10-去乙?；涂ㄍii的結(jié)晶提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于抗癌活性成分提純技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，涉及一種10-去乙酰基巴卡亭III的結(jié)晶提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫杉醇是南方紅豆杉所含紫杉烷類(lèi)衍生物中活性最為確切的一種成分，但其只要存在于樹(shù)皮中，且含量非常少，與之并存的其他成分也具有一定的抗癌活性，并且可以通過(guò)結(jié)構(gòu)修飾合成紫杉醇或其類(lèi)似物，其中10-去乙?；涂ㄍII (以下簡(jiǎn)稱(chēng)10-DAB III)即是國(guó)家一級(jí)保護(hù)植物紅豆杉所含的一種紫杉烷類(lèi)化合物，同事是合成紫杉醇和多烯紫杉醇的母體。目前10-DAB III生產(chǎn)過(guò)程中結(jié)晶方法所采用的溶劑為丙酮，結(jié)晶后10-DAB III的提純效率、收率及純度都比較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，一次性結(jié)晶，晶體純度高，收率高，而且方法簡(jiǎn)單，操作方便，大大地提高了10-DAB III的提純效率。
[0004]本發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0005]—種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0006]a、向10-DAB III粗品中加入丙酮，超聲攪拌溶解完全，加入的所述丙酮的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為9:1 ;
[0007]b、在超聲攪拌的狀態(tài)下加入乙腈，析出晶體后過(guò)濾，得到潮濕的晶體，加入的所述乙腈的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為5:1 ;
[0008]C、將潮濕的晶體干燥后，得高純度的10-DAB III晶體。
[0009]優(yōu)選地，上述10-DAB III粗品的純度為35%。
[0010]優(yōu)選地，上述步驟a中超聲攪拌的溶液溫度條件為55°C。
[0011]優(yōu)選地，上述步驟b中析出晶體的具體操作為室溫靜置析晶24小時(shí)，攪拌均勻后，再在_25°C的條件下靜置析晶24小時(shí)。
[0012]優(yōu)選地，上述步驟c中潮濕的晶體干燥的具體操作為潮濕的晶體在60°C的熱風(fēng)下干燥48小時(shí)。
[0013]有益效果:
[0014]本發(fā)明一種10-去乙酰基巴卡亭III的結(jié)晶提純方法，采用丙酮-乙腈混合溶劑結(jié)晶，純度為35 %的10-DAB粗品經(jīng)過(guò)一次結(jié)晶，純度提高至90 %或90 %以上，收率多65%，晶體純度高，收率高，而且方法簡(jiǎn)單，操作方便，大大地提高了 10-DAB III的提純效率。
【具體實(shí)施方式】
[0015]
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例:
[0018]稱(chēng)取5組20g純度為35% 10-DAB粗品，每組均加入180ml的丙酮，加熱至55°C，在55°C恒溫超聲攪拌13min，10-DAB粗品溶解完全，超聲攪拌下加入溫度為55°C乙腈100ml，在室溫下靜置析晶24小時(shí)，攪拌均勻，然后在低溫冰柜中_25°C靜置析晶24小時(shí)，然后過(guò)濾，潮濕的晶體在60°C熱風(fēng)下干燥48小時(shí)，最終得到廣品并測(cè)定重量和晶體純度。
[0019]第一組:產(chǎn)品重量4.97g，測(cè)定10-DAB III晶體純度為91.46% ；
[0020]第二組:產(chǎn)品重量5.llg，測(cè)定10-DAB III晶體純度為90.01% ；
[0021]第三組:產(chǎn)品重量5.0lg，測(cè)定10-DAB III晶體純度為91.80% ；
[0022]第四組:產(chǎn)品重量4.90g，測(cè)定10-DAB III晶體純度為93.10% ；
[0023]第五組:產(chǎn)品重量4.95g，測(cè)定10-DAB III晶體純度為91.11%。
[0024]最后需要說(shuō)明的是，上述描述僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不違背本發(fā)明宗旨及權(quán)利要求的前提下，可以做出多種類(lèi)似的表示，這樣的變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種10-去乙酰基巴卡亭III的結(jié)晶提純方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: a、向10-DABIII粗品中加入丙酮，超聲攪拌溶解完全，加入的所述丙酮的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為9:1 ； b、在超聲攪拌的狀態(tài)下加入乙腈，析出晶體后過(guò)濾，得到潮濕的晶體，加入的所述乙腈的體積份數(shù)與10-DAB III粗品的重量份數(shù)比為5:1 ; c、將潮濕的晶體干燥后，得高純度的10-DABIII晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述10-DAB III粗品的純度為35%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述步驟a中超聲攪拌的溶液溫度條件為55°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述步驟b中析出晶體的具體操作為室溫靜置析晶24小時(shí)，攪拌均勻后，再在_25°C的條件下靜置析晶24小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，其特征在于:所述步驟c中潮濕的晶體干燥的具體操作為潮濕的晶體在60°C的熱風(fēng)下干燥48小時(shí)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種10-去乙酰基巴卡亭III的結(jié)晶提純方法，按以下步驟進(jìn)行：a、向10-DAB？III粗品中加入丙酮，超聲攪拌溶解完全；b、在超聲攪拌的狀態(tài)下加入乙腈，析出晶體后過(guò)濾，得到潮濕的晶體；c、將潮濕的晶體干燥后，得高純度的10-DAB？III晶體。本發(fā)明一種10-去乙?；涂ㄍII的結(jié)晶提純方法，采用丙酮-乙腈混合溶劑結(jié)晶，純度為35％的10-DAB粗品經(jīng)過(guò)一次結(jié)晶，純度提高至90％或90％以上，收率≥65％，晶體純度高，收率高，而且方法簡(jiǎn)單，操作方便，大大地提高了10-DAB？III的提純效率。
【IPC分類(lèi)】C07D305/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105348226
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510790230
【發(fā)明人】徐道禮, 徐勝博, 雷茂林
【申請(qǐng)人】重慶臻源紅豆杉發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年11月17日