一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，包括玻璃反應(yīng)釜，其中：反應(yīng)釜上端連接冷凝裝置，冷凝裝置連接干燥塔。反應(yīng)釜底部設(shè)有反應(yīng)釜出料口，反應(yīng)釜出料口連接過(guò)濾裝置。鋰鹽重結(jié)晶提純過(guò)程中都處于干燥氣體保護(hù)的氛圍中，反應(yīng)釜、干燥塔和過(guò)濾裝置所有的接口都保持嚴(yán)密以免水分滲透，所以在實(shí)驗(yàn)操作的過(guò)程中可以有效地避免鋰鹽吸水。同時(shí)該設(shè)備操作簡(jiǎn)單，工作效率高，制造和維護(hù)成本低。
【專利說(shuō)明】一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本實(shí)用新型屬于鋰電池材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種鋰鹽重結(jié)晶、純化用的裝置?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]鋰二次電池具有能量密度高，使用壽命長(zhǎng)，自放電低等特點(diǎn)，其應(yīng)用領(lǐng)域和市場(chǎng)越來(lái)越廣闊。電解液作為鋰二次電池的四大關(guān)鍵原材料(正極、負(fù)極、電解液和隔膜)之一，被認(rèn)為是鋰二次電池的血液。而鋰鹽占據(jù)著電解液將近一半的成本，是電解液的主要核心技術(shù)，而目前廣泛使用的LiPF6由于化學(xué)穩(wěn)定性較差，對(duì)水、熱都比較敏感，所以學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界均投入大量的資金和人力對(duì)新一代的鋰鹽進(jìn)行制備研究。
[0003]鋰離子半徑較小，水合作用比較強(qiáng)，所以鋰鹽的制備、純化和保存都需要在極低露點(diǎn)的干燥環(huán)境中。手套箱的水分含量可以控制在一個(gè)較低值的范圍內(nèi)，但是在手套箱內(nèi)部進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)操作不方便。另外鋰二次電池生產(chǎn)線廣泛使用的干燥房由于建造和維護(hù)成本都比較高，不適合于小批量鋰鹽的制備研發(fā)工作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置。該一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置具有生產(chǎn)效率高，操作簡(jiǎn)單，建造成本和能耗低等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案為:一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，包括玻璃反應(yīng)釜，其中:反應(yīng)釜上端連接防止溶劑揮發(fā)的冷凝裝置，冷凝裝置連接防止水分進(jìn)入反應(yīng)釜的干燥塔。
[0006]反應(yīng)釜底部設(shè)有反應(yīng)釜出料口，反應(yīng)釜出料口連接過(guò)濾裝置。過(guò)濾裝置上設(shè)有抽氣口，所述過(guò)濾裝置為減壓過(guò)濾裝置。
[0007]所述反應(yīng)釜外圍設(shè)有反應(yīng)釜夾套，反應(yīng)釜夾套連接循環(huán)恒溫水/油浴鍋用于控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。
[0008]所述反應(yīng)釜上還設(shè)有固體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口，反應(yīng)釜上還設(shè)有攪拌裝置，攪拌裝置可為磁力電動(dòng)攪拌器。
[0009]所述冷凝裝置為回流冷凝管?；亓骼淠苌隙说睦淠艹隹谶B接干燥塔進(jìn)口。
[0010]工作流程為:玻璃反應(yīng)釜在進(jìn)行重結(jié)晶提純工作時(shí)，通過(guò)干燥惰性氣體保護(hù)以避免空氣中水分的干擾。玻璃反應(yīng)釜設(shè)計(jì)有反應(yīng)釜夾套，反應(yīng)釜夾套的進(jìn)口和出口分別與循環(huán)恒溫水/油浴鍋相連，以控制反應(yīng)釜內(nèi)即鋰鹽重結(jié)晶過(guò)程中所需要的溫度。在干燥氣體的保護(hù)下，快速將鋰鹽通過(guò)固體進(jìn)料口轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，重結(jié)晶需要的溶劑由干燥氣體從密封的溶劑儲(chǔ)罐中經(jīng)過(guò)導(dǎo)管從液體進(jìn)料口壓入，導(dǎo)管、密封儲(chǔ)罐和反應(yīng)釜的接口保持嚴(yán)密以免空氣中的水分參透進(jìn)入，當(dāng)需要兩種以上的溶劑時(shí)，使用三通將溶劑儲(chǔ)罐接口和液體進(jìn)料口連接。
[0011]回流冷凝管下端和反應(yīng)釜連接，回流冷凝管的冷凍液進(jìn)口和出口分別與循環(huán)冷凍機(jī)連接，或者冷凝管的冷凍液進(jìn)口和自來(lái)水接口連接，以起到冷凝的作用，冷凍液的溫度視具體使用的溶劑沸點(diǎn)以確定?；亓骼淠艿纳隙撕透稍锼B接，干燥塔內(nèi)填充干燥劑，干燥劑優(yōu)選為分子篩、硅膠、氫氧化鈉、氯化鈣、五氧化二磷。
[0012]重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)完畢后，在攪拌的情況下，玻璃反應(yīng)釜內(nèi)通過(guò)干燥氣體加壓將固液混合體系轉(zhuǎn)移到減壓過(guò)濾裝置的漏斗中，反應(yīng)釜底部的出料口和過(guò)濾裝置的進(jìn)料口通過(guò)導(dǎo)管連接，連接口保持嚴(yán)密以免空氣中水分的干擾，減壓過(guò)濾裝置的抽氣口和真空系統(tǒng)連接，減壓過(guò)濾后得到的鋰鹽固體快速轉(zhuǎn)移到手套箱中進(jìn)行后續(xù)干燥處理。
[0013]本實(shí)用新型的有益效果是:鋰鹽重結(jié)晶提純過(guò)程中都處于干燥氣體保護(hù)的氛圍中，反應(yīng)釜、干燥塔和過(guò)濾裝置所有的接口都保持嚴(yán)密以免水分滲透，所以在實(shí)驗(yàn)操作的過(guò)程中可以有效地避免鋰鹽吸水。同時(shí)該設(shè)備操作簡(jiǎn)單，工作效率高，制造和維護(hù)成本低。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1所公開的一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]1、玻璃反應(yīng)釜；2、磁力電動(dòng)攪拌器；3、固體進(jìn)料口 ；4、液體進(jìn)料口 ；5、進(jìn)氣口 ；6、反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油進(jìn)口 ；7、反應(yīng)釜夾套導(dǎo)熱油出口 ；8、回流冷凝管；9、回流冷凝管冷凍液進(jìn)口 ； 10、回流冷凝管冷凍液出口 ；11、回流冷凝管出口 ；12、干燥塔；13、干燥塔出口 ；14、干燥塔進(jìn)口 ；15、減壓過(guò)濾裝置；16、減壓過(guò)濾裝置進(jìn)料口 ；17、抽氣口 ；18、反應(yīng)釜出料口。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，以二氟草酸硼酸鋰(LiDFOB)的制備為例，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行描述。LiDFOB粗品參考文獻(xiàn)(Electrochem.Commun., 2006，8，1423)制備得到，選擇碳酸二甲酯和甲苯作為L(zhǎng)iDFOB重結(jié)晶的溶劑。
[0017]圖1表明本實(shí)用新型所提供的一種鋰鹽重結(jié)晶提純用的裝置，反應(yīng)釜出料口 18和進(jìn)料口 3和4都處于關(guān)閉狀態(tài)，回流冷凝管出口 11的開關(guān)處于打開狀態(tài)，干燥氮?dú)鈴姆磻?yīng)釜進(jìn)氣口 5中通入，持續(xù)15分鐘以保證反應(yīng)釜內(nèi)已經(jīng)處于干燥的環(huán)境。在保持通氣的情況下，粗品二氟草酸硼酸鋰(LiDFOB)從固體進(jìn)料口 3中加入，使用三通將碳酸二甲酯和甲苯儲(chǔ)罐和液體進(jìn)料口 4連接，分別用干燥氮?dú)鈴拿芊鈨?chǔ)罐中經(jīng)過(guò)液體進(jìn)料口 4壓入，反應(yīng)釜通過(guò)導(dǎo)熱油控溫到90 °C，同時(shí)打開回流冷凝管的冷凍液開關(guān)，進(jìn)行重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)操作，待反應(yīng)釜內(nèi)的LiDFOB完全溶解后，反應(yīng)釜夾套中導(dǎo)熱油的溫度逐漸降溫到0°C并保持至重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)完畢。
[0018]重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)完畢后，繼續(xù)攪拌的情況下，關(guān)閉回流冷凝管出口 11的開關(guān)，打開反應(yīng)釜出料口 18，減壓過(guò)濾裝置的抽氣口 17連接真空系統(tǒng)，進(jìn)氣口 5繼續(xù)緩慢通入干燥氮?dú)?，反?yīng)釜內(nèi)由于氣壓升高，反應(yīng)釜內(nèi)的固液混合物經(jīng)過(guò)導(dǎo)管和減壓過(guò)濾裝置進(jìn)料口 16被轉(zhuǎn)移到減壓過(guò)濾裝置15的漏斗中，減壓過(guò)濾操作完畢之后，快速將漏斗中的鋰鹽轉(zhuǎn)移到手套箱中。
[0019]上述實(shí)施例對(duì)鋰鹽配制設(shè)備進(jìn)行了詳細(xì)描述，是說(shuō)明性的而非限定性，以上是對(duì)本實(shí)用新型所提供的一種具體實(shí)施例結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)介紹，是說(shuō)明性的而不是限定性的，也就是說(shuō)在本實(shí)用新型總體構(gòu)思下的修改和變化，應(yīng)屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，包括玻璃反應(yīng)釜，其特征在于:所述反應(yīng)釜上端連接防止溶劑揮發(fā)的冷凝裝置，所述冷凝裝置連接防止水分進(jìn)入反應(yīng)釜的干燥塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜底部設(shè)有反應(yīng)釜出料口，反應(yīng)釜出料口連接過(guò)濾裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，其特征在于:過(guò)濾裝置上設(shè)有抽氣口，所述過(guò)濾裝置為減壓過(guò)濾裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜外圍設(shè)有反應(yīng)釜夾套，反應(yīng)釜夾套連接循環(huán)恒溫水/油浴鍋用于控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜上還設(shè)有固體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口，反應(yīng)釜上還設(shè)有攪拌裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，其特征在于:所述攪拌裝置為磁力電動(dòng)攪拌器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰鹽重結(jié)晶提純裝置，其特征在于:所述冷凝裝置為冷凝管。
【文檔編號(hào)】H01M10/058GK203598523SQ201320769633
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月30日
【發(fā)明者】仰永軍, 韓鴻波, 陳衛(wèi) 申請(qǐng)人:東莞市凱欣電池材料有限公司