專利名稱：蒽、菲、咔唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒽、非、咔唑的制備方法，本發(fā)明尤其是涉及一種利用一套基本工藝流程同時生產(chǎn)出蒽、菲、咔唑的方法。
蒽、菲、咔唑?qū)儆诿夯ぞ毊a(chǎn)品，是以煤焦油之粗蒽為原料，經(jīng)過熱濾、化學分離、蒸升和溶劑洗滌等工序而制成。
生產(chǎn)蒽、菲、咔唑的傳統(tǒng)工藝是利用溶劑法、蒸餾法、化學法和升華法進行生產(chǎn)。以上四種生產(chǎn)方法具有以下缺陷，主要表現(xiàn)在第一，每套工藝只能生產(chǎn)一種產(chǎn)品；第二，工藝復雜，操作難度大如采用溶劑法需用4種溶劑，如生產(chǎn)蒽、菲、咔唑三種產(chǎn)品，洗滌次數(shù)就要達到20次；如采用蒸餾法管道容易堵塞，從而產(chǎn)生壓力，造成燃爆；如采用化學法是將高溫物料直接排入到溶劑中，易造成急劇受熱、煮沸，溶劑大量揮發(fā)，造成污染；如采用升華法反應時間太長，物料易炭化，產(chǎn)量低，成本高。
第三，產(chǎn)品純度低，得率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；第四，產(chǎn)品外觀差；第五，投資大，損耗大，成本高；第六，排污多，毒性大，造成嚴重的環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種蒽、菲、咔唑的制備方法。
1、一種蒽、菲、咔唑的制備方法，它包括下列步驟(1)將原料粗蒽加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，粗蒽與溶劑的比例為1∶1.2，加熱到90-100℃時，全部溶解，溶解后的混合物排入帶有濾筒的結(jié)晶鍋中，濾液經(jīng)過冷卻結(jié)晶，到28-32℃，然后離心分離，得到蒽、咔唑混合物；(2)將蒽、咔唑混合物加入到裝有氫氧化鉀的鉀溶釜中，比例為3∶1，加熱反應到200-220℃，保溫2小時，反應完畢，將此反應物料排入密閉的容器中冷卻至30℃，打開密閉槽，分別取出上層的蒽、菲和下層的咔唑；(3)將上層蒽、菲混合物加入到常壓蒸升釜中，保持溫度在250-270℃，蒽、菲開始飄入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；(4)將白色蒽、菲混合物加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，比例為1∶2，保持在90-100℃，保溫1小時，再冷卻到30℃，排入到離心機中分離，得到成品蒽；分離后濾液裝入蒸餾釜中蒸餾，溫度為150-170℃，溶劑全部蒸出，釜底為成品菲；(5)將下層咔唑粉碎后加入到帶水的反應釜中，水與咔唑的比例為3∶1，直接用蒸氣蒸吹3小時，溫度保持在80-100℃，然后分離，得到濾餅咔唑；
(6)將濾餅咔唑加入到蒸升釜中，保持溫度250-270℃，咔唑開始飄入收料槽中，得到粗咔唑；(7)將粗咔唑加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，其比例為1∶2，保持在90-100℃，保溫1小時，再冷卻到40℃，排入到離心機中分離，得到成品咔唑。
蒽、菲、咔唑的制備方法，比溶劑法、蒸餾法、化學法和升華法有著本質(zhì)的區(qū)別，其優(yōu)越性主要表現(xiàn)在第一，利用一套工藝能夠同時生產(chǎn)蒽、菲、咔唑三種產(chǎn)品；第二，減少了溶劑使用量，降低了生產(chǎn)成本；第三，簡化了生產(chǎn)工藝，操作程序簡單了；第四，產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高，外觀好，質(zhì)量穩(wěn)定；第五，縮短了生產(chǎn)周期，收率高，擴大了生產(chǎn)能力；第六，采取全密閉生產(chǎn)方式，徹底消除了污染。
第七，本發(fā)明各種指標對比數(shù)據(jù)1、質(zhì)量標準對比
2、生產(chǎn)成本對比
3、技術(shù)工藝對比
4、總投資情況對比<
下面通過實施例進一步詳述
1、將原料粗蒽1000公斤加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，粗蒽與溶劑的比例為1∶1.2，加熱到90-100℃時，全部溶解，排入帶有濾筒的結(jié)晶鍋中；濾液經(jīng)過冷卻結(jié)晶，到30℃，然后離心分離，濾餅為蒽、咔唑混合物；2、將濾餅加入到鉀溶釜中，鉀溶釜中濾餅與氫氧化鉀的比例為3∶1，加熱反應到200℃，保溫2小時，反應完畢，將此反應物料排入密閉的容器中冷卻至30℃，打開密閉槽，分別取出上層的蒽、菲和下層的咔唑；3、將上層蒽、菲混合物加入到常壓蒸升釜中，保持溫度在260℃，蒽、菲開始飄入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；4、將白色蒽、菲混合物加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中(比例為1∶2)，保持在90-100℃，保溫1小時，再冷卻到30℃，排入到離心機中分離，得到300公斤成品蒽；濾液裝入蒸餾釜中蒸餾，溫度為160℃，溶劑全部蒸出，釜底殘渣為150公斤成品菲；5、將下層咔唑粉碎后加入到帶水的反應釜中，水與咔唑的比例為3∶1，直接用蒸氣蒸吹3小時，溫度保持在90℃，然后分離，得到濾餅咔唑；6、將濾餅咔唑加入到蒸升釜中，保持溫度260℃，咔唑開始飄入收料槽中；得到粗咔唑；7、將粗咔唑加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，其比例為1∶2，保持在90-100℃，保溫1小時，再冷卻到40℃，排入到離心機中分離，得到150公斤成品咔唑。
權(quán)利要求
1.一種蒽、菲、咔唑的制備方法，它包括下列步驟(1)將原料粗蒽加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，粗蒽與溶劑的比例為1∶1.2，加熱到90-100℃時，全部溶解，溶解后的混合物排入帶有濾筒的結(jié)晶鍋中，濾液經(jīng)過冷卻結(jié)晶，到28-32℃，然后離心分離，得到蒽、咔唑混合物；(2)將蒽、咔唑混合物加入到裝有氫氧化鉀的鉀溶釜中，比例為3∶1，加熱反應到200-220℃，保溫2小時，反應完畢，將此反應物料排入密閉的容器中冷卻至30℃，打開密閉槽，分別取出上層的蒽、菲和下層的咔唑；(3)將上層蒽、菲混合物加入到常壓蒸升釜中，保持溫度在250-270℃，蒽、菲開始飄入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；(4)將白色蒽、菲混合物加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，比例為1∶2，保持在90-100℃，保溫1小時，再冷卻到30℃，排入到離心機中分離，得到成品蒽；分離后濾液裝入蒸餾釜中蒸餾，溫度為150-170℃，溶劑全部蒸出，釜底為成品菲；(5)將下層咔唑粉碎后加入到帶水的反應釜中，水與咔唑的比例為3∶1，直接用蒸氣蒸吹3小時，溫度保持在80-100℃，然后分離，得到濾餅咔唑；(6)將濾餅咔唑加入到蒸升釜中，保持溫度250-270℃，咔唑開始飄入收料槽中，得到粗咔唑；(7)將粗咔唑加入到裝有二甲苯溶劑的反應釜中，其比例為1∶2，保持在90-100℃，保溫1小時，再冷卻到40℃，排入到離心機中分離，得到成品咔唑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒽、菲、咔唑的制備方法,將原料粗蒽加入到二甲苯溶劑的反應釜中,得蒽、咔唑混合物;將蒽、咔唑混合物加入鉀溶釜中,進一步將蒽、菲和咔唑;蒽、菲再加入到常壓蒸升釜中,得白色蒽、菲混合物;將白色蒽、菲混合物裝二甲苯溶劑釜中,得蒽、菲產(chǎn)品;將咔唑加入帶水反應釜中,得濾餅咔唑;將濾餅咔唑加入蒸升釜中,得粗咔唑;將粗咔唑加入二甲苯溶劑釜中,反應即可得咔唑。利用一套工藝同時得蒽、菲、咔唑,成本低,純度高。
文檔編號C07C5/22GK1250768SQ9912230
公開日2000年4月19日 申請日期1999年10月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月29日
發(fā)明者鄭晉安 申請人:鄭晉安