專利名稱：1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體合成領(lǐng)域，特別是涉及1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽，俗稱鹽酸苯海索，分子量為337.93，分子式為C2tlH32ClNO,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括步驟為: Cl)滴加氯代環(huán)己烷和乙醚的混合液于鎂和乙醚的混合物中，保溫回流反應(yīng)2-5小時(shí)，得到格氏反應(yīng)液，反應(yīng)方程式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(I)中所述氯代環(huán)己烷和所述鎂的摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(I)中所述保溫回流反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應(yīng)時(shí)間為30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)中所述鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)中所述烘干溫度為70-85°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，包括步驟為滴加氯代環(huán)己烷和乙醚的混合液于鎂和乙醚的混合物中，保溫回流反應(yīng)3小時(shí)，得到格氏反應(yīng)液；室溫下往哌啶鹽酸鹽、無(wú)水甲醇和甲醛的混合液中滴加苯乙酮并反應(yīng)30分鐘，冷卻抽濾得到固體混合物；將所述固體混合物與乙醚混合并滴加所述格氏反應(yīng)液，冷卻再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀鹽酸，析出、烘干得到產(chǎn)品。通過(guò)上述方式，本發(fā)明提供的一種1-環(huán)己基-1-苯基-3-哌啶丙醇鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，能使產(chǎn)品的收率達(dá)到95%以上，縮短了產(chǎn)品的生產(chǎn)周期，增加了產(chǎn)能，生產(chǎn)過(guò)程減少了勞動(dòng)量，降低了生產(chǎn)成本，提高了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C07D295/092GK103204828SQ20131013701
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者張小峰 申請(qǐng)人:蘇州園方化工有限公司