專利名稱：甲基苯并三氮唑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于金屬起防銹、緩蝕和抗氧化作用的甲基苯并三氮唑的合成方法。
現(xiàn)有的作用于金屬表面起防銹、緩蝕和抗氧化作用的防銹劑有2-筑基苯并噻唑(MBT)和苯并三氮唑(BTA)等。2-巰基苯并噻唑由于其緩蝕效果、熱穩(wěn)定性及化學穩(wěn)定性差，毒性較大面較少采用。苯并三氮唑的主要原料為鄰苯二胺，其價格高，2.2萬元/噸，耗料多1.2噸/噸，工藝復雜，經(jīng)合成，酸化、精餾后還需進行脫色、重結(jié)晶等工藝，致使苯并三氮唑的制造成本高，3.5～4萬元/噸。并且苯并三氮唑在制造過程中容易發(fā)生爆炸(見1997年9月《揚子晚報》南京寧江化工廠在制造苯并三氮唑時發(fā)生爆炸)，生產(chǎn)安全性差。
本發(fā)明的目的在于提供一種合成工藝簡單、生產(chǎn)成本低、安全性好的新的化學防銹劑的合成方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種甲基苯并三氮唑的合成方法，它是用甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料，在一定的溫度和壓力下反應(yīng)，一步合成為甲基苯并三氮唑鈉鹽，再用硫酸酸化，精餾提純制成甲基苯并三氮唑，其反應(yīng)步驟可寫成
其合成溫度為180～280°，壓力為22-60Kgcm/2，甲基鄰苯二度與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1～1.5。
與現(xiàn)有的用作金屬防銹劑的苯并三氮唑及其合成方法相比，由于本發(fā)明采用甲基鄰苯二胺為主要原料，而甲基鄰苯二胺是TDI、MDI的副產(chǎn)品，價格低，2.8萬元/噸，合成工藝簡單，即用甲基鄰苯二胺和亞硝酸鈉一步合成即可制成甲基苯并三氮唑鈉鹽，再經(jīng)酸化、精餾提純即制成本品，而不需再經(jīng)脫色、重結(jié)晶等工藝，因此用本方法制成的甲基苯并三氮唑生產(chǎn)工藝簡單，成本低，其成本為合成苯并三氮唑的50％，并能達到與苯并三氮唑同樣的阻蝕、防銹和抗氧化的效果。


圖1為苯并三氮唑的生產(chǎn)工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明舉例說明本發(fā)明是一種甲基苯并三氮唑的合成方法。甲基苯并三氮唑廣泛應(yīng)用于金屬的防銹劑和緩蝕劑。它是由甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料，在一定的溫度和壓力下反應(yīng)，一步合成為甲基苯并三氮唑鈉鹽，再用硫酸酸化，精餾提純制成甲基苯并三氮唑，其反應(yīng)步驟可寫成
其合成溫度為180-280℃，最好為230-260℃，壓力為22-60KG/cm/2，最好為45-50KG/cm/2；甲基鄰苯二胺與亞硝酸鹽的摩爾比為1∶1～1.5，最好1.1～1.3。甲基鄰苯二胺為甲基2,3-鄰苯二胺或甲基3,4-鄰苯二胺或其兩者混合物。
實例1首先將甲基2,3-鄰苯二胺和亞硝酸鈉按一定的摩爾比1∶1.2，先稱甲基鄰苯二胺600克，再稱亞硝酸鈉375克，并把亞硝酸鈉配成35％溶液，把它們放入2升的高壓釜中，并檢查高壓釜是否正常，然后接通電源，進行加熱和攪拌，加熱2-3小時，溫度達到260°c、壓力達45Kg/cm2時進行保溫，并繼續(xù)攪拌3小時，然后停止加熱和攪拌，即制成甲基苯并三氮唑鈉鹽，切斷電源，冷卻后出料，分折結(jié)果，其轉(zhuǎn)化率達98％。其次用硫酸在60～80℃酸化后，經(jīng)脫水精餾、得甲基苯并三氮唑成品，成品含量為99.6％，顏色微黃。
實例2，稱取甲基3,4鄰苯二胺800公斤，亞硝酸鈉600公斤，并把亞硝酸鈉配成30％的溶液，放入3000升高壓釜中。加熱6小時，當溫度達到280℃，壓力為55KG/cm2時保溫4小時，然后冷卻至常溫。分折結(jié)果，其轉(zhuǎn)化率為99.2％，用700公斤硫酸于70℃左右酸化，分層，取其油狀物用熱水洗滌一次后，經(jīng)精餾，得甲基苯并三氮唑成品700公斤。含量為99.5％，外觀為淡米黃色。
權(quán)利要求
1.一種甲基苯并三氮唑的合成方法，其特征在于它是由甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料，在一定的溫度和壓力下反應(yīng)，一步合成為甲基苯并三氮唑鈉鹽，再用硫酸酸化，精餾提純制成甲基苯并三氮唑，其反應(yīng)步驟可寫成
其合成溫度為180～280℃，壓力為22-60Kg/cm2，甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1～1.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯并三氮唑的合成方法，其特征在于合成溫度為230～260℃，壓力為45～50KG/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種甲基苯并三氮唑的合成方法，特征在于甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1～1.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯并三氮唑的合成方法，其特征在于甲基鄰苯二胺為甲基2,3一鄰苯二胺或甲基3,4一鄰苯二胺或其兩者混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基苯并三氮唑的合成方法。廣泛應(yīng)用于金屬的防銹劑和緩蝕劑。它是用甲基鄰苯二胺和過量的亞硝酸鈉為主要原料,在一定的溫度和壓力下反應(yīng),一步合成甲基苯并三氮唑鈉鹽;再用硫酸酸化,精餾提純制成甲基苯并三氮唑成品。其合成溫度為180～280℃,壓力為22～60Kgcm
文檔編號C07D249/00GK1236778SQ9911412
公開日1999年12月1日 申請日期1999年3月24日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月24日
發(fā)明者徐道如, 顏振興 申請人:徐道如