二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種卡羅爾反應(yīng)，尤其涉及一種二氫香葉基丙酮和/或二氫法尼基丙酮的合成方法。它以二氫芳樟醇或二氫橙花叔醇為原料，以異丙醇鋁為催化劑，和乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯發(fā)生反應(yīng)生成二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮，與此同時生成二氧化碳和甲醇并進行處理。本發(fā)明的反應(yīng)收率高，純度高；副產(chǎn)物甲醇可得到充分回收，避免對環(huán)境造成污染，生產(chǎn)節(jié)能環(huán)保，同時又降低了生產(chǎn)成本；副產(chǎn)物回收中，夾帶著少量甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體的二氧化碳氣體進入脫碳爐燃燒產(chǎn)生的熱能可重新供給合成時的脫羧反應(yīng)使用，實現(xiàn)熱循環(huán)利用；收集的二氧化碳純度高，可直接供給需要的崗位，減少對大氣的排放，生產(chǎn)節(jié)能環(huán)保，同時又降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種卡羅爾反應(yīng)，尤其涉及一種二氫香葉基丙酮和/或二氫法尼基丙酮的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氫香葉基丙酮是非常重要的醫(yī)藥及化工中間體，可以配制香葉油和食用香精等，廣泛應(yīng)用于香精香料領(lǐng)域，更重要的是二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮是合成維生素E側(cè)鏈異植物醇的重要中間體，維生素E自從被發(fā)現(xiàn)以來，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健藥、飼料添加劑和食品添加劑等領(lǐng)域，因其具有提高人體和動物機體自身免疫力和促進新陳代謝等作用，同時具有延長衰老等功效，因此，二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成技術(shù)備受人們的關(guān)注。
[0003]CN1894190A(2007-1-10)公開了一種四氫香葉基丙酮的生產(chǎn)方法，然而并未涉及
二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮的合成方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一是提供一種反應(yīng)收率和純度提高且生產(chǎn)環(huán)保的二氫香葉基丙酮的合成方法。
[0005]本發(fā)明的目的之二是提供一種反應(yīng)收率和純度提高且生產(chǎn)環(huán)保的二氫法尼基丙酮的合成方法。
[0006]本發(fā)明的第一技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
二氫香葉基丙酮的合成方法，其依次包括步驟:
(O配料:按重量份稱取二氫芳樟醇800-1200份、異丙醇鋁25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用；
(2)合成:將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5-3h合成二氫香葉基丙酮；
(3)副產(chǎn)物回收:將反應(yīng)時生成的二氧化碳和甲醇氣體冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體的二氧化碳氣體引入脫羰爐中，其中甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體在脫羰爐中經(jīng)過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉(zhuǎn)化為純度99%以上的二氧化碳氣體，引入需要二氧化碳氣體的崗位。
[0007]本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
【權(quán)利要求】
1.二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于依次包括步驟: (1)配料:按重量份稱取二氫芳樟醇800-1200份、異丙醇鋁25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用； (2)合成:將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5-3h合成二氫香葉基丙酮； (3)副產(chǎn)物回收:將反應(yīng)時生成的二氧化碳和甲醇氣體冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體的二氧化碳氣體引入脫羰爐中，其中甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體在脫羰爐中經(jīng)過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉(zhuǎn)化為純度99%以上的二氧化碳氣體，引入需要二氧化碳氣體的崗位。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(1)按重量份稱取二氫芳樟醇1000份、異丙醇鋁28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯740-780份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至165-180°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.8-2.5h合成二氫香葉基丙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至170°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)2h合成二氫香葉基丙酮。
5.二氫法尼基丙酮 的合成方法，其特征在于依次包括步驟: (1)配料:按重量份稱取二氫橙花叔醇800-1200份、異丙醇鋁25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用； (2)合成:將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5-3h合成二氫法尼基丙酮； (3)副產(chǎn)物回收:將反應(yīng)時生成的二氧化碳和甲醇氣體冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體的二氧化碳氣體引入脫羰爐中，其中甲醇氣體和低沸有機雜質(zhì)氣體在脫羰爐中經(jīng)過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉(zhuǎn)化為純度99%以上的二氧化碳氣體，引入需要二氧化碳氣體的崗位。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(1)按重量份稱取二氫橙花叔醇1000份、異丙醇鋁28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯740-780 份。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至165-180°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.8-2.5h合成二氫法尼基丙酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至180°C開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)2h合成二氫法尼基丙酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氫香葉基丙酮或權(quán)利要求8所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯的滴加時間控制在2-3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)脫羰爐包括用于混合氣燃燒的內(nèi)室(11)和設(shè)置在所述內(nèi)室(11)外的用于給混合氣燃燒供熱的外室(12)的曲折回旋型加熱盤管(I )，所述內(nèi)室(11)的兩端分別設(shè)置有混合氣進口( 111)和混合氣出口( 112 )，所述外室(12 )的兩端分別設(shè)置有熱油進口( 121)和熱油出口(122);所述混合氣進口(111)管路上設(shè)置有旋流式穩(wěn)焰器(1114);所述混合氣進口(111)前設(shè)置有電磁控制閥(113)，所述電磁控制閥(113)前設(shè)置有用于甲醇氣體流通的第一三通閥(1111)和用于氧氣流 通的且與所述第一三通閥(1111)相通的第二三通閥(1112)，所述第一三通閥(1111)前設(shè)置有用于防止氣體燃燒的氣體阻燃器(1115)。
【文檔編號】C07C45/65GK103755538SQ201410009481
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】黃升, 洪樹良, 趙新穎 申請人:吉林北沙制藥有限公司