專(zhuān)利名稱(chēng)：一種3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物的制備方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
具有下列通式(I)的3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物
權(quán)利要求
1.一種式(I)所示的3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物的制備方法
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括:在_20°C-0°C將一價(jià)銅鹽加入到式(II)的噻吩類(lèi)化合物格氏試劑中，攪拌10-30分鐘后，再滴加氯甲酸乙酯的有機(jī)溶劑溶液，其中一價(jià)銅鹽與噻吩類(lèi)化合物格氏試劑的摩爾比為0.05-0.15:1，噻吩類(lèi)化合物格氏試劑與氯甲酸乙酯的摩爾比是1: 1.1-1.8，滴加完畢后，在0°C以下攪拌1-4小時(shí)，反應(yīng)完成后，在冰水浴下加入飽和的強(qiáng)酸弱堿無(wú)機(jī)鹽水溶液，靜置分層，水相用有機(jī)溶劑萃取，合并有機(jī)相，洗滌，干燥，減壓濃縮，得到式(I)的3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，一價(jià)銅鹽是碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅或氰化亞銅。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，一價(jià)銅鹽與噻吩類(lèi)化合物格氏試劑的摩爾比為0.1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，噻吩類(lèi)化合物格氏試劑與氯甲酸乙酯的摩爾比是1:1.3-1.6。
6.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中，稀釋氯甲酸乙酯的有機(jī)溶劑是無(wú)水乙醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一的方法，其中，制備式(II)的噻吩類(lèi)化合物格氏試劑的方法包括: 在無(wú)氧條件下，向反應(yīng)容器中加入鎂屑和有機(jī)溶劑，攪拌，在常溫下加入式(III)所示的3-鹵代噻吩類(lèi)化合物的有機(jī)溶劑溶液
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中，鎂屑與3-鹵代噻吩類(lèi)化合物的摩爾比為1.4:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中，鎂屑和3-鹵代噻吩類(lèi)化合物所使用的有機(jī)溶劑是無(wú)水乙醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃。
10.根據(jù)權(quán)利要求7的方法， 其中，引發(fā)劑是碘甲烷或1，2-二溴乙烷。
全文摘要
一種3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于，在一價(jià)銅鹽存在下，使3-鹵代噻吩類(lèi)化合物的格氏試劑與氯甲酸乙酯反應(yīng)。具體是在-20℃-0℃將一價(jià)銅鹽加到3-鹵代噻吩類(lèi)化合物的格氏試劑中，攪拌10-30分鐘后，再滴加氯甲酸乙酯的有機(jī)溶劑溶液，在0℃以下攪拌1-4小時(shí)，反應(yīng)完成后，在冰水浴下加入飽和的強(qiáng)酸弱堿無(wú)機(jī)鹽水溶液，靜置分層，水相用有機(jī)溶劑萃取，合并有機(jī)相，洗滌，干燥，減壓濃縮，得到高產(chǎn)率、高純度的3-噻吩甲酸乙酯類(lèi)化合物。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，以3-鹵代噻吩類(lèi)化合物為原料，制成格氏試劑，再在一價(jià)銅鹽存在下與氯甲酸乙酯反應(yīng)，該合成路線制備步驟少，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D333/38GK103224485SQ201310104089
公開(kāi)日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
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