皂苷F11。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的擬人參皂苷F11的制備方法，其特征在是步驟a中的藥材可以是其他含有擬人參皂苷F11的人參屬植物；步驟a中的提取液可以是不同濃度的乙醇或甲醇，濃度0～95％；步驟a中的提取方法可以是煎煮或滲濾；步驟b中可先用乙酸乙酯萃取除雜質(zhì)；步驟c中吸附用大孔樹脂，可用陰(或陽)離子交換樹脂；步驟d中固定相可用氧化鋁、活性炭等，流動(dòng)相可用石油醚—乙酸乙脂(丙酮)、氯仿—甲醇—水、正丁醇—乙酸乙酯—水、乙酸乙酯—丙酮等混合溶劑為流動(dòng)相；步驟e可用水或氯仿—甲醇、乙醇等其他有機(jī)溶劑重結(jié)晶；步驟f中可用下相高效液相色譜，以硅膠為固定相，以氯仿—甲醇—水(有機(jī)相)、氯仿—甲醇、乙酸乙酯—丙酮、正丁醇—乙酸乙酯—水(有機(jī)相)等為流動(dòng)相，步驟e和步驟f可全選用或任選其一。
全文摘要
本發(fā)明是一種擬人參皂苷F
文檔編號(hào)C07J17/00GK1251369SQ9912250
公開日2000年4月26日 申請(qǐng)日期1999年11月8日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月8日
發(fā)明者李銑, 王金輝, 吳秦福, 李竹 申請(qǐng)人:沈陽藥科大學(xué)