專利名稱：5-硝基香蘭素的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，具體涉及一種5-硝基香蘭素的制備方法。5-硝基香蘭素，系統(tǒng)名稱是3-甲氧基-4-羥基一5硝基苯甲醛。主要用于醫(yī)藥和香料領域，可用于3，5- 二取代兒茶酚類兒茶酚-0-甲基轉移酶(COMT-I)抑制劑托卡朋 (tolcapone)的合成，或作為合成利福霉素類抗生素(3-羥基甲氧基利福霉素，3-羥基利福霉素)生物合成的前體。5-硝基香蘭素制備方法主要是通過香蘭素硝化法，即以香蘭素為原料，硝酸為硝化劑，在有機溶劑中獲得。但這種方法用酸量大，廢酸廢水量大，不利于環(huán)境保護。同時，由于硝酸的強氧化性，也使副反應增多，產品分離工藝復雜。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種5-硝基香蘭素的制備方法，選用硝酸鈰銨(CAN)作為硝化試劑，操作簡便，反應時間短，產率較高。本發(fā)明的技術解決方案是該制備方法選用硝酸鈰銨與香蘭素反應得5-硝基香蘭素，其中，硝酸鈰銨為硝化試劑，醋酸為溶劑，聚乙二醇-400為相轉移催化劑。
權利要求
1. 5-硝基香蘭素的制備方法，該制備方法選用硝酸鈰銨與香蘭素反應得5-硝基香蘭素，其中，硝酸鈰銨為硝化試劑，醋酸為溶劑，聚乙二醇-400為相轉移催化劑；其特征在于該制備方法的具體步驟如下香蘭素與硝酸鈰銨的物質的量的比為1 0.6 1.6，溶在體積分數(shù)5% 90%的醋酸中，依與香蘭素的摩爾比為1 :1. 25加入聚乙二醇-400作為相轉移催化劑，在磁力攪拌下，于20 60°C，反應1.0 2. ，由TLC跟蹤，展開劑乙酸乙酯石油醚=1 1，當反應物完全轉化為產物時停止攪拌；將混合物倒入適量的冰水中，有黃色的固體析出，抽濾、洗滌、干燥，重結晶得到5-硝基香蘭素的產品。
全文摘要
本發(fā)明公開了5-硝基香蘭素的制備方法，制備方法的具體步驟如下香蘭素與硝酸鈰銨的物質的量的比為1:0.6～1.6,溶在體積分數(shù)5%～90%的醋酸中,依與香蘭素的摩爾比為11.25加入聚乙二醇-400作為相轉移催化劑，在磁力攪拌下，于20～60℃,反應1.0～2.5h,由TLC跟蹤，展開劑:乙酸乙酯:石油醚=1:1，當反應物完全轉化為產物時停止攪拌；將混合物倒入適量的冰水中，有黃色的固體析出，抽濾、洗滌、干燥，重結晶得到5-硝基香蘭素的產品。本發(fā)明選用綠色化學品硝酸鈰銨作為硝化試劑，以聚乙二醇-400作為相轉移催化劑，縮短了反應時間，副反應少，操作簡便，生產成本低。
文檔編號C07C205/44GK102304051SQ201110206498
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權日2011年7月22日
發(fā)明者周建峰, 周正權, 婁鳳文, 安禮濤, 朱惠琴 申請人:淮陰師范學院