專利名稱：可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法，以及可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
哌啶酮作為受阻胺光穩(wěn)定劑的母體在受阻胺光穩(wěn)定劑的開發(fā)和生產(chǎn)中具有重要地位，以哌啶酮為基礎(chǔ)原料能生產(chǎn)出多種受阻胺光穩(wěn)定劑中間體和光穩(wěn)定劑，如四甲基哌啶醇、五甲基哌啶醇、光穩(wěn)定劑770等。這類光穩(wěn)定劑是目前為止性能最優(yōu)良發(fā)展最迅速的一類光穩(wěn)定劑。哌啶酮的純度越高，得到這類光穩(wěn)定劑的收率也越高，后處理更加容易。目前分離提純哌啶酮的方法主要是間歇精餾方法，可得到純度為95-97%的產(chǎn)品，若要得到純度99%以上的產(chǎn)品，需要結(jié)合重結(jié)晶的方法。分離哌啶酮的傳統(tǒng)工藝見圖1哌啶酮間歇精餾流程和圖2粗品哌啶酮重結(jié)晶流程丙酮和氨的反應(yīng)液在間歇蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行間歇蒸餾， 當(dāng)塔頂哌啶酮的含量達(dá)到一定程度把產(chǎn)品流引入原料儲(chǔ)罐，在保證儲(chǔ)罐中哌啶酮的平均濃度為97%以上的情況盡量采出。所得產(chǎn)品即哌啶酮粗品。將哌啶醇粗品在結(jié)晶罐中溶于熱乙醇，降溫結(jié)晶，經(jīng)過濾裝置過濾得到哌啶酮的一次結(jié)晶產(chǎn)品，按上述步驟對哌啶酮的一次結(jié)晶產(chǎn)品進(jìn)行重復(fù)操作，得到哌啶醇二次結(jié)晶產(chǎn)品，若二次結(jié)晶產(chǎn)品達(dá)到產(chǎn)品純度要求， 則不再重結(jié)晶，否則繼續(xù)重結(jié)晶直到達(dá)到純度要求為止，兩次結(jié)晶母液則送去溶劑回收裝置回收溶劑。從上述流程來看，歇精餾收率低，勞動(dòng)生產(chǎn)率低，能耗高；結(jié)晶過程工藝流程長，勞動(dòng)強(qiáng)度大，產(chǎn)品哌啶酮以及伴隨其而產(chǎn)生的有用副產(chǎn)物也會(huì)隨母液流失，最終會(huì)導(dǎo)致目的產(chǎn)物的收率降低，原料單耗增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原料少且利用率高，產(chǎn)品純度高和排污量小的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種穩(wěn)定、安全、高效的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置。本發(fā)明的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法包括以下步驟(a)哌啶酮粗品原料經(jīng)預(yù)熱到70-75°C后從丙酮回收塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)， 丙酮從丙酮回收塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第一冷凝器，冷凝的丙酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的丙酮回收塔塔底排出的釜液一部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回丙酮回收塔內(nèi)，另一部分采出，采出的這部分液體先通過第一冷卻器冷卻，冷卻到40-45°C后的液體進(jìn)入分相罐進(jìn)行油水分離，水相作為廢水處理，油相則作為下一塔的原料，所述的丙酮回收塔的操作壓力為0. 11-0. 15MPa，塔頂和塔底的壓差為1. 7-2. 2kPa ；(b)從所述分相罐分出的油相經(jīng)過第一預(yù)熱器預(yù)熱到100-110°C，然后從2#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，丙酮寧從2#產(chǎn)品塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第二冷凝器，冷凝的丙酮寧產(chǎn)品一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的2#產(chǎn)品塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回2#產(chǎn)品塔塔內(nèi)，另一部分采出作為下一塔的原料，所述的2#產(chǎn)品塔的操作壓力為0. 1-0. 13MPa，塔頂和塔底的壓差為0. 8-1. OkPa ；(c)從所述的2#產(chǎn)品塔底部采出的釜液經(jīng)第二冷卻器冷卻到135-140°C從3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料從3#產(chǎn)品塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第三冷凝器，冷凝后的3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出， 在所述的3#產(chǎn)品塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回3#產(chǎn)品塔塔內(nèi)，另一部分采出作為下一塔的原料，所述的3#產(chǎn)品塔的操作壓力為0. 1-0. llMPa，塔頂和塔底的壓差 1. 9-2. 2kPa ；(d)從所述的3#產(chǎn)品塔底部采出的釜液從哌啶酮塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第四冷凝器，冷凝后的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第四再沸器加熱汽化返回哌啶酮塔內(nèi)，另一部分進(jìn)入殘?jiān)鼉?chǔ)罐，所述的哌啶酮塔的操作壓力為0. 1-0. llMPa，塔頂和塔底的壓差為1-1. IkPa0本發(fā)明的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，它包括丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔，在所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔以及哌啶酮塔的塔頂都連有冷凝和回流裝置以及產(chǎn)品采出管線，在每一塔的下部都分別連接有再沸器，在四個(gè)塔的塔體中部分別開有進(jìn)料口，所述的丙酮回收塔的塔底出料口通過管線與第一冷卻器、分相罐以及預(yù)熱器依次相連，所述的預(yù)熱器的出口通過管線與所述的2#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，所述的2#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過裝有第二冷卻器的管線與所述的3#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，所述的3#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過管線與所述的哌啶酮塔的進(jìn)料口相連，在哌啶酮塔的塔底連接有廢液管線，所述的哌啶酮塔的塔底的再沸器為強(qiáng)制循環(huán)再沸器。本發(fā)明方法和裝置的有益效果由傳統(tǒng)的結(jié)晶分離提純工藝改進(jìn)為本發(fā)明的四塔連續(xù)蒸餾技術(shù)，縮短了工藝流程，提高了分離效率，減少勞動(dòng)力的消耗。一次可以獲得高純度哌啶酮，同時(shí)也可以有效的回收丙酮、丙酮寧和3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料，減少了污染物的排放，提高了原料的利用率。哌啶酮塔的塔底采用了強(qiáng)制循環(huán)再沸器，減少了蒸餾釜熱敏結(jié)焦，提高了產(chǎn)品收率。


圖1是哌啶酮間歇精餾流程圖；圖2是哌啶酮粗品重結(jié)晶流程圖；圖3是本發(fā)明的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明如圖1所示的本發(fā)明的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法，它包括以下步驟(a)哌啶酮粗品原料(主要是丙酮和液氨的反應(yīng)物)經(jīng)預(yù)熱到70-75°C后從丙酮回收塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，丙酮從丙酮回收塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第一冷凝器，冷凝的丙酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的丙酮回收塔塔底排出的釜液一部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回上述塔內(nèi)，另一部分采出，采出的這部分液體先通過第一冷卻器冷卻，冷卻到40-45°C后的液體進(jìn)入分相罐進(jìn)行油水分離，水相作為廢水處理，油相則作為下一塔的原料，所述的丙酮回收塔的操作壓力為0. 11-0. 15MPa，塔頂和塔底的壓差為 1. 7-2. 2kPa ； (b)從所述分相罐分出的油相經(jīng)過第一預(yù)熱器預(yù)熱到100-110°C，然后從2#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，丙酮寧從2#產(chǎn)品塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第二冷凝器，冷凝的丙酮寧產(chǎn)品一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的2#產(chǎn)品塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回2#產(chǎn)品塔塔內(nèi)，另一部分采出作為下一塔的原料，所述的2# 產(chǎn)品塔的操作壓力為0. 1-0. 13MPa,塔頂和塔底的壓差為0. 8-1. OkPa ； (c)從所述的2#產(chǎn)品塔底部采出的釜液經(jīng)第二冷卻器冷卻到135-1400C從3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)， 3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料從3#產(chǎn)品塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第三冷凝器，冷凝后的3# 產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的3#產(chǎn)品塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回3#產(chǎn)品塔塔內(nèi)，另一部分采出作為下一塔的原料，所述的3#產(chǎn)品塔的操作壓力為0. 102-0. IlMPa,塔頂和塔底的壓差1. 9-2. 2kPa ； (d)從所述的3#產(chǎn)品塔底部采出的釜液從哌啶酮塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第四冷凝器，冷凝后的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第四再沸器加熱汽化返回哌啶酮塔內(nèi)，另一部分進(jìn)入殘?jiān)鼉?chǔ)罐，所述的哌啶酮塔的操作壓力為0. 1-0. llMPa，塔頂和塔底的壓差為1-1. IkPa0優(yōu)選的所述的步驟(a)中的哌啶酮粗品原料的預(yù)熱原料采用丙酮塔的釜底采出液。優(yōu)選的所述的步驟(a)中的第一冷卻器的冷媒采用進(jìn)丙酮塔的哌啶酮粗品原料。本發(fā)明的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，它包括丙酮回收塔1、2# 產(chǎn)品塔2、3#產(chǎn)品塔3及哌啶酮塔4，在所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔以及哌啶酮塔的塔頂都連有冷凝和回流裝置以及產(chǎn)品采出管線，在每一塔的下部都分別連接有再沸器，在四個(gè)塔的塔體中部分別開有進(jìn)料口，所述的丙酮回收塔的塔底出料口通過管線與第一冷卻器、分相罐以及預(yù)熱器依次相連，所述的預(yù)熱器的出口通過管線與所述的2#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，所述的2#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過裝有第二冷卻器的管線與所述的3#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，所述的3#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過管線與所述的哌啶酮塔的進(jìn)料口相連，在哌啶酮塔的塔底連接有廢液管線，所述的哌啶酮塔的塔底的再沸器為強(qiáng)制循環(huán)再沸器。所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔的回流裝置優(yōu)選的為外回流裝置。所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔的塔內(nèi)件由規(guī)整填料及液體分布器構(gòu)成或者由塔盤所構(gòu)成，所述的塔盤為浮閥塔盤、篩板塔盤垂直篩板或者導(dǎo)向篩板等。規(guī)整填料可以是板波紋35(^、50(^、25(^;金屬絲網(wǎng)波紋填料可以是8乂-500或者 CY-700。這樣可以大大提高分離效果，提高產(chǎn)品的純度。哌啶酮產(chǎn)品可達(dá)到97%以上，丙酮可達(dá)到99%以上，丙酮寧98. 5%以上。本發(fā)明丙酮回收塔的冷凝器是通過氣相管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進(jìn)入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進(jìn)入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進(jìn)入丙酮儲(chǔ)罐。從丙酮回收塔的底部采出的液相物主要是丙酮寧(2#產(chǎn)品)、3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料(3#產(chǎn)品)以及哌啶酮產(chǎn)品，該股物料被輸送到2#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口作為2#產(chǎn)品塔的進(jìn)料。本發(fā)明2#產(chǎn)品塔的冷凝器是通過氣相管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進(jìn)入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進(jìn)入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進(jìn)入2#產(chǎn)品儲(chǔ)罐。從2#產(chǎn)品塔底部采出的液相物主要是3#產(chǎn)品以及哌啶酮產(chǎn)品，該股物料被輸送到3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口作為3#產(chǎn)品塔的進(jìn)料。本發(fā)明3#產(chǎn)品塔的冷凝器是通過氣相管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進(jìn)入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進(jìn)入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進(jìn)入3#產(chǎn)品儲(chǔ)罐。從3#產(chǎn)品塔的底部采出的液相物大部分是哌啶酮，只有極少部分的比哌啶酮沸點(diǎn)更高些的重組份雜質(zhì)，該股物料被輸送到哌啶酮精餾塔的中部進(jìn)料口作為哌啶醇精餾的進(jìn)料。本發(fā)明哌啶酮塔的冷凝器是通過氣相管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進(jìn)入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進(jìn)入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進(jìn)入哌啶酮產(chǎn)品儲(chǔ)罐。從哌啶酮塔底部采出的液相物大部分是比哌啶酮沸點(diǎn)更高些的重組份雜質(zhì)，該股物料被輸送到殘?jiān)鼉?chǔ)罐。哌啶酮塔冷凝器可以選用傳統(tǒng)的固定管板式換熱器，冷媒用一般循環(huán)冷卻水即可，但要控制哌啶酮被冷凝的溫度不低于45°C，因?yàn)檫哙ね哪厅c(diǎn)在39°C .低于這個(gè)溫度時(shí)，哌啶酮將出現(xiàn)結(jié)晶，堵塞換熱器，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成事故停車。所述的哌啶酮塔的塔底再沸器采用強(qiáng)制循環(huán)，這樣可以加快物料的流速，避免塔底物料結(jié)晶堵塞換熱器換熱管。所述的哌啶酮塔的塔體外設(shè)置保溫夾套或保溫盤管，這樣對開停車比較合適。實(shí)施例1(a)將4. lt/hr的哌啶酮原料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到70°C左右送入丙酮回收塔中部進(jìn)料口，丙酮從上述丙酮回收塔的塔頂排出進(jìn)入冷凝器冷凝，部分回流同時(shí)部分作為丙酮產(chǎn)品采出，所述丙酮回收塔的操作壓力為0. llMPa，塔頂和塔底壓差為1.7kPa;(b)從所述丙酮回收塔塔底采出的物料經(jīng)冷卻器冷卻到40°C左右進(jìn)入分相罐，水相作廢水處理，油相采出。 (b)從上述分相罐采出的油相經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到100°C進(jìn)入2#產(chǎn)品塔中部進(jìn)料口，2#產(chǎn)品從上述2#產(chǎn)品塔塔的塔頂排出后進(jìn)入冷凝器冷凝，部分回流同時(shí)部分作為產(chǎn)品采出，所述回收塔的操作壓力為0. IMPa，塔頂和塔底壓差為0. SkPa ； (c)從所述2#產(chǎn)品塔塔底部采出的物料經(jīng)冷卻至135°C后送入3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口，在所述3#產(chǎn)品塔塔頂采出氣相3#產(chǎn)品，氣相3#產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝部分回流部分作為產(chǎn)品采出，所述3#產(chǎn)品塔的塔頂操作壓力為0. 102MPa,塔頂和塔底的壓差為1. 9kPa ； (d)從所述3#產(chǎn)品塔塔底部采出的物料經(jīng)冷卻后送進(jìn)入送入哌啶酮塔的中部進(jìn)料口，在所述哌啶酮塔塔頂采出氣相哌啶酮，氣相哌啶酮產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，采出量為1. lt/hr，所述哌啶酮塔的塔頂操作壓力為0. IMPa，塔頂和塔底的壓差為IkPa ；塔底采出高沸點(diǎn)殘?jiān)?。?jīng)檢測哌啶酮產(chǎn)品質(zhì)量百分純度為99%以上，并回收丙酮、2#產(chǎn)品。實(shí)施例2
(a)將2t/hr的哌啶酮原料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到75°C左右送入丙酮回收塔中部進(jìn)料口，丙酮從上述丙酮回收塔的塔頂排出進(jìn)入冷凝器冷凝，部分回流同時(shí)部分作為乙醇產(chǎn)品采出，所述回收塔的操作壓力為0. 15MPa，塔頂和塔底壓差為2. 2kPa ； (b)從所述丙酮回收塔塔底采出的物料經(jīng)冷卻器冷卻到45°C進(jìn)入分相罐，水相作廢水處理，油相采出。(b)從上述分相罐采出的油相經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到110°C進(jìn)入姊產(chǎn)品塔中部進(jìn)料口，姊產(chǎn)品從上述姊產(chǎn)品塔塔的塔頂排出后進(jìn)入冷凝器冷凝，部分回流同時(shí)部分作為產(chǎn)品采出，所述回收塔的操作壓力為0. 13MPa，塔頂和塔底壓差為IkPa ； (c)從所述2#產(chǎn)品塔塔底部采出的物料經(jīng)冷卻至140°C后送入3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口，在所述3#產(chǎn)品塔塔頂采出氣相3#產(chǎn)品， 氣相3#產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝部分回流部分作為產(chǎn)品采出，所述3#產(chǎn)品塔的塔頂操作壓力為 0. llMPa，塔頂和塔底的壓差為2. 2kPa ； (d)從所述3#產(chǎn)品塔塔底部采出的物料經(jīng)冷卻后送進(jìn)入送入哌啶酮塔的中部進(jìn)料口，在所述哌啶酮塔塔頂采出氣相哌啶酮，氣相哌啶酮產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，采出量為0. 6t/hr，所述哌啶酮塔的塔頂操作壓力為0. llMPa，塔頂和塔底的壓差為1. IkPa ；塔底采出高沸點(diǎn)殘?jiān)?。?jīng)檢測哌啶酮產(chǎn)品質(zhì)量百分純度為99%以上，并回收丙酮、姊產(chǎn)品。實(shí)施例3(a)將0. 5t/hr的哌啶酮原料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到72°C左右送入丙酮回收塔中部進(jìn)料口，丙酮從上述丙酮回收塔的塔頂排出進(jìn)入冷凝器冷凝，部分回流同時(shí)部分作為乙醇產(chǎn)品采出，所述回收塔的操作壓力為0. 13MPa，塔頂和塔底壓差為2. IkPa ； (b)從所述丙酮回收塔塔底采出的物料經(jīng)冷卻器冷卻到43°C進(jìn)入分相罐，水相作廢水處理，油相采出。(b)從上述分相罐采出的油相經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到105°C進(jìn)入姊產(chǎn)品塔中部進(jìn)料口，姊產(chǎn)品從上述姊產(chǎn)品塔塔的塔頂排出后進(jìn)入冷凝器冷凝，部分回流同時(shí)部分作為產(chǎn)品采出，所述回收塔的操作壓力為0. 12MPa，塔頂和塔底壓差為0. 9kPa ； (c)從所述2#產(chǎn)品塔塔底部采出的物料經(jīng)冷卻后送入3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口，在所述3#產(chǎn)品塔塔頂采出氣相3#產(chǎn)品，氣相3# 產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝部分回流部分作為產(chǎn)品采出，所述3#產(chǎn)品塔的塔頂操作壓力為0. IMPa, 塔頂和塔底的壓差為2kPa ； (d)從所述3#產(chǎn)品塔塔底部采出的物料經(jīng)冷卻后送進(jìn)入送入哌啶酮塔的中部進(jìn)料口，在所述哌啶酮塔塔頂采出氣相哌啶酮，氣相哌啶酮產(chǎn)品經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，采出量為0. 3t/hr，所述哌啶酮塔的塔頂操作壓力為 0. IMPa，塔頂和塔底的壓差為1. OkPa ；塔底采出高沸點(diǎn)殘?jiān)?。?jīng)檢測哌啶酮產(chǎn)品質(zhì)量百分純度為99%以上，并回收丙酮、姊產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(a)哌啶酮粗品原料經(jīng)預(yù)熱到70-75°C后從丙酮回收塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，丙酮從丙酮回收塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第一冷凝器，冷凝的丙酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的丙酮回收塔塔底排出的釜液一部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回丙酮回收塔內(nèi)，另一部分采出，采出的這部分液體先通過第一冷卻器冷卻，冷卻到40-45°C后的液體進(jìn)入分相罐進(jìn)行油水分離，水相作為廢水處理，油相則作為下一塔的原料，所述的丙酮回收塔的操作壓力為0. 11-0. 15MPa，塔頂和塔底的壓差為1. 7-2. 2kPa ；(b)從所述分相罐分出的油相經(jīng)過第一預(yù)熱器預(yù)熱到100-110°C，然后從2#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，丙酮寧從2#產(chǎn)品塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第二冷凝器，冷凝的丙酮寧產(chǎn)品一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的2#產(chǎn)品塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回2#產(chǎn)品塔塔內(nèi)，另一部分采出作為下一塔的原料，所述的2#產(chǎn)品塔的操作壓力為0. 1-0. 13MPa，塔頂和塔底的壓差為0. 8-1. OkPa ；(c)從所述的2#產(chǎn)品塔底部采出的釜液經(jīng)第二冷卻器冷卻到135-140°C從3#產(chǎn)品塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料從3#產(chǎn)品塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第三冷凝器，冷凝后的3#產(chǎn)品塔的塔頂汽相物料一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的3#產(chǎn)品塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回3#產(chǎn)品塔塔內(nèi)，另一部分采出作為下一塔的原料，所述的3#產(chǎn)品塔的操作壓力為0. 1-0. llMPa，塔頂和塔底的壓差 1. 9-2. 2kPa ；(d)從所述的3#產(chǎn)品塔底部采出的釜液從哌啶酮塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮塔的頂部蒸汽出口排出進(jìn)入第四冷凝器，冷凝后的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第四再沸器加熱汽化返回哌啶酮塔內(nèi)，另一部分進(jìn)入殘?jiān)鼉?chǔ)罐，所述的哌啶酮塔的操作壓力為0. 1-0. llMPa，塔頂和塔底的壓差為 1-1. IkPa0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法，其特征在于 所述的哌啶酮塔的塔底第四再沸器采用強(qiáng)制循環(huán)。
3.可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，其特征在于它包括丙酮回收塔、2# 產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔，在所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔以及哌啶酮塔的塔頂都連有冷凝和回流裝置以及產(chǎn)品采出管線，在每一塔的下部都分別連接有再沸器，在四個(gè)塔的塔體中部分別開有進(jìn)料口，所述的丙酮回收塔的塔底出料口通過管線與第一冷卻器、分相罐以及預(yù)熱器依次相連，所述的預(yù)熱器的出口通過管線與所述的2#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，所述的2#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過裝有第二冷卻器的管線與所述的3#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，所述的3#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過管線與所述的哌啶酮塔的進(jìn)料口相連，在哌啶酮塔的塔底連接有廢液管線，所述的哌啶酮塔的塔底的再沸器為強(qiáng)制循環(huán)再沸器。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，其特征在于 所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔的回流裝置為外回流裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，其特征在于 所述的哌啶醇塔的塔底第四再沸器采用的是強(qiáng)制循環(huán)再沸器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，其特征在于 在所述的哌啶酮塔的塔體外設(shè)置有保溫夾套或保溫盤管。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，其特征在于 所述的丙酮回收塔、2#產(chǎn)品塔、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔的塔內(nèi)件由規(guī)整填料及液體分布器構(gòu)成或者由塔盤所構(gòu)成，所述的塔盤為浮閥塔盤、篩板塔盤垂直篩板或者導(dǎo)向篩板。
全文摘要
本發(fā)明公開了可連續(xù)回收丙酮的哌啶酮連續(xù)精制生產(chǎn)方法及裝置，本裝置包括丙酮回收塔、2#、3#產(chǎn)品塔及哌啶酮塔，在丙酮回收塔、2#、3#產(chǎn)品塔以及哌啶酮塔的塔頂都連有冷凝和回流裝置以及產(chǎn)品采出管線，在每一塔的下部都分別連接有再沸器，在四個(gè)塔的塔體中部分別開有進(jìn)料口，丙酮回收塔的塔底出料口通過管線與第一冷卻器、分相罐以及預(yù)熱器依次相連，預(yù)熱器的出口通過管線與2#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，2#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過裝有第二冷卻器的管線與3#產(chǎn)品塔的進(jìn)料口相連，3#產(chǎn)品塔的塔底出料口通過管線與哌啶酮塔的進(jìn)料口相連。采用本方法縮短了工藝流程，提高了分離效率，減少勞動(dòng)力的消耗。
文檔編號C07C49/08GK102321013SQ201110260239
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者馮惠生, 劉葉鳳, 單純, 徐菲菲, 王強(qiáng) 申請人:天津大學(xué)