專利名稱：一種提純芴的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煤焦油深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從煤焦油中提取精制芴的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
荷的英文名稱為9H_fIuorene,又為Fluorene,其分子結(jié)構(gòu)式如下圖所示,分子式為 C13Hltl，摩爾質(zhì)量為 166.218g.πιοΓ1，CAS 號為 86-73-7。
權(quán)利要求
1.一種提純芴的結(jié)晶方法，其特征是步驟如下: (O將原料芴溶于溶劑中，溶解溫度為85 95°C，溶劑與原料芴的質(zhì)量比為0.5 1.3:1 ； (2)將溶液降溫至40 50°C，降溫速率為0.2 1.(TC /min，然后恒溫20 40min ；再滴加溶析劑，進(jìn)行溶析結(jié)晶，溶析劑滴加完畢后，恒溫20 40min ； (3)將步驟(2)溶液溫度降至20 30°C，降溫速率為0.2 1.(TC /min,然后恒溫20 40min ； (4)將步驟(3)溶液分離、真空干燥，得到芴的結(jié)晶產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述 的方法，其特征是步驟(I)中所述的溶劑為A類單一溶劑，或A類溶劑和B類溶劑的二元混合溶劑。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的A類溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、N,N- 二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種出類溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙腈、氯仿或四氯化碳中的一種。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是A類溶劑和B類溶劑的二元混合溶劑中B類溶劑所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為小于等于20%。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)中所述的溶析劑選自B類溶劑中的一種。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征是溶析劑的加入量為步驟(I)中初始溶劑質(zhì)量的0.5 1.2倍，滴加時間為60 120min。
7.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是若步驟(I)使用二元混合溶劑，步驟(2)中使用的溶析劑與步驟(I)中的B類溶劑相同。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟(4)干燥條件為40 60°C，真空度0.08 0.1MPa0
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是提純芴的結(jié)晶重復(fù)步驟(I) (4)操作二次或三次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提純芴的結(jié)晶方法，將原料芴溶于溶劑中，溶解溫度為85～95℃，溶劑與原料芴的質(zhì)量比為0.5～1.31；溶液降溫至40～50℃，降溫速率為0.2～1.0℃/min，然后恒溫20～40min；再滴加溶析劑，溶析劑滴加完畢后，恒溫20～40min；將溶液溫度降至20～30℃，降溫速率為0.2～1.0℃/min，然后恒溫20～40min。經(jīng)固液分離、真空干燥，得到芴的結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明操作條件簡單易控。通過一次冷卻溶析耦合結(jié)晶，芴產(chǎn)品的純度可達(dá)90%左右，收率在80%以上；通過三次冷卻溶析耦合結(jié)晶后，芴產(chǎn)品的純度可達(dá)99%以上，芴組分的總收率在50%以上。具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07C7/14GK103224441SQ20131016734
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月8日
發(fā)明者尹秋響, 李匯豐, 楊利強(qiáng), 侯寶紅, 王召, 張美景, 王靜康, 何永超 申請人:天津大學(xué), 寶舜科技股份有限公司