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一種高純度大蒜三硫二丙烯的制備方法與流程

文檔序號:11104558閱讀:2385來源:國知局
一種高純度大蒜三硫二丙烯的制備方法與制造工藝

本發(fā)明涉及大蒜油的提純方法領(lǐng)域,具體涉及一種高純度大蒜三硫二丙烯的制備方法。



背景技術(shù):

大蒜三硫二丙烯是大蒜的主要活性成分,來源于百合科蔥屬植物大蒜(Allium sativum L)的地下鱗莖。它的殺菌作用在高等植物中最強(qiáng),能夠殺滅很多病源菌及人體內(nèi)的寄生蟲,在西歐被稱為“天然盤尼西林”;具有較強(qiáng)的抗癌效果;還可以增加血漿中胰島素的含量,降低血糖水平,被科學(xué)家譽(yù)為植物黃金。大蒜素注射液為國家食品藥品監(jiān)督管理局通報(bào)的高風(fēng)險(xiǎn)品種之一,引起不安全的因素主要是含有二硫二丙烯等易降解的雜質(zhì);工業(yè)生產(chǎn)中也有合成大蒜三硫二丙烯,但其中含有的氯丙烯等雜質(zhì)很難除去,不應(yīng)代替天然大蒜三硫二丙烯入藥。

對于大蒜三硫二丙烯的提取工藝,孫淑愛,胡秀沂,劉麗梅等分別用水蒸汽蒸餾的方法進(jìn)行了提取;李瑜,梁永清,楊銳,李志東等人分別采用不同的溶劑進(jìn)行了萃取研究;彭力宏和畢艷紅等人分別研究過用超臨界CO2萃取及分子蒸餾技術(shù)提取大蒜三硫二丙烯;H.B. Sowbhagya等人用酶輔助法提取過大蒜三硫二丙烯。用這些方法分離得到的大蒜三硫二丙烯純度均相對較低。

專利105461604A用固相萃取技術(shù)對大蒜素進(jìn)行了純化,該專利存在以下問題:國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中大蒜素【性狀】項(xiàng)下規(guī)定:“本品能與無水乙醇或氯仿混溶,在水中幾乎不溶”,該專利采用冷水溶解提取大蒜素,提取的物質(zhì)可能是蒜氨酸,與本專利目標(biāo)化合物不同;再者,純化時(shí)洗脫液為甲醇-水,得到的大蒜素含有較多甲醇,不適合醫(yī)用。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提出了一種高純度大蒜三硫二丙烯制備方法,解決了大蒜三硫二丙烯純度低、不適合醫(yī)用、去除大蒜二硫二丙烯等雜質(zhì)的問題,且制備的產(chǎn)品中不含有甲醇?xì)埩簟?/p>

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高純度大蒜三硫二丙烯制備方法,步驟如下:

(1)大蒜去皮粉碎、置于空氣中10-15分鐘,采用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取大蒜揮發(fā)油,蒸餾時(shí)間為30-45分鐘;

(2)將步驟(1)中的大蒜揮發(fā)油加入到C18或C8色譜柱中,用體積比為60~90%的甲醇-水溶液洗脫,得到大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液;

(3)用HPLC法檢測步驟(2)中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的純度,將純度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液收集起來;

(4)用注射用大豆油或玉米油分三次萃取步驟(3)收集的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液,得到大蒜三硫二丙烯油溶液;

(5)用水對步驟(4)得到的大蒜三硫二丙烯油溶液進(jìn)行萃取,萃取三次,得到不含甲醇的大蒜三硫二丙烯油溶液。

所述步驟(1)中水蒸汽蒸餾技術(shù)為:向粉碎的大蒜中加入三倍量的蒸餾水,用揮發(fā)油提取裝置加熱至沸騰,收集餾出物大蒜揮發(fā)油。

所述步驟(3)中HPLC法檢測色譜條件為:

流動(dòng)相為甲醇:水:甲酸=80:20:0.1;色譜柱為Hypersil-ODS(5μm,250mm×4.6mm);柱溫為室溫;流速為1ml/min;UV檢測波長為252 nm;進(jìn)樣量為10μl。

步驟(3)濃度低于90%的部分另外收集,重復(fù)步驟(2),(3)的操作,直到大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的濃度高于90%。

所述步驟(4)中大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液與注射用大豆油或玉米油的體積比為10-20。

所述步驟(5)中用水的用量為步驟(4)中注射用大豆油或玉米油體積的5~10倍。

對最終制備的三硫二丙烯利用GC檢測,參考《中國藥典》(2015版,第四部 0871,采用乙醇做溶劑)GC色譜條件:空氣流速:400ml/min,氫氣和氮?dú)饬魉伲?0ml/min;色譜柱:TG-WAXMS(30m×0.32mm,0.5μm);氣化室溫度:100℃,柱溫:50℃維持1min,20℃/min升至150℃,檢測器溫度:200℃。分流比:50:1。

本發(fā)明的有益效果是:本法中選擇的色譜條件能夠?qū)⒋笏馊蚨┡c大蒜二硫二丙烯等雜質(zhì)很好的分離,降低大蒜二硫二丙烯的含量,且最終制備的產(chǎn)品中不含甲醇?xì)埩簟1痉椒蔀橛歪槃┗蚱渌苿┨峁┘兌容^高的天然大蒜油,本發(fā)明也適合合成大蒜三硫二丙烯中氯丙烯的去除,本發(fā)明制備的高純度的三硫二丙烯適合醫(yī)用。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1中大蒜素對照品HPLC圖(保留時(shí)間10.886 min);

圖2是實(shí)施例1步驟(4)萃取后甲醇-水溶液的HPLC圖,

圖3是實(shí)施例1中甲醇對照溶液GC圖(保留時(shí)間3.902 min的峰為甲醇);

圖4是實(shí)施例1步驟(5)制備的大蒜三硫二丙烯油溶液GC圖;

圖5是純度檢查HPLC色譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例中高純度大蒜三硫二丙烯制備方法如下:

(1)大蒜去皮粉碎,置于空氣中10分鐘,采用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取大蒜油,直接讓粉碎的大蒜與三倍質(zhì)量的水混合,用揮發(fā)油提取裝置加熱至沸騰,收集大蒜揮發(fā)油,蒸餾時(shí)間為30分鐘;

(2)將步驟(1)中的大蒜揮發(fā)油加入到C18色譜柱中,用體積比為60%的甲醇-水溶液洗脫,得到大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液;

(3)用HPLC法檢測步驟(2)中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的純度,將純度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液收集起來;將檢測到的純度低于90%的三硫二丙烯的甲醇-水溶液另外收集,重復(fù)步驟2的操作;

HPLC法色譜條件:流動(dòng)相為甲醇:水:甲酸=80:20:0.1,色譜柱為Hypersil-ODS(5 μm,250 mm × 4.6 mm),柱溫為室溫,流速為1ml/min,UV檢測波長為252 nm,進(jìn)樣量為10 μl;

(4)用注射用大豆油分三次萃取步驟(3)收集的三硫二丙烯的甲醇-水溶液,大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液與注射用大豆油或玉米油的體積比為10-20倍,得到大蒜三硫二丙烯油溶液,利用HPLC檢測,萃取三次后甲醇-水中幾乎無大蒜三硫二丙烯,色譜圖如圖1、2所示;

(5)用水對步驟(4)得到的大蒜三硫二丙烯油溶液進(jìn)行萃取,水的用量為注射用大豆油體積的5~10倍,萃取三次,得到大蒜三硫二丙烯溶液。

對步驟(5)得到的大蒜三硫二丙烯溶液進(jìn)行GC檢測,對照品溶液(分析甲醇配制的乙醇溶液)和大蒜三硫二丙烯的濃度均參考《中國藥典》(2015版,第四部0871,采用乙醇做溶劑)GC色譜條件:空氣流速:400ml/min,氫氣和氮?dú)饬魉伲?0ml/min;色譜柱:TG-WAXMS(30m×0.32mm,0.5μm);氣化室溫度:100℃,柱溫:50℃維持1min,20℃/min升至150℃,檢測器溫度:200℃,分流比為50:1。

檢測結(jié)果見圖3和圖4,從圖中可以看出得到的大蒜三硫二丙烯溶液中無甲醇?xì)埩簦粡膱D5可看出,所得大蒜三硫二丙烯的純度超過92%。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中高純度大蒜三硫二丙烯制備方法如下:

(1)大蒜去皮粉碎,置于空氣中12分鐘,采用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取大蒜油,直接讓粉碎的大蒜與三倍質(zhì)量的水混合,用揮發(fā)油提取裝置加熱至沸騰,收集大蒜揮發(fā)油,蒸餾時(shí)間為40分鐘;

(2)將步驟(1)中的大蒜揮發(fā)油加入到C8色譜柱中,用體積比為80%的甲醇-水溶液洗脫,得到大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液;

(3)用HPLC法檢測步驟(2)中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的純度,將純度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液收集起來;將檢測到的純度低于90%的三硫二丙烯的甲醇-水溶液另外收集,重復(fù)步驟2的操作;

HPLC色譜條件:流動(dòng)相為甲醇:水:甲酸=80:20:0.1,色譜柱為Hypersil-ODS(5 μm,250 mm × 4.6 mm),柱溫:室溫,流速:1ml/min,UV檢測波長:252 nm,進(jìn)樣量:10 μl;

(4)用注射玉米油分三次萃取步驟(3)收集的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液,大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液與注射用大豆油或玉米油的體積比為15倍,得到大蒜三硫二丙烯油溶液,利用HPLC檢測,萃取三次后水中幾乎無大蒜三硫二丙烯;

(5)用水對步驟(4)得到的大蒜三硫二丙烯油溶液進(jìn)行萃取,水的用量為注射用大豆油體積的10倍,萃取三次,得到大蒜三硫二丙烯溶液。

對步驟(5)得到的三硫二丙烯溶液進(jìn)行GC檢測,檢測方法同實(shí)施例1,結(jié)果顯示無甲醇?xì)埩簦K產(chǎn)物中大蒜三硫二丙烯的純度超過90%。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中高純度大蒜三硫二丙烯制備方法如下:

(1)大蒜去皮粉碎,置于空氣中15分鐘,采用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取大蒜油,直接讓粉碎的大蒜與三倍質(zhì)量的水混合,用揮發(fā)油提取裝置加熱至沸騰,收集大蒜揮發(fā)油,蒸餾時(shí)間為45分鐘;

(2)將步驟(1)中的大蒜油加入到C18色譜柱中,用體積比為90%的甲醇-水溶液洗脫,得到三硫二丙烯的甲醇-水溶液;

(3)用HPLC法檢測步驟(2)中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的純度,將純度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液收集起來;將檢測到的純度低于90%的三硫二丙烯的甲醇-水溶液另外收集,重復(fù)步驟2的操作;

HPLC色譜條件:流動(dòng)相為甲醇:水:甲酸=80:20:0.1,色譜柱為Hypersil-ODS(5 μm,250 mm × 4.6 mm),柱溫:室溫,流速:1ml/min,UV檢測波長:252 nm,進(jìn)樣量:10 μl;

(4)用注射玉米油分三次萃取步驟(3)收集的三硫二丙烯的甲醇-水溶液,注射用大豆油的的體積為三硫二丙烯的甲醇-水溶液的100倍,得到大蒜三硫二丙烯油溶液,利用HPLC檢測,萃取三次后水中幾乎無大蒜三硫二丙烯;

(5)用水對步驟(4)得到的大蒜三硫二丙烯油溶液進(jìn)行萃取,水的用量為注射用大豆油體積的10倍,萃取三次,得到大蒜三硫二丙烯溶液。

對步驟(5)得到的三硫二丙烯溶液進(jìn)行GC檢測,檢測方法同實(shí)施例1,結(jié)果顯示無甲醇?xì)埩?,終產(chǎn)物中大蒜三硫二丙烯的純度超過90%。

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