一種制備里格酚b的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備里格酚B的方法，該方法的步驟是：將黑蔓雷公藤的莖粉碎，用乙醇溶液進(jìn)行超高壓提取，合并提取液，濃縮后用正丁醇萃取，萃取液上氧化鎂柱，石油醚-丙酮混合溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮后，上硅膠短粗柱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，分出結(jié)晶，丙酮重結(jié)晶，濾出結(jié)晶，冷凍干燥即得里格酚B。該方法操作簡單、制備量大、得率高、產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備里格酚B的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制備里格酚B的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]里格酚B (Regeol B)，分子式為C29H44O5,分子量為472.67，結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種制備里格酚B的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)取富含里格酚B的黑蔓雷公藤的莖粉碎，控制粒徑為60目，加入乙醇溶液，采用超高壓法進(jìn)行提取，重復(fù)2-3次，合并提取液，濃縮成浸膏； (2)將上述提取液浸膏用正丁醇萃取，萃取液進(jìn)行濃縮得浸膏； (3)上述浸膏用中性氧化鎂拌樣上柱，石油醚-丙酮按體積比20:1-3:1進(jìn)行梯度洗脫，收集各部分洗脫液； (4)洗脫液濃縮后，上硅膠短粗柱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶； (5 )分出結(jié)晶，丙酮重結(jié)晶，濾出結(jié)晶，冷凍干燥即得里格酚B。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(I)中乙醇濃度為 75-95%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟 (I)中固液體積比為 1:10-1:18。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(I)中壓力為400MPa,保壓 3_5min。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(2)中正丁醇用量為浸膏體積的1-2倍。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(3)中所述步驟(3)中氧化鎂目數(shù)為100-200目。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(3)中氧化鎂柱為中低壓柱，柱壓為5-7.5bar，柱徑高比為1:7-12。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(4)中硅膠柱徑高比為1:3-5。
9.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(4)中乙酸乙酯-丙酮混合溶液體積比為1:3-15。
10.如權(quán)利要求1所述的一種制備里格酚B的方法，其特征在于所述步驟(5)中丙酮為70-85%的丙酮溶液。
【文檔編號】C07J63/00GK103450318SQ201310360757
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】張金芳, 萬冬梅 申請人:南京標(biāo)科生物科技有限公司