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具有抗癌活性的生物堿類次生代謝產(chǎn)物Aspernigerin的合成方法

文檔序號:3509153閱讀:262來源:國知局
專利名稱:具有抗癌活性的生物堿類次生代謝產(chǎn)物Aspernigerin的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機化合物合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種具有抗癌活性的生物堿類次生代謝產(chǎn)物Aspernigerin的合成方法。
背景技術(shù)
Aspernigerin的化學(xué)名稱為N,N,- 二 (1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪,英文名稱為Aspernigerin ;其結(jié)構(gòu)為式一所示化合物
權(quán)利要求
1.N,N’_二(1,2,3,4_四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,按照如下步驟進行(1)將1,2,3,4-四氫喹啉溶于有機溶劑I中,在-10 40°C溫度下,滴加氯乙酰氯,然后加入縛酸劑I,保溫至反應(yīng)完全,反應(yīng)液用鹽酸水溶液洗滌2 3遍,分出有機層,干燥脫溶,然后,減壓蒸餾得N-氯乙酰-1,2,3,4-四氫喹啉;(2)將哌嗪溶于有機溶劑II中,加入縛酸劑II,在50 150°C溫度下,滴加含N-氯乙酰-1,2,3,4-四氫喹啉的有機溶劑II的溶液,保溫至反應(yīng)完全,降溫,過濾,脫溶劑得產(chǎn)物粗品,加入有機溶劑III,加熱溶解,趁熱過濾,濾液降溫結(jié)晶,得白色晶體,為終產(chǎn)物N, N’ - 二(1,2,3,4_四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’-二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,所述有機溶劑I為二氯甲烷、1,2_ 二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、乙醚、 四氫呋喃、甲苯、苯、二甲苯或二氧六環(huán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’- 二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,所述縛酸劑I為三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’- 二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,所述有機溶劑II為N,N-二甲基甲酰胺、N, N-二乙基甲酰胺、甲醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯或乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’- 二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,所述縛酸劑II為三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N- 二甲基苯胺、N, N- 二乙基苯胺、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’- 二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,所述有機溶劑III為甲苯、苯、二甲苯、乙酸甲酯與石油醚的混合溶劑或乙酸甲酯與正己烷的混合溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’- 二(1,2,3,4_四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,步驟(1)所用1,2,3,4_四氫喹啉、氯乙酰氯和縛酸劑I的摩爾比為 1 (1 2) (1 2)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述N,N’- 二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪的合成方法,其特征在于,步驟(2)所用N-氯乙酰-1,2,3,4-四氫喹啉、哌嗪和縛酸劑II的摩爾比為O 3) 1 O 6)。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于有機化合物合成技術(shù)領(lǐng)域的一種具有抗癌活性的生物堿類次生代謝產(chǎn)物Aspernigerin的合成方法。該化合物合成步驟為將1,2,3,4-四氫喹啉溶于有機溶劑1中,加入氯乙酰氯,然后加入縛酸劑I,保溫至反應(yīng)完全,將N-氯乙酰-1,2,3,4-四氫喹啉溶于有機溶劑II,滴加至哌嗪和縛酸劑II的有機溶劑II溶液中,保溫至反應(yīng)完全,制得N,N’-二(1,2,3,4-四氫喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪,即Aspernigerin。應(yīng)用本發(fā)明合成方法,收率高,產(chǎn)品純度好,操作方法簡便易行。
文檔編號C07D215/08GK102285915SQ20111017385
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者凌云, 吳清來, 楊新玲 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
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