專利名稱:快速檢測(cè)水中苯氧羧酸類除草劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于環(huán)境中有機(jī)物分析領(lǐng)域,具體涉及一種快速檢測(cè)水中苯氧羧酸類除草劑的方法。
背景技術(shù):
苯氧羧酸類除草劑是第一類投入商業(yè)生產(chǎn)的選擇性除草劑。苯氧基醇類除草劑主要用作莖葉處理劑,施用于禾谷類作物田、針葉樹(shù)林、非耕地、牧草場(chǎng)、草坪等,防除一年生和多年生的闊葉雜草,如莧、藜、蒼耳、田旋花、馬齒莧、大巢菜、波斯婆婆納、播娘蒿等。大多數(shù)闊葉作物,特別是棉花和葡萄等對(duì)這類除草劑很敏感。此類除草劑是在a -C上帶有取代基的羧酸除草劑。其基本的化學(xué)結(jié)構(gòu)分別是:一氯(2甲4氯)系列、二氯(2,4-滴)系列、三氯(2,4,5-涕)系列,具體結(jié)構(gòu)式見(jiàn)
圖1。由于在苯環(huán)上取代基和取代位不同,以及羧酸的碳原子數(shù)目不同,形成了不同苯氧羧酸類除草劑品種,取代基主要有苯氧基、芳氧基、雜環(huán)氧基苯氧基等,脂肪酸主要有乙酸、丙酸、丁酸等。目前世界上大約有100種以上的農(nóng)藥配方中含有苯氧羧酸類活性成分,廣泛應(yīng)用的產(chǎn)品有2,4-滴酸、2-甲基-4-氯酸(MCPA)等。苯氧羧酸類具體結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.快速檢測(cè)水中苯氧羧酸類除草劑的方法,包括下述的步驟: a.準(zhǔn)備試劑:2-甲-4-氯丙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2 -甲_4_氯丁酸、2,4-滴丙酸、2,4- 二氯苯氧乙酸、4- (2, 4- 二氯苯氧)-丁酸、2,4, 5- 二氯苯氧乙酸,2, 4, 5-涕丙酸,2,4-二氯苯氧乙酸-1306,純度在98.5%_99.5%之間,濃度均為100 μ g/mL,甲醇、乙腈,甲醇、乙腈均為色譜純,乙酸銨,所述的乙酸銨為色譜純,純化水(Millipore); b.確定在線固相萃取條件 HLB在線固相萃取柱(2.lX30mm,20 μ m);固相萃取所用試劑:載樣液,0.5%甲酸-水溶液(A);淋洗液,水⑶;淋洗液,乙腈:甲醇=9:1 (C);固相萃取柱再生液,甲醇:丙酮:正己烷=1:1:1(D),萃取條件如下: 在線固相萃取上樣及清洗梯度
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境中有機(jī)物分析領(lǐng)域,具體涉及一種快速檢測(cè)水中苯氧羧酸類除草劑的全自動(dòng)在線固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(Online-SPE/UPLC-MS/MS)法。該方法包括下述的步驟a.準(zhǔn)備試劑、b.確定在線固相萃取條件、c.確定色譜分析條件、d.確定質(zhì)譜分析條件、e.定性定量分析。本發(fā)明的有益效果在于,實(shí)現(xiàn)了水樣全自動(dòng)分析過(guò)程。水樣采集后,經(jīng)過(guò)濾處理,即可上樣分析,直至數(shù)據(jù)處理,完全無(wú)需人工操作。相比較人工前處理方式,該方法所得數(shù)據(jù)具有更高的精密度和穩(wěn)定性,極大的消除了人為誤差的因素。實(shí)現(xiàn)了快速和綠色分析。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103226138SQ20131002672
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者趙永剛, 張蓓蓓, 章勇, 耿霞 申請(qǐng)人:江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心