專利名稱：一種合成氫氧根堿性離子液體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體來說涉及一種合成氫氧根堿性離子液體的方法。
背景技術(shù)：
離子液體是由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的室溫下或室溫附近呈液態(tài)的化合物。它不揮發(fā)，不易燃易爆，不易氧化，熱穩(wěn)定溫度范圍寬，可回收重復(fù)使用，其極性和親水或親脂性可通過改變烷基碳鏈的長短和陰、陽離子的種類來進(jìn)行調(diào)節(jié)，因此被譽為“工程溶劑”和“設(shè)計者的溶劑”。正是離子液體分子的這種可設(shè)計性，近年來出現(xiàn)了帶有特殊官能團(tuán)和結(jié)構(gòu)的功能化離子液體(task-specific ionic liquids，TSILs)，如陽離子帶有以下官能團(tuán)的功能化離子液-NH2、一 SH, - CONH 一、一 CN,- SO3H和一 COOH等； 和陰離子液進(jìn)行功能化的離子液丁基吡啶硫酸氫鹽([Bpy]HS03)、l-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽([anim]HS03)、l- 丁基-3-甲基咪唑氫氧化物([^iiim] OH )和1- 丁基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽([&iiim]SCN)等；相對于結(jié)構(gòu)中只含有烴基的“傳統(tǒng)型”離子液體，這些功能化離子液體已經(jīng)突破了傳統(tǒng)離子液體的組成與結(jié)構(gòu)的界限，具有全新的物理、化學(xué)性能， 因而備受矚目。其中陰離子是氫氧根(0H_)的堿性離子液[aiiim]0H，不但保持了常規(guī)離子液的優(yōu)良性能，而且具有堿性，已兼作堿性催化劑和反應(yīng)溶劑應(yīng)用于邁克爾(Michael)加
ePS^-H iItlWiS^SjS (alkylation of active methylene compounds) ^ (Markovnikov)加成、克氏(Knoevenagel)和普爾金(Perkin)反應(yīng)中，取得了很好的效果。 目前這些作為催化劑的堿性離子液[aiiim]0H的合成是參考雷努(Ranu)小組的方法進(jìn)行的，即在無水二氯甲烷中，用KOH或NaOH和1-丁基-3-甲基咪唑溴鐺鹽([bmim]Br))， 室溫下攪拌反應(yīng)12小時，經(jīng)純化處理，得到[&iiim]0H。該方法反應(yīng)產(chǎn)率不到50%，而且反應(yīng)物[bmim]Br不能完全轉(zhuǎn)化，還有約30%的極性低于[bmim]Br和[^iiim]OH的副產(chǎn)物生成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)率高、成本低、環(huán)境友好的合成氫氧根堿性離子液體的方法。本發(fā)明的一種合成氫氧根堿性離子液體的方法，包括
加入5 15mL溶劑和粉末狀2 2. 2 mmolKOH，攪拌成懸浮液后，再加入2 mmol的原料，室溫下劇烈攪拌，反應(yīng)時間是0. 5 3小時，抽濾除去白色固體，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去溶劑， 得到粘稠液體，即獲得烴基咪唑或烴基吡啶氫氧根堿性離子液體；其中溶劑是碳原子數(shù)為2 4的醇；原料是指烴基咪唑氯鐺鹽、烴基咪唑溴鐺鹽、烴基吡啶氯鐺鹽或烴基吡啶溴其中=R1=乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、羊基； R2=甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基； X=Cl 或 Br ；
所述烴基吡啶氯鐺鹽或烴基吡啶溴鐺鹽結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種合成氫氧根堿性離子液體的方法，包括加入5 15mL溶劑和粉末狀2 2. 2 mmolKOH，攪拌成懸浮液后，再加入2 mmol的原料，室溫下劇烈攪拌，反應(yīng)時間是0. 5 3小時，抽濾除去白色固體，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去溶劑， 得到粘稠液體，即獲得烴基咪唑或烴基吡啶氫氧根堿性離子液體；其中溶劑是碳原子數(shù)為2 4的醇；原料是指烴基咪唑氯鐺鹽、烴基咪唑溴鐺鹽、烴基吡啶氯鐺鹽或烴基吡啶溴金*鹽ο
2.如權(quán)利要求1所述的一種合成氫氧根堿性離子液體的方法，其中所述烴基咪唑氯鐵鹽或烴基咪唑溴鐺鹽結(jié)構(gòu)式如下
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種合成氫氧根堿性離子液體的方法，其中所述的碳原子數(shù)為2 4的醇是無水乙醇、無水丙醇、無水異丙醇、無水丁醇或無水異丁醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成氫氧根堿性離子液體的方法，包括加入5～15mL溶劑和粉末狀2～2.2mmolKOH，攪拌成懸浮液后，再加入2mmol的原料，室溫下劇烈攪拌，反應(yīng)時間是0.5～3小時，抽濾除去白色固體，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去溶劑，得到粘稠液體，即獲得烴基咪唑或烴基吡啶氫氧根堿性離子液體；其中溶劑是碳原子數(shù)為2～4的醇；原料是指烴基咪唑氯鎓鹽、烴基咪唑溴鎓鹽、烴基吡啶氯鎓鹽或烴基吡啶溴鎓鹽。本發(fā)明具有產(chǎn)率高、成本低、環(huán)境友好的優(yōu)點。
文檔編號C07D213/20GK102267947SQ201110173140
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者史訓(xùn)瑤, 吳國忠, 彭黔榮, 惠建權(quán), 楊敏, 熊瑛 申請人:貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 貴州大學(xué)