專利名稱：從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，屬于化學(xué)工業(yè)中間體的制造和提純方法。
茄呢醇的英文名稱為Solanesol，分子式為H[CH2C(CH3)CHCH2]9OH，學(xué)名叫3，7，11，15，19，23，27，31，35-九甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34，-三十六烷九烯-1-醇，分子量為631，純品為白色粉狀固體，熔點(diǎn)為41℃，是合成輔酶Q10和維生素K2的主要中間體，也是制造某些抗過(guò)敏藥、抗?jié)兯帯⒔笛幒涂拱┧幍闹匾虚g體。R.L.Rowland等人於1956年最早從煙草中發(fā)現(xiàn)(J.A.C.S.78.4680.1956)。美國(guó)專利U.S.Pat No4,013,731報(bào)導(dǎo)了從土豆葉中提取茄呢醇的方法；U.S.3,526,667報(bào)導(dǎo)了從桑葉中提取茄呢醇的方法；日本專利(公開(kāi)特許公報(bào)昭52-139711 1977.11.12、公開(kāi)特許公報(bào)(A)昭54-138510 1979.10.27和公開(kāi)特許公報(bào)(A)昭63-190840 1988.8.8)等報(bào)導(dǎo)了以黃煙為原料，以純正己烷為溶劑的茄呢醇提取方法，而其精制過(guò)程步驟多，產(chǎn)率低，而且含量為90％的產(chǎn)品在室溫下仍為粘稠物。在我國(guó)，張德玉發(fā)明了用霉煙或碎煙末制備茄呢醇的工藝(發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)說(shuō)明書CN 1056486 A)，他得到的是含量為百分之二十幾的粗品，沒(méi)有純化方面的內(nèi)容。檢索表明國(guó)內(nèi)外均無(wú)從已經(jīng)提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇并加以純化的工藝的報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的在於對(duì)已提取過(guò)煙堿的煙草加以利用，用最簡(jiǎn)捷的方法得到經(jīng)濟(jì)價(jià)值很高的含量在90％以上的茄呢醇純品。
按照本發(fā)明的方法，首先將提取過(guò)煙堿的煙草烘干，使水分在10％以下，然后粉碎至粒徑10mm以下，按煙葉重量對(duì)溶劑的體積以1∶3～8加入C5～C12脂肪烷烴，在室溫至低于溶劑沸點(diǎn)以下的溫度下攪拌30～80分鐘，提取2～4次，過(guò)濾、合并濾液，加以濃縮，加醇?jí)A溶液皂化，皂化后加水，靜置棄去水層，蒸發(fā)掉溶劑，用酮和醇的混合溶劑I和混合溶劑II各處理一次，冷卻析出結(jié)晶并經(jīng)干燥，可得純度為90％以上的固體茄呢醇，得率可達(dá)1％左右。
本發(fā)明與過(guò)去同類發(fā)明相比其優(yōu)點(diǎn)在於1、利用已提取過(guò)煙堿的煙葉獲得貴重的茄呢醇，實(shí)現(xiàn)了變廢為寶。
2、本發(fā)明把煙草中的茄呢醇有效成分提取為工業(yè)制成品，經(jīng)濟(jì)價(jià)值至少增長(zhǎng)四倍以上，且不要求改變已有的煙堿提取工藝。
3、本發(fā)明采用的茄呢醇提取和純化工藝比國(guó)外已采用的方法都簡(jiǎn)單，而且提取得率和產(chǎn)品純度都有明顯提高，因此更便利于規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的操作流程圖如下圖(1)
實(shí)施例1將提取過(guò)煙堿的煙草烘干至含水量8％以下，粉碎至粒徑在2mm以下。取此碎煙草200克，加入具有攪拌器、溫度計(jì)、加熱器和回流冷凝管的2000毫升反應(yīng)器中，再加工業(yè)品正庚烷1000毫升，攪拌加熱至混合物溫度達(dá)40-60℃，保持此溫度攪拌60分鐘，過(guò)濾，濾碴再加入反應(yīng)器中，加工業(yè)品正庚烷800毫升，再加熱攪拌60分鐘，過(guò)濾，以2000毫升正庚烷淋濾碴一次，壓干，合并濾液，在水浴加熱下用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器濃縮至100毫升，再加100毫升醇?jí)A溶液(在100毫升乙醇中加2克氫氧化鈉配成)，在50℃攪拌3小時(shí)進(jìn)行皂化，皂化后加水50～100毫升，攪拌30分鐘，靜止分層，棄去水層，蒸發(fā)去有機(jī)溶劑，得粘稠物，以60毫升混合溶劑I[丙酮∶乙醇(V/V)＝4∶1]溶解，過(guò)濾除去不溶物，濾液經(jīng)濃縮得褐色粘稠物，在此粘稠物中，加入200毫升混合溶劑II[丙酮∶乙醇(V/V)＝10∶100]，50℃下加熱溶解，冷卻，分離出結(jié)晶，低溫干燥，得黃色固體結(jié)晶。
實(shí)施例2將提取過(guò)煙堿的煙葉烘干至含水分8％以下，粉碎至粒徑在5mm以下，取此碎煙草1000克，加工業(yè)品正己烷4.5升，以實(shí)施例1裝置，在60℃下加熱攪拌60分鐘，過(guò)濾，濾碴用4.5升正己烷再提取一次，合并濾液，加熱濃縮，至剩下500毫升時(shí)，加入醇?jí)A溶液(100毫升乙醇中加5克氫氧化鉀配成)1000毫升，加熱至50℃攪拌4小時(shí)，加水1200毫升，至分層，棄去水層，有機(jī)溶劑層用40克無(wú)水硫酸鈉干燥，蒸出正己烷，殘余粘稠物用混合溶劑I[丁酮∶甲醇(V/V)＝3∶1]和混合溶劑II[丁酮∶甲醇(V/V)＝6∶100]按實(shí)施例1的方法處理，如在加混合溶劑II時(shí)加脫色炭，可得到比實(shí)施例1顏色更淺的淡黃色結(jié)晶體。
實(shí)施例3按上述例1步驟對(duì)未提取煙堿的煙草和已提取煙堿的煙草進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果是未提煙堿的茄呢醇產(chǎn)率要比已提煙堿的高出3％。 圖(1)
權(quán)利要求
1.一種從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法。其特征是采用已提取過(guò)煙堿的煙草為原料，經(jīng)過(guò)烘干、粉碎，以C5～C12脂肪烷烴作為溶劑、提取數(shù)次，合并提取液加以濃縮，加醇?jí)A溶液皂化，除去水和溶劑，用酮和醇的混合溶劑I和混合溶劑II各處理一次，冷卻，析出結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述提取過(guò)煙堿的煙草干燥至含水量10％以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述提取過(guò)煙堿的煙草粉碎至粒徑為10mm以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述用脂肪烷烴作為提取溶劑時(shí)，溶劑的加入量按煙草重量對(duì)溶劑的體積比為1∶3～8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述的醇?jí)A溶液的配比為100毫升醇中加2～5克氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述混合溶劑I按酮∶醇的容積比為0.5～8∶1配制。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述混合溶劑II按酮∶醇的容積比為0.5～20∶100配制。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，其特征是所述的操作步驟中在加入混合溶劑II處理時(shí)，可以加入脫色炭。
全文摘要
本發(fā)明為一種從提取過(guò)煙堿的煙草中提取茄呢醇的方法，將提取過(guò)煙堿的煙草烘干，粉碎，以C
文檔編號(hào)C07C29/74GK1115751SQ94107849
公開(kāi)日1996年1月31日 申請(qǐng)日期1994年7月19日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月19日
發(fā)明者吳井峰 申請(qǐng)人:吳井峰