專利名稱：二羥乙二肟的合成的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)合成。
二羥乙二肟為白色粉末，其結(jié)構(gòu)式為
，可作推進(jìn)劑的燃速抑制劑和降溫劑，用于環(huán)境分析中SO2的固定劑，還可作為蚊香、煤球的助燃劑和農(nóng)藥煙劑等。
日本專利4739391的合成方法如下1、羥氨的合成
2、草酸酯與NH2OH反應(yīng)
3、加水水解
4、粗品精制考慮到金屬Na操作危險(xiǎn)、繁瑣，價(jià)格昂貴;NH2OH·HCl在無水醇中溶解度小，溶解速度慢，成本高，本發(fā)明的任務(wù)是降低成本，縮短生產(chǎn)周期，提高效益。其特征在于使用堿性醇水混合溶劑;為了防止逆反應(yīng)，首先合成二羥乙二肟鹽，然后再酸性水解。其反應(yīng)原理如下
將羥氨鹽于室溫下溶于醇水混合溶劑得飽和溶液。向該溶液中加入Na2CO3或KOH或NaOH，最好為NaOH，振蕩，沖水浴冷卻至室溫。過濾除去NaCl沉淀。使用的羥氨鹽可為硫酸羥氨，也可為鹽酸羥氨，最好為鹽酸羥氨。使用的醇可為甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇，最好為乙醇。醇水體積比為1～8，最好為1～2。向羥氨溶液中滴加草酸酯，同時(shí)滴加NaOH溶液，在20～40℃下攪拌數(shù)小時(shí)，將沉淀過濾。將沉淀物溶于水中，80℃下加酸水解。冷卻至室溫，過濾得精品白色針狀晶體，產(chǎn)率75%。
實(shí)施例稱取NH2OH·HCl 70g NH2OH·HCl溶于200ml蒸餾水和35ml乙醇的混合溶劑中，冰水浴冷卻至40℃以下。稱取NaOH 40g溶于100ml蒸餾水中。將NH2OH·HCl溶液和NaOH溶液同時(shí)加入四口瓶中，20至40℃下攪拌數(shù)小時(shí)。量取草酸二乙酯34ml與10ml乙醇混合均勻;稱量NaOH 20g溶于50ml蒸餾水中。將草酸二乙酯和NaOH同時(shí)滴加到四口瓶中，20到40℃下攪拌70分鐘，過濾得白色沉淀。將白色沉淀溶于80℃水中，再加20ml HOAC酸化。冷卻至室溫，抽濾得16.2g精品，產(chǎn)率58%。
權(quán)利要求
1.一種二羥乙二肟的合成方法。以羥氨鹽、草酸酯為原料，其特征在于使用堿性醇水混合溶劑作反應(yīng)介質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，使用的堿為NaOH。
3.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1，使用的醇為乙醇。
4.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1、2，NaOH用量除滿足中和NH2OH·HCl外，還需另加草酸二乙酯重量的34～35%。
5.根據(jù)權(quán)項(xiàng)1、3，乙醇與水的體積比為2∶3。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于二羥乙二肟的合成。以草酸二乙酯和羥氨為原料，在堿性醇水介質(zhì)中反應(yīng)生成二羥乙二肟鹽沉淀物。將沉淀物過濾，于80到90℃水中加酸酸化，冷卻至室溫得精品。本發(fā)明大大節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備，縮短了生產(chǎn)周期，降低了成本。
文檔編號(hào)C07C251/38GK1060091SQ9010776
公開日1992年4月8日 申請(qǐng)日期1990年9月21日 優(yōu)先權(quán)日1990年9月21日
發(fā)明者蔡立志, 鄒新偉, 劉繼華, 羅秉和 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)