補骨脂素的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了補骨脂素的提純方法，它包括以下步驟：（1）、將100?120重量份的補骨脂粗粉和200?250重量份的去離子水混合攪拌加熱；（2）、將補骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機內(nèi)真空離心后取出；（3）、加入濃度為30?40%乙醇溶液，一次濃縮蒸餾至原有體積的30?40%，回收一次濾液；（4）、加入濃度為30?40%乙醇溶液和一次濾液，二次濃縮蒸餾至原有體積的20?30%，回收二次濾液；（5）、加入300?400重量份的甲醇溶液和二次濾液，二次濃縮蒸餾至原有體積的10?20%，回收三次濾液；（6）、將三次濾液過活性炭3?5次，活性炭的孔徑為50?100A，濾液收集冷卻結晶。
【專利說明】
補骨脂素的提純方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及天然藥物提純領域，尤其涉及補骨脂素的提純方法。
【背景技術】
[0002]補骨脂為豆科植物補骨脂Psoraleacoryli folia L.的干燥成熟果實。具有補腎助陽、溫中止瀉之功。主治腎虛陽痿、遺精遺尿及腰膝冷痛，小便頻數(shù);外用治白癲風。補骨脂中含有數(shù)種香豆素和黃酮類成分，主要有補骨脂素、異補骨脂素、補骨脂雙氫黃酮(補骨脂甲素)、異補骨脂查耳酮(補骨脂乙素)、補骨脂次素等。藥理研究證明，補骨脂甲素有明顯擴冠作用，補骨脂素及異補骨脂素是具吸收紫外線性質的光敏性物質，因此是抗白癲風的有效成分，制劑有祛白素，補骨脂注射液、復方補骨脂酊等。大黃的抗菌、抗感染有效成分為大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素，表現(xiàn)在對多種細菌有不同程度的抑菌作用。
[0003]其中的補骨脂素是重要的藥劑成分和制取異補骨脂素的原料，而現(xiàn)有的對補骨脂素的提取方法一般是根據(jù)內(nèi)酯類化合物在乙醇中溶解度大，水中溶解度小的性質，利用乙醇，從中藥補骨脂中提取補骨脂素及異補骨脂素，并用活性炭進行脫色，需要多次抽濾、回流，操作繁瑣，得到的補骨脂素純度不夠，對乙醇和甲醇的分離不夠徹底。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是現(xiàn)有的補骨脂素提取方法存在諸多弊端不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，為此提供一種補骨脂素的提純方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案是:補骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將100-120重量份的補骨脂粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C; (2)、將補骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機內(nèi)在200-300r/min的轉速下真空離心30-40min后取出，在50-60°C下保溫20-30min;(3)、加入濃度為30-40%乙醇溶液，在2-4MPa、80-90°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的30-40%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為30-40%乙醇溶液和一次濾液，在4-6MPa、85-95°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20-30%，回收二次濾液；(5)、加入300-400重量份的甲醇溶液和二次濾液，在6-8MPa、90-100°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的10-20%，回收三次濾液；(6)、將三次濾液過活性炭3-5次，活性炭的孔徑為50-100A，濾液收集冷卻結晶O
[0006]本發(fā)明的有益效果是將現(xiàn)有的對補骨脂素的提純方法進行簡化步驟，利用去離子水微溶補骨脂粉并在高速離心中得到懸浮液，采用多次加入乙醇多次濃縮蒸餾的方法可以使補骨脂粉完全與乙醇混溶，得到的濾液中將補骨脂素完全分離出來，并在高壓高溫下使乙醇完全揮發(fā)，制得較純凈的補骨脂素，最后再用甲醇提取，活性炭過濾得到高純度精制補骨脂素。
【具體實施方式】
[0007]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0008]實施例1:補骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將100重量份的補骨脂粗粉和200重量份的去離子水混合攪拌加熱至60°C; (2)、將補骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機內(nèi)在200r/min的轉速下真空離心30min后取出，在50°C下保溫20min; (3)、加入濃度為30%乙醇溶液，在2MPa、80°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的30%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為30%乙醇溶液和一次濾液，在4MPa、85 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20%，回收二次濾液；(5)、加入300重量份的甲醇溶液和二次濾液，在6MPa、90°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的10%，回收三次濾液；(6)、將三次濾液過活性炭3次，活性炭的孔徑為50A，濾液收集冷卻結晶。
[0009]實施例2:補骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將110重量份的補骨脂粗粉和225重量份的去離子水混合攪拌加熱至65°C; (2)、將補骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機內(nèi)在250r/min的轉速下真空離心35min后取出，在55°C下保溫25min; (3)、加入濃度為35%乙醇溶液，在3MPa、85°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的35%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為35%乙醇溶液和一次濾液，在5MPa、90 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的25%，回收二次濾液；(5)、加入350重量份的甲醇溶液和二次濾液，在7MPa、95°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的15%，回收三次濾液;(6)、將三次濾液過活性炭4次，活性炭的孔徑為75A，濾液收集冷卻結晶。
[0010]實施例3:補骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將120重量份的補骨脂粗粉和250重量份的去離子水混合攪拌加熱至70°C; (2)、將補骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機內(nèi)在300r/min的轉速下真空離心40min后取出，在60°C下保溫30min; (3)、加入濃度為40%乙醇溶液，在4MPa、90°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的40%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為40%乙醇溶液和一次濾液，在6MPa、95 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的30%，回收二次濾液；(5)、加入400重量份的甲醇溶液和二次濾液，在SMPa、100 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20%，回收三次濾液；(6 )、將三次濾液過活性炭5次，活性炭的孔徑為10A，濾液收集冷卻結晶。
[0011]本發(fā)明相對于傳統(tǒng)的補骨脂素分離提純方法步驟更少，提純效率更高，對補骨脂素的分離較徹底，先利用補骨脂粉和去離子水的微溶特性，溶去補骨脂粉中的水溶性雜質，再進入離心機內(nèi)高速離心使得水溶性雜質徹底與補骨脂粉分層，形成懸浮液，在50-60°C下保溫可以得到穩(wěn)定的懸浮液;再加入乙醇溶解補骨脂素，通過濃縮蒸餾將補骨脂素和水溶性雜質徹底分離，并通過二次濃縮蒸餾的過程使得補骨脂素完全融入乙醇中，再通過逐漸升高的溫度和壓力使得乙醇漸漸揮發(fā)，保留補骨脂素而分離出乙醇，最后加入甲醇提取出補骨脂素，并通過孔徑在50-100A的活性炭來濾去補骨脂素中的殘留色素和其他雜質，得到高純度的補骨脂素。
【主權項】
1.補骨脂素的提純方法，其特征是它包括以下步驟:(I)、將100-120重量份的補骨脂粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C; (2)、將補骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機內(nèi)在200-300r/min的轉速下真空離心30-40min后取出，在50-60°C下保溫20-30min;(3)、加入濃度為30-40%乙醇溶液，在2-4MPa、80-90°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的30-40%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為30-40%乙醇溶液和一次濾液，在4-6MPa、85-95°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20-30%，回收二次濾液；(5)、加入300-400重量份的甲醇溶液和二次濾液，在6-8MPa、90-100 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的10-20%，回收三次濾液;(6)、將三次濾液過活性炭3-5次，活性炭的孔徑為50-100A，濾液收集冷卻結晶。
【文檔編號】C07D493/04GK106008541SQ201610365177
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】房振東
【申請人】銅陵東晟生態(tài)農(nóng)業(yè)科技有限公司