一種藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法，涉及生物化工領(lǐng)域，具體是味精加去離子水，加熱配成5%-50%的溶液，加硫酸調(diào)pH至谷氨酸等電點，結(jié)晶，離心、洗滌、干燥得到藥用谷氨酸。本發(fā)明方法還包括將離心后的母液，洗滌水循環(huán)套洗，母液先濃縮至原體積50%、降溫分離部分谷氨酸得二母液，二母液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH7左右降溫至結(jié)晶分離部分芒硝產(chǎn)品得三母液，三母液及濃縮的蒸餾水再用于溶解味精循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸，該生產(chǎn)工藝成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好，是制備藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法。
【專利說明】一種藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物化工領(lǐng)域，具體的，涉及一種藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]谷氨酸是生物機體內(nèi)氮代謝的基本氨基酸之一，在代謝上具有重要意義。L 一谷氨酸是蛋白質(zhì)的主要構(gòu)成成分，谷氨酸鹽在自然界普遍存在的。L-谷氨酸是一種鱗片狀或粉末狀晶體，呈微酸性，無毒。微溶于冷水，易溶于熱水，幾乎不溶于乙醚、丙酮及冷醋酸中，也不溶于乙醇和甲醇。在200°C時升華，247°C — 249°C分解，密度1.538g/cm3，旋光度+37 —+38.9 (250C ) ο L-谷氨酸的用途廣泛，它本身作為藥品，能治療肝昏迷癥，也可用來生產(chǎn)味精、食品添加劑、香料和用于生物化學(xué)的研究。因為谷氨酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的氨基酸之一，谷氨酸被人體吸收后，易與血氨形成谷酰氨，能解除代謝過程中氨的毒害作用，因而能預(yù)防和治療肝昏迷，保護肝臟，是肝臟疾病患者的輔助藥物。腦組織只能氧化谷氨酸，而不能氧化其它氨基酸，故谷酰胺可作為腦組織的能量物質(zhì)，改進維持大腦機能。谷氨酸作為神經(jīng)中樞及大腦皮質(zhì)的補劑，對于治療腦震蕩或神經(jīng)損傷、癲癇以及對弱智兒童均有一定療效。用谷氨酸制成的成藥有藥用谷氨酸內(nèi)服片，谷氨酸鈉(鉀)注射液，谷氨酸鈣注射液，乙酰谷氨酸注射液等。
[0003]L 一谷氨酸 又名“麩酸”，一般是以糖質(zhì)為原料經(jīng)微生物發(fā)酵制備，采用“等電點提取”加上“離子交換樹脂”分離的方法而制得的“麩酸”，再用去離子水溶解、脫色、結(jié)晶、洗滌、干燥、包裝。專利 201210211393.1,201110065721.7,200910224086.5,200410102235.8等均是通過發(fā)酵液分離制備谷氨酸鈉，其中專利200910224086.5介紹，一般發(fā)酵液中含有10-16% (W/V)的谷氨酸，因為谷氨酸發(fā)酵液中殘留少量未發(fā)酵的殘余葡萄糖、菌體細胞、其他雜氨基酸、無機鹽等雜質(zhì)，因此，從雜質(zhì)含量較高的發(fā)酵液中提取制備谷氨酸，必須考慮廣品質(zhì)量指標(biāo)，如谷氣酸晶體純度、晶體溶解液透光率、其他氣基酸等指標(biāo)。
[0004]現(xiàn)有谷氨酸提取技術(shù)主要有“等電離交”和“濃縮連續(xù)等電轉(zhuǎn)晶”二種工藝，“等電離交”是國內(nèi)味精生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用最廣泛的提取工藝:發(fā)酵液先通過一步冷凍等電結(jié)晶提取80%的谷氨酸，殘留在母液中的谷氨酸通過離子交換法回收，“等電離交”工藝中，洗脫的高流份約為發(fā)酵液體積的60-70%，導(dǎo)致谷氨酸質(zhì)量差，表現(xiàn)為谷氨酸干純度低，僅95%左右，透光率低，僅30%左右，另外提取后高濃廢水(C0D50000-80000ppm)體積較發(fā)酵液增加20-60%，給后來的廢水污染治理帶來嚴(yán)重壓力。上述谷氨酸提取方法存在收率低、純度低，物耗高、能源消耗大、排污多等問題。
[0005]綜上可見，從發(fā)酵液直接分離制備谷氨酸的生產(chǎn)技術(shù)，存在產(chǎn)品質(zhì)量差、廢水濃度高、污染重的問題，與我國政府提出的把環(huán)境保護、節(jié)約優(yōu)先、保護優(yōu)先、自然發(fā)展、低碳發(fā)展等國策相矛盾，難以持續(xù)發(fā)展，難以滿足藥用要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明提供一種藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法。[0007]本發(fā)明所述的藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0008]I)味精與去離子水混合，加熱、攪拌至溶解配成溶液；
[0009]2)加入硫酸調(diào)溶液等電點，有晶體析出后，50_60°C保溫；
[0010]3)離心得谷氨酸濕品和母液；
[0011]4)洗滌谷氨酸濕品，干燥得谷氨酸成品。
[0012]本發(fā)明方法的步驟4)之后，還包括:將洗滌液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。
[0013]進一步地，本發(fā)明方法還包括在步驟3)之后將收集的母液真空濃縮至原體積45%-50%，降溫至25-35°C后，得到析出的谷氨酸和二母液；將二母液用10%的氫氧化鈉調(diào)pH為7，降溫到5-15°C，結(jié)晶分離得到芒硝和三母液；三母液用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。分離得到的芒硝可以作為食品添加劑和藥用輔料。
[0014]本發(fā)明方法中步驟I)味精與去離子水混合，配成5%~50%的溶液。
[0015]優(yōu)選地，味精與去離子水混合，配成25%~35%的溶液。
[0016]本發(fā)明方法中，步驟I)中加熱溫度為50_60°C。
[0017]其中，加熱溶解20_40min。
[0018]本發(fā)明方法的步驟2)加入硫酸的濃度為10%_75%。
[0019]優(yōu)選地，硫酸的濃度為30%_50%。
[0020]其中，步驟2)等電點為pH值為3.2。
[0021]步驟2)保溫時間為6-10h。
[0022]步驟3)的離心條件為2000-4000r/min,時間為l_3min。
[0023]步驟4)用去離子水洗滌谷氨酸濕品2-4次。
[0024]本發(fā)明提供的藥用谷氨酸清潔生產(chǎn)方法是利用價格便宜的味精加去離子水，加熱配成溶液，加硫酸調(diào)PH至谷氨酸等電點，結(jié)晶，離心、洗滌、干燥得到藥用谷氨酸，產(chǎn)品一次收率達91%以上。由于味精來源于谷氨酸發(fā)酵液，其質(zhì)量大大優(yōu)于谷氨酸發(fā)酵液，得到的谷氨酸含量達到99%以上，透光率達98%以上，比旋度+31.5。本發(fā)明通過對原有的生產(chǎn)工藝進行改良，把谷氨酸調(diào)酸結(jié)晶離心后的母液，母液先濃縮至原體積50%、降溫至30°C分離部分谷氨酸得二母液，二母液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)再pH至7左右降溫至10°C結(jié)晶分離部分芒硝產(chǎn)品得三母液，三母液及濃縮的蒸餾水再用于溶解味精循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸，整個生產(chǎn)過程的廢液得以回收重復(fù)利用，產(chǎn)品完全資源化利用，基本沒有廢水產(chǎn)生，且得到的芒硝可以用于食品添加劑和藥用輔料，大大節(jié)省了能源，降低了成本，有效控制環(huán)境污染。
【具體實施方式】
[0025]以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明所用的味精均為市售的無鹽、不增鮮味精。
[0026]實施例1谷氨酸清潔生產(chǎn)方法
[0027]在10001反應(yīng)釜中加入570kg的去離子水與187kg的味精，攪拌加熱至60°C，溶解30min后，把98kg50%的硫酸緩慢滴加到溶液中，調(diào)溶液等電點至pH3.2，有谷氨酸晶體析出，并在60°C保溫6小時,離心2000r/min, , 2min后用570kg去離子水洗漆谷氨酸3次、干燥得谷氨酸產(chǎn)品136kg(按谷氨酸測算產(chǎn)品一次收率92.5%)。洗滌液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)使用。
[0028]按中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測，谷氨酸含量99.1%，透光率98.2%，硫酸根小于200ppm，比旋度+31.6，其他指標(biāo)均符合要求。離心母液單獨收集。
[0029]取650kg上述離心母液，其中含有谷氨酸與硫酸鈉，經(jīng)過真空濃縮，濃縮出約325kg水，得到濃縮為原體積50%的濃縮后的離心母液、將其降溫至30°C得到析出的谷氨酸和二母液；回收其中的谷氨酸10kg，(按中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測，谷氨酸含量99.3%，透光率
98.5%，比旋度+31.7，其他指標(biāo)均符合要求。)二母液含大量硫酸鈉及少量谷氨酸，將二母液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)再pH至7，降溫至10°C，結(jié)晶分離得到芒硝產(chǎn)品180kg和三母液。所得芒硝產(chǎn)品經(jīng)檢測含量98%，符合工業(yè)品質(zhì)量要求。三母液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。
[0030]實施例2谷氨酸清潔生產(chǎn)方法
[0031]在10001反應(yīng)釜中加入約374kg的洗滌水與93.5kg的味精，攪拌加熱至50°C，溶解20min后，把49kg50%的硫酸緩慢滴加到溶液中，調(diào)溶液等電點至pH3.2，有谷氨酸晶體析出，并在50°C保溫8小時,離心4000r/min, Imin后用285kg去離子水洗漆谷氨酸4次、干燥得谷氨酸產(chǎn)品67.5kg(按谷氨酸測算產(chǎn)品一次收率92%)。洗滌液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)使用。
[0032]按中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測，谷氨酸含量99.2%，透光率98.5%，硫酸根小于200ppm，比旋度+31.7，其他指標(biāo)均符合要求。離心母液單獨收集。
[0033]取400kg上述離心母液，其中含有谷氨酸與硫酸鈉，經(jīng)過真空濃縮，得到濃縮為原體積50%的濃縮后的離心母液200kg、將其降溫至35°C得到析出的谷氨酸和二母液；回收其中的谷氨酸6kg (按中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測，谷氨酸含量99.2%，透光率98.5%，比旋度+31.6，其他指標(biāo)均符合要求)，二母液含大量硫酸鈉及少量谷氨酸，將二母液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)再pH至7，降溫至15°C，結(jié)晶分離得到芒硝產(chǎn)品113kg和三母液。所得芒硝產(chǎn)品經(jīng)檢測含量98%，符合工業(yè)品質(zhì)量要求。將三母液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。
[0034]實施例3谷氨酸清潔生產(chǎn)方法
[0035]在10001反應(yīng)釜中加入約285kg的洗滌水與93.5kg的味精，攪拌加熱至55°C，溶解40分鐘后，把49kg50%的硫酸緩慢滴加到溶液中，調(diào)溶液等電點至pH3.2，有谷氨酸晶體析出，并在55°C保溫10小時，離心3000r/min，3min后用285kg去離子水洗滌谷氨酸3次、干燥得谷氨酸產(chǎn)品67.lkg(按谷氨酸測算產(chǎn)品一次收率91%)。洗滌液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)使用。
[0036]按中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測，谷氨酸含量98.9%，透光率98.3%，硫酸根小于200ppm，比旋度+31.5，其他指標(biāo)均符合要求。離心母液單獨收集。
[0037]取300kg上述離心母液，其中含有谷氨酸與硫酸鈉，經(jīng)過真空濃縮，得到濃縮為原體積50%的濃縮后的離心母液150kg、將其降溫至30°C得到析出的谷氨酸和二母液；回收其中的谷氨酸4kg，二母液含大量硫酸鈉及少量谷氨酸(按中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測，谷氨酸含量
99.5%，透光率98.7%，比旋度+31.4，其他指標(biāo)均符合要求)，將二母液用10%氫氧化鈉溶液調(diào)再PH至7，降溫至5°C，結(jié)晶分離得到芒硝產(chǎn)品78kg和三母液。所得芒硝產(chǎn)品經(jīng)檢測含量98%，符合工業(yè)品質(zhì)量要求。將三母液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。
[0038]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神 的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種藥用谷氨酸的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)味精與去離子水混合，加熱、攪拌至溶解配成溶液； 2)加入硫酸調(diào)溶液等電點，有晶體析出后，50-60°C保溫； 3)離心得谷氨酸濕品和母液； 4)洗滌谷氨酸濕品，干燥得谷氨酸成品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4)之后，還包括:將洗滌液回收，用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括在步驟3)之后將收集的母液真空濃縮至原體積45%-50%，降溫至25-35°C后，得到析出的谷氨酸和二母液；將二母液用10%的氫氧化鈉調(diào)PH為7，降溫到5-15°C，結(jié)晶分離得到芒硝和三母液；三母液用于再次溶解味精，循環(huán)生產(chǎn)藥用谷氨酸。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟I)味精與去離子水混合，配成5%~50%的溶液。
5.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟I)加熱溫度為50-60°C。
6.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟2)加入硫酸的濃度為10%-75%。
7.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟2)等電點為pH值為3.2。
8.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟2)保溫時間為6-10h。
9.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟3)的離心條件為2000-4000r/min,時間為 l_3min。
10.如權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步驟4)用去離子水洗滌谷氨酸濕品2-4 次。
【文檔編號】C07C229/24GK103467327SQ201310356509
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月15日
【發(fā)明者】汪洪源, 吳言俊, 陳文婕, 汪洪湖, 夏繼祥 申請人:蚌埠豐原醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司