均三氮苯類凈系列除草劑的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種均三氮苯類除草劑的合成方法，具體涉及一種均三氮苯類凈系列 除草劑的合成方法，屬于除草劑制備技術(shù)領(lǐng)域。 技術(shù)背景
[0002] 均三氮苯類除草劑是現(xiàn)代除草劑中最重要的類型之一，自從1952年A.Gast發(fā)現(xiàn) 可樂津（Chlorazine)的除草活性并于1955年發(fā)表了第一篇報告后，就開創(chuàng)了均三氮苯 類除草劑的研究，特別是1956年發(fā)現(xiàn)西瑪津（Simazine)與草達(dá)津（Trietazine)的高度 除草活性后，此類除草劑便迅速發(fā)展起來。均三氮苯類除草劑結(jié)構(gòu)式如下，當(dāng)式中的X 為-C1-時為均三氮苯類津系列除草劑，當(dāng)X為-S-時為均三氮苯類凈系列除草劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. ー種均三氮苯類凈系列除草劑的合成方法，其特征是：以化合物A和甲硫醇鈉為原 料，在密閉條件下合成均三氮苯類凈系列除草劑原藥；所述化合物A的結(jié)構(gòu)式如下式I所 示，均三氮苯類凈系列除草劑的結(jié)構(gòu)式如下式II所示，其中式I和式II中的Rl均為烷基，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：Ri為烷基時，碳原子個數(shù)為1-4 ;R2為 烷基時，碳原子個數(shù)為1-4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：Ri和R2中的烷基均選自乙基、異丙基或 叔丁基。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇鈉在無催化劑存在 下進(jìn)行反應(yīng)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇鈉反應(yīng) 時，體系溫度為100_130°C;化合物A和甲硫醇鈉反應(yīng)時，體系壓カ為0. 2-0. 6MPa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征是：化合物A與甲硫醇鈉的摩 爾比為 1:0. 8-1. 0,優(yōu)選 1:0. 95-0. 99。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇鈉的反 應(yīng)時間為30-90min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇鈉在有 機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，有機(jī)溶劑優(yōu)選為異丙醇或叔丁醇。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征是：所述化合物A為特丁津、莠 去律、撲草津、西瑪津或氰草津，均三氮苯類凈系列除草劑為特丁凈、莠滅凈、撲滅凈、西草 凈或氰草凈。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征是：反應(yīng)后得到的反應(yīng)液降溫 分液，有機(jī)相回收溶劑后降溫結(jié)晶，得均三氮苯類凈系列除草剤。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種均三氮苯類凈系列除草劑的合成方法，以均三氮苯類津系列除草劑和甲硫醇鈉為原料，在密閉條件下合成均三氮苯類凈系列除草劑原藥。本發(fā)明解決了現(xiàn)有工藝氣味難控制、廢水處理復(fù)雜等難題，提高了反應(yīng)效率及收率，降低了動力和原材料消耗，降低了生產(chǎn)成本，反應(yīng)原料易得，反應(yīng)過程密閉、氣味可控，不使用催化劑，綠色環(huán)保，具有易控、高效、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，具有比較廣范的應(yīng)用價值，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化后將會帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【IPC分類】A01P13-00, C07D251-52
【公開號】CN104628666
【申請?zhí)枴緾N201510024982
【發(fā)明人】孫國慶, 侯永生, 遲志龍, 李文濤, 周長濤
【申請人】山東濰坊潤豐化工股份有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月19日