專利名稱：一種2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種2_氯_3_苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法。
背景技術：
2_氯_3_苯氧基_6_硝基苯胺是二苯醚類除草劑,是一種原B卜啉原氧化酶抑制劑。主要用于苗前防除馬鈴薯，向日葵和冬小麥田中的禾本科雜草和闊葉雜草。其作用機理為:施用后，在土壤表面沉積一層藥膜，當禾本科雜草和闊葉雜草穿透土壤表面時，除草劑分別被幼苗的嫩芽，胚軸和胚芽鞘吸收。吸入幾天后，幼苗就變黃，生長受阻，最后死亡。相比大多數(shù)除草劑，2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺對土壤濕度的依賴性更小。目前，有多種生產(chǎn)2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的方法，但是在采用這些方法進行2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的實際生產(chǎn)時，尤其是進行工業(yè)化生產(chǎn)時，無論是采用多步的合成方法還是“一鍋法”的合成方法，都存在著中間分離純化步驟多、涉及溶劑種類多、產(chǎn)品雜質多、溶劑回收難，從而造成工業(yè)化生產(chǎn)的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺產(chǎn)品不僅純度低收率低，而且生產(chǎn)操作不便、能耗大、成本高的問題。因此,在進行2_氣_3_苯氧基_6_硝基苯胺工業(yè)化生廣時，需要能夠獲得更聞廣品純度和收率的合 成方法，并且簡化生產(chǎn)操作、使溶劑易于回收，以解決現(xiàn)有技術存在的上述工業(yè)化生產(chǎn)操作不便、溶劑種類多不易回收利用、產(chǎn)品雜質多的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了獲得產(chǎn)品純度和收率高的合成方法，解決現(xiàn)有技術中產(chǎn)品雜質多，且工業(yè)化生產(chǎn)操作不便、溶劑種類多不易回收利用的問題，提供了一種2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法，該方法包括:(I)在氨解反應條件下，將2，3，4-三氯硝基苯與胺化劑在有機溶劑存在下接觸；(2)在醚化反應條件下，使步驟(I)所得混合物中的氨解反應產(chǎn)物純化或不純化后與苯酚在堿性化合物存在下接觸，并將接觸所得混合物固液分離，獲得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺；其中，所述堿性化合物為碳酸鉀和/或碳酸鈉。通過本發(fā)明提供的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法，可以以高收率獲得聞純度的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺廣品。如實施例1中，合成的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的收率可達75%，產(chǎn)品純度為97.9%。而對比例I中采用現(xiàn)有技術的方法，2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的收率僅為70%，產(chǎn)品純度也僅為95.6%。而且對比例I中還需要氨解反應產(chǎn)物的重結晶純化、醚化反應產(chǎn)物酸化、沉淀和分離，要比實施例1的生產(chǎn)操作復雜。本發(fā)明提供的方法中，采用碳酸鉀和/或碳酸鈉為堿性化合物和過濾分離醚化反應產(chǎn)物等技術措施，可以解決現(xiàn)有技術中當使用強堿時產(chǎn)品中雜質多的問題。而且這樣的措施可以省略掉現(xiàn)有技術中需要氨解反應產(chǎn)物分離的步驟以及需要冰醋酸酸化和冰水沉淀并分離醚化反應產(chǎn)物才能得到2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的步驟，從而簡化了生產(chǎn)工藝；并且由于減少了使用的有機溶劑的品種，同時避免了后處理醚化反應產(chǎn)物時將水引入體系，從而可以更方便地實現(xiàn)有機溶劑的回收再利用。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式
部分予以詳細說明。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的具體實施方式
進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式
僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明中的“一鍋法”合成方法是指需要經(jīng)過多步反應獲得的結構復雜的分子，從相對簡單易得的原料出發(fā)，不經(jīng)中間體的分離，而可以直接得到目標產(chǎn)物的合成方法。本發(fā)明中的醚化反應是指苯酚上的羥基與有氯取代基的化合物中的氯反應成醚鍵的反應。本發(fā)明提供一種2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法，該方法包括:(I)在氨解反應條件下，將2，3，4-三氯硝基苯與胺化劑在有機溶劑存在下接觸；(2)在醚化反應條件下，使步驟(I)所得混合物中的氨解反應產(chǎn)物純化或不純化后與苯酚在堿性化合物存在下接觸，并將接觸所得混合物固液分離，獲得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺；所述堿性化合物為碳酸鉀和/或碳酸鈉。根據(jù)本發(fā)明，所述氨解反應中使用的胺化劑的量，只要能夠完成對2，3，4-三氯硝基苯的氨解反應，獲得氨解反應的目標產(chǎn)物即可，但為了獲得苯環(huán)上2位的氯被氨基取代的目標產(chǎn)物的收率高，優(yōu)選情況下，所述2，3，4-三氯硝基苯與所述胺化劑中的氨氣的摩爾比為1:3-10，優(yōu)選為1:3-5。根據(jù)本發(fā)明，使用所述胺化劑沒有特別的限定，為本領域常規(guī)使用的能夠在氨解反應過程中提供氨氣即可，優(yōu)選情況下，所述胺化劑為氨氣或液氨。根據(jù)本發(fā)明，所述氨解反 應中使用的有機溶劑的量，只要能夠保證2，3，4-三氯硝基苯與胺化劑完成所述氨解反應即可，優(yōu)選情況下，所述2，3，4-三氯硝基苯與所述有機溶劑的重量比為1:3-12，優(yōu)選為1:7-10。根據(jù)本發(fā)明，所述氨解反應中使用的有機溶劑沒有特別的限定，只要對氨解反應為惰性即可，優(yōu)選情況下，所述有機溶劑為乙腈、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一種或多種，優(yōu)選為二甲基亞砜和/或N-甲基吡咯烷酮。本發(fā)明中，所述氨解反應還可以在惰性氣氛下進行。所述惰性氣氛可以為氮氣。根據(jù)本發(fā)明，所述氨解反應進行的條件可以是本領域常規(guī)使用的反應條件，優(yōu)選情況下，所述氨解反應條件包括:反應溫度為20-10(TC，反應壓力為Ι-lObar，反應時間為
5-40小時；優(yōu)選所述氨解反應條件包括:反應溫度為50-70°C，反應壓力為3-5bar，反應時間為20-30小時。根據(jù)本發(fā)明，所述醚化反應過程中要求在堿性化合物存在下進行，為了減少反應產(chǎn)物中的雜質，控制產(chǎn)品的質量，選擇堿性不強的所述堿性化合物，更優(yōu)選所述堿性化合物為碳酸鉀。本發(fā)明未使用堿性較強的氫氧化鈉或氫氧化鉀除去殘余胺化劑，避免了強堿性化合物對反應產(chǎn)物收率和純度的影響，更便于工業(yè)化生產(chǎn)的實際操作，提高生產(chǎn)效率。根據(jù)本發(fā)明，所述醚化反應中使用的堿性化合物的量，按照上述說明以相對最初投料的所述2，3，4-三氯硝基苯為計量基準。雖然使用上述堿性化合物可以減少反應產(chǎn)物中的雜質，控制產(chǎn)品的質量，但是為了保證實現(xiàn)所述醚化反應可以以高收率得到2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺目標產(chǎn)物，需要適量的所述堿性化合物。優(yōu)選情況下，所述堿性化合物與所述2，3，4-三氯硝基苯的摩爾比為1:0.2-1 ;優(yōu)選所述堿性化合物與所述2，3，4-三氯硝基苯的摩爾比為1:0.4-0.8。根據(jù)本發(fā)明，所述醚化反應中使用的所述苯酚的量，只要能夠完成所述醚化反應獲得高收率的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺即可。由于本發(fā)明采用“一鍋法”合成2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺，完成氨解反應后直接進行醚化反應，因此在醚化反應中，再加入的原料的量采用以最初投料的原料為計量基準，即在所述醚化反應中加入的苯酚的量相對最初投料的所述2，3，4-三氯硝基苯為計量基準，優(yōu)選情況下，所述2，3，4-三氯硝基苯與所述苯酚的重量比為1:0.4-0.8。本發(fā)明中，對所述醚化反應產(chǎn)物的后處理，采取與現(xiàn)有技術不同的方法?，F(xiàn)有技術向所述醚化反應產(chǎn)物中加入冰醋酸和水進行產(chǎn)物的分離，但造成產(chǎn)物中的有機溶劑不易分離回收。根據(jù)本發(fā)明，所述醚化反應之后，采取過濾處理獲得的濾餅即為醚化反應產(chǎn)物，同時得到的濾液由于沒有使用冰醋酸和水，其中僅含有氨解反應使用的有機溶劑，因此可以方便地進行濾液脫溶 實現(xiàn)有機溶劑的回收。本發(fā)明中，在步驟(2)之后通過過濾獲得醚化反應產(chǎn)物，濾液脫溶回收溶劑。有機溶劑回收的方法可以為常規(guī)使用的方法，例如可以為減壓蒸餾方法。得到的有機溶劑可以重新在氨解反應中使用，利于工業(yè)化生產(chǎn)并可降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明中，得到的醚化產(chǎn)物濾餅還可以進一步進行精制，例如可以為用少量有機溶劑淋洗濾餅之后進行重結晶得到精制產(chǎn)品。淋洗使用的有機溶劑可以為與氨解反應使用的有機溶劑相同。重結晶可以為常規(guī)的重結晶方法，重結晶使用的有機溶劑可以為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和丁醇中至少一種，優(yōu)選所述有機溶劑為甲醇。在重結晶之后進行干燥獲得黃色固體，進一步可以使用核磁共振方法分析黃色固體的結構。根據(jù)本發(fā)明，所述醚化反應進行的條件可以是本領域常規(guī)使用的反應條件，優(yōu)選情況下，所述醚化反應條件包括:反應溫度為20-120°C，反應時間為10-30小時；優(yōu)選所述醚化反應條件包括:反應溫度為70-90°C，反應時間為15-20小時。以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。以下實施例中，產(chǎn)品的氫譜及碳譜數(shù)據(jù)通過在核磁共振譜儀(Bruker Avance111500MHz，生產(chǎn)商瑞士布魯克公司)上進行核磁共振方法分析得到。產(chǎn)品的高分辨質譜數(shù)據(jù)通過Agilent G1969A LC/MSD-T0F-MS (生產(chǎn)商安捷倫科技有限公司)上進行分析得到。本發(fā)明的制備方法獲得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的收率按照以下的公式計算:Y=m2 Xp2XM1X 100%/ (Iii1 Xp1 X M2)其中Y:產(chǎn)品收率In1: 2，3，4-三氯硝基苯重量P1:2，3, 4- 二氣硝基苯純度M1: 2，3，4-三氯硝基苯分子量m2:2_氣_3_苯氧基-6-硝基苯胺重量
p2:2_氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺純度M2:2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺分子量獲得的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺產(chǎn)品的純度(P2)通過液相色譜定量分析方法(儀器型號Agilentl200LC，生產(chǎn)商安捷倫科技有限公司)測定。以下實施例中使用的原料中:2，3，4-三氯硝基苯為99%化學純，為蘇州亞科化學試劑股份有限公司的市售品；二甲基亞砜為99%分析純，為北京化學試劑公司的市售品；N-甲基吡咯烷酮為99%分析純，為北京化學試劑公司的市售品。實施例1本實施例用于說明2_氯_3_苯氧基_6_硝基苯胺的合成方法。(I)氨解反應:將2，3，4-三氯硝基苯77.0g (0.34mol)和二甲基亞砜770g依次加入高壓爸并攪拌均勻；在氮氣氣氛下升溫加熱至溫度為50°C;通入氨氣29.0g (1.7mol),高壓釜壓力為0.3MPa，反應26小時。高壓釜降溫至30°C，將其中的物料移出，得到氨解反應產(chǎn)物；(2)醚化反應:將苯酚30.8g (0.32mol)和碳酸鉀58.8g (0.42mol)加入氨解反應產(chǎn)物中，并升溫至70°C，反應20小時。降溫至25°C，過濾獲得醚化反應產(chǎn)物濾餅；濾餅用少量二甲基亞砜淋洗，加120g甲醇 重結晶、干燥后得黃色固體68.3g;濾液脫溶回收溶劑。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，獲得的核磁共振氫譜、核磁共振碳譜及高分辨質譜數(shù)據(jù)如下=1HNMR (500MHz, d6_DMS0): δ 8.04-8.06 (d，1H)，
7.46-7.49(m，4H)，7.27-7.30 (m, 1H)，7.14-7.16(m，2H)，6.16-6.18 (d, 1H) ; 13CNMR (500MHz，CDCl3): δ 105.3，109.9，120.2，125.4，126.0，128.3，130.2，143.4，154.4，159.0 ；HRMScalcd for [M+H]+265.0374，found:265.0397 ;確定所得黃色固體為 2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.9%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為75%。實施例2本實施例用于說明2_氯_3_苯氧基_6_硝基苯胺的合成方法。(I)氨解反應:將2，3，4-三氯硝基苯79.3g (0.35mol)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)555g依次加入高壓爸并攪拌均勻；在氮氣氣氛下升溫加熱至溫度為70°C ;通入液氨17.9g(1.05mol)，高壓釜壓力為0.5MPa，反應20小時。高壓釜降溫至30 V，將其中的物料移出，得到氨解反應產(chǎn)物。(2)醚化反應:將苯酚64.0g (0.67mol)和碳酸鉀121.0g (0.87mol)加入氨解反應產(chǎn)物中，并升溫至90°C，反應15小時。降溫至25°C，過濾獲得醚化反應產(chǎn)物濾餅；濾餅用少量NMP淋洗，加130g甲醇重結晶、干燥后得黃色固體68.7g ;濾液脫溶回收溶劑。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.6%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為73%。實施例3
本實施例用于說明2_氯_3_苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法。(I)氨解反應:將2，3，4-三氯硝基苯65.7g (0.29mol)和二甲基亞砜530g依次加入高壓爸并攪拌均勻；在氮氣氣氛下升溫加熱至溫度為50°C;通入氨氣19.6 (1.15mol),高壓釜壓力為0.4MPa，反應24小時。高壓釜降溫至30°C，將其中的物料轉移出，得到氨解反應產(chǎn)物。(2)醚化反應:將苯酚40g (0.42mol)和碳酸鉀60.0g (0.43mol)加入氨解反應產(chǎn)物中，并升溫至90°C，反應15小時。降溫至25°C，過濾獲得醚化反應產(chǎn)物濾餅；濾餅用少量二甲基亞砜淋洗，加IOOg甲醇重結晶、干燥后得黃色固體57.Sg ;濾液脫溶回收溶劑。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.5%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為74%。實施例4本實施例用于說明2_氯_3_苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法。(I)氨解反應:將2，3，4-三氯硝基苯65.7g (0.29mol)和二甲基亞砜460g依次加入高壓爸并攪拌均勻；在氮氣氣氛下升溫加熱至溫度為100°c,通入氨氣17g (1.0mol),高壓釜壓力為0.5MPa，反應6小時。高壓釜降溫至30°C，將其中的物料移出，得到氨解反應產(chǎn)物。(2)醚化反應:將苯酚32.0g (0.34mol)和碳酸鉀50.0g (0.36mol)加入氨解反應產(chǎn)物中，并升溫至80°C，反應20小時。降溫至25°C，過濾獲得醚化反應產(chǎn)物濾餅；濾餅用少量二甲基亞砜淋洗，加IlOg甲醇重結晶、干燥后得黃色固體54.5g ;濾液脫溶回收溶劑。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.3%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為70%。實施例5按照實施例1的方法，不同的是，在(I)氨解反應中用回收的二甲基亞砜770g替代二甲基亞砜770g。最后得黃色固體66.6g。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。 通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.6%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為73%。對比例I本對比例用于說明已有技術合成2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的方法。(I)氨解反應:將2，3，4-三氯硝基苯77.0g (0.34mol)和二甲基亞砜770g依次加入高壓爸并攪拌均勻；在氮氣氣氛下升溫加熱至溫度為50°C;通入氨氣29.0g(1.7mol),高壓釜壓力為0.3MPa，反應26小時。高壓釜降溫至30°C，將其中的物料移出加入34g NaOH溶液(40重量％)中以除去氨氣，并且得到的氨解反應產(chǎn)物用甲基異丁基酮進行重結晶純化；(2)醚化反應:將苯酚30.8g (0.32mol)和51g NaOH溶液(40重量％)加入氨解反應產(chǎn)物中，并升溫至70°C，反應20小時。降溫至25°C并將7ml冰醋酸加入醚化反應產(chǎn)物酸化，然后加入冰水進行沉淀，分離得到棕黃色粗產(chǎn)品，并用異丙醇重結晶，得到黃色固體65.3g。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為95.6%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為70%。對比例2按照實施例1的方法，不同的是:得到的氨解反應產(chǎn)物用甲基異丁基酮重結晶純化，并將純化產(chǎn)物代替氨解反應產(chǎn)物用于步驟(2)醚化反應。最終得到的黃色固體產(chǎn)品為57.6g0所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.6%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為63%。對比例3按照實施例1的方法，不同的是:醚化反應產(chǎn)物分離采用已有技術替代過濾分離，具體為:
降溫至25°C并將8ml冰醋酸加入醚化反應產(chǎn)物酸化，然后加入冰水進行沉淀，分離得到粗產(chǎn)品，并用異丙醇重結晶，得到黃色固體66.0g。所得黃色固體經(jīng)核磁共振及高分辨質譜方法分析，確定為2-氯-3-苯氧基-6-硝
基苯胺。通過液相色譜定量分析方法測得產(chǎn)品2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的純度為97.2%。進一步計算得到，產(chǎn)品收率為72%。由上述實施例和對比例的實驗結果可以看出，本發(fā)明的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法可以以高收率獲得高純度的產(chǎn)品，并且合成過程相比對比例I的現(xiàn)有技術操作更簡化。實施例5與實施例1不同的是使用回收的有機溶劑進行2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成。從實驗數(shù)據(jù)結果可以看出，合成的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺產(chǎn)品仍然有很高的收率和產(chǎn)品純度。說明本發(fā)明提供的方法能夠實現(xiàn)有機溶劑回收再利用，從而降低生產(chǎn)成本，有利于2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的工業(yè)化生產(chǎn)。對比例3與實施例1相比，雖然在醚化反應中使用了碳酸鉀，但是醚化反應產(chǎn)物處理還需加入冰醋酸和冰水并分離，更為復雜，而且使用多種有機溶劑，有機溶劑不易分離回收利用。
權利要求
1.一種2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法，該方法包括: (1)在氨解反應條件下，將2，3，4-三氯硝基苯與胺化劑在有機溶劑存在下接觸； (2)在醚化反應條件下，使步驟(I)所得混合物中的氨解反應產(chǎn)物純化或不純化后與苯酚在堿性化合物存在下接觸，并將接觸所得混合物固液分離，獲得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺； 其中，所述堿性化合物為碳酸鉀和/或碳酸鈉。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述堿性化合物為碳酸鉀。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述堿性化合物與所述2，3，4-三氯硝基苯的摩爾比為1:0.2-1 ;優(yōu)選所述堿性化合物與所述2，3，4-三氯硝基苯的摩爾比為1:0.4—0.8 ο
4.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述2，3，4-三氯硝基苯與所述苯酚的重量比為 I:0.4-0.8。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述胺化劑為氨氣或液氨，所述2，3，4-三氯硝基苯與所述胺化劑的摩爾比為1:3-10，優(yōu)選所述2，3，4-三氯硝基苯與所述胺化劑的摩爾比為1:3-5。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述2，3，4-三氯硝基苯與所述有機溶劑的重量比為1:3-12，優(yōu)選所述2，3 ，4-三氯硝基苯與所述有機溶劑的重量比為1:7-10。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，所述有機溶劑為乙腈、N,N- 二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種，優(yōu)選所述有機溶劑為二甲基亞砜和/或N-甲基吡咯烷酮。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，該方法還包括將固液分離得到的液體進行脫溶以回收其中的有機溶劑。
9.根據(jù)權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述氨解反應條件包括 反應溫度為20-100°C，反應壓力為Ι-lObar，反應時間為5_40小時；優(yōu)選所述氨解反應條件包括:反應溫度為50-70°C，反應壓力為3-5bar，反應時間為20-30小時。
10.根據(jù)權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述醚化反應條件包括:反應溫度為20-120°C，反應時間為10-30小時；優(yōu)選所述醚化反應條件包括:反應溫度為70-90°C，反應時間為15-20小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的合成方法，該方法包括(1)在氨解反應條件下，將2,3,4-三氯硝基苯與胺化劑在有機溶劑存在下接觸；(2)在醚化反應條件下，使步驟(1)所得混合物中的氨解反應產(chǎn)物純化或不純化后與苯酚在堿性化合物存在下接觸，并將接觸所得混合物固液分離，獲得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺；所述堿性化合物為碳酸鉀和/或碳酸鈉。本發(fā)明的方法可以實現(xiàn)合成2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的收率高，純度好，并且工業(yè)化生產(chǎn)操作簡化，溶劑可回收再利用。
文檔編號C07C217/90GK103242178SQ201310169430
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月9日 優(yōu)先權日2013年5月9日
發(fā)明者趙建民, 霍世勇, 王文軍, 金文濤, 路鳳奇, 吳國林, 張艷芳, 金辰 申請人:北京穎泰嘉和生物科技有限公司