一種功能化離子液體的合成方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于離子液體材料技術領域，具體涉及一種功能化離子液體的合成方法。
【背景技術】
[0002]離子液體(1nic Liquids),通常也稱室溫離子液體，是在室溫或低溫下(100°C)呈液態(tài)的鹽。它一般由體積相對較大、不對稱的有機陽離子和體積相對較小的無機陰離子所組成，由于陰陽離子數(shù)目相等，因而整體上顯電中性。離子液體具有優(yōu)良的物理化學性質(zhì)以及可修飾、調(diào)變的陰陽離子結(jié)構(gòu)。以離子液體作為反應體系的溶劑或催化劑，由于無蒸氣壓、液態(tài)溫度范圍寬，分離易于進行，兼有均相催化效率高、多相催化易分離的優(yōu)點，且可以循環(huán)使用，近年受到了各領域?qū)W者的廣泛關注。新型離子液體的合成是離子液體研究的核心之一。
[0003]離子液體的產(chǎn)生最早可以追溯到1914年，Walden無意間將乙胺與濃硝酸混合時發(fā)現(xiàn)所形成的硝酸乙基銨鹽在室溫下為液體，這就是第一個離子液體。1948年，第一代室溫離子液體。到了 20世紀60年代，電化學穩(wěn)定性更好離子液體產(chǎn)生，并逐步用于有機合成中，此類離子液體導電性好，性質(zhì)類似于無機鹽，但對水和空氣很不穩(wěn)定，極易分解，易對設備造成腐燭。直到1992年，合成了一種低溶點、抗水解、對空氣穩(wěn)定離子液體，這是第一個對水和空氣穩(wěn)定的離子液體。開辟了室溫離子液體研宄的新階段，極大地拓展了離子液體在反應、分離及材料等領域的應用。此后，各種新型離子液體被相繼合成出來，與先前離子液體相比，由上述陰離子構(gòu)成的離子液體具有黏度更小、電化學窗口更寬、化學性能更穩(wěn)定等特點，可稱之為第二代室溫離子液體。到2000年后，離子液體的種類和功能被進一步豐富，主要是在離子液體的側(cè)鏈引入官能團，制備出具有特定功能的離子液體，使其成為“任務專一,性的離子液體”，可稱之為第三代室溫離子液體。
[0004]各種功能化的離子液體被設計出，本發(fā)明合成出的功能化離子液體具有催化性能高、易與產(chǎn)物分離、易回收、可重復使用、使用方便等優(yōu)點，是傳統(tǒng)揮發(fā)性溶劑以及催化劑的理想替代品，己經(jīng)成為一種綠色材料或介質(zhì)，為材料化學家發(fā)展新的“軟”功能材料提供了新的契機，同時也為化學家尋找一種綠色的介質(zhì)提供了新的思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的內(nèi)容為:
[0006]—種功能化離子液體，其特征在于:該功能化離子液體由一種甲基咪挫與等物質(zhì)量的濃硫酸在一定條件下反應制的。
[0007]本發(fā)明的合成方法，在裝有溫度計和磁子的100mL三口瓶中加入定量的N-甲基咪唑(或其他的具有相同陰離子的離子液體)，冰浴下滴加含等物質(zhì)量的濃硫酸后，氮氣保護下80°C磁力攪拌反應一定時間得離子液體。用乙酸乙酯洗滌3次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后真空干燥24h，即得到N-甲基咪唑硫酸氫鹽[Hmim]HS04，為無色粘稠液體。離子液體粗產(chǎn)品先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗滌，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空干燥。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
[0009]本發(fā)明合成出的功能化離子液體具有催化性能高、可重復使用、易與反應物分離、易回收再利用、使用方便等優(yōu)點，是傳統(tǒng)揮發(fā)性溶劑以及催化劑的理想替代品，在化工催化方面有著廣泛應用。
【附圖說明】
[0010]為讓本發(fā)明的制備步驟明顯易懂，附圖的說明如下:
[0011]圖1圖示了依照本發(fā)明一實施方式的一種制備流程圖。
【具體實施方式】
[0012]實施例1:
[0013]在裝有溫度計和磁子的10mL三口瓶中加入0.15mol的N-甲基咪唑，冰浴下滴加0.15mol的濃硫酸后，在氮氣保護下，80°C油浴中磁力攪拌反應Sh得離子液體。用乙酸乙酯洗滌3次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，真空干燥24h，即得到N-甲基咪唑硫酸氫鹽[Hmim]HS04，為無色粘稠液體。離子液體粗產(chǎn)品先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗滌，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空干燥，得到較純凈的N-甲基咪唑硫酸氫鹽[Hmim]HS04。
[0014]實施例2:
[0015]在裝有溫度計和磁子的10mL三口瓶中加入0.15mol的2-吡咯烷酮，冰浴下滴加0.15mol的濃硫酸后，在氮氣保護下，80°C油浴中磁力攪拌反應4h得離子液體。用乙酸乙酯洗滌3次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，真空干燥24h，即得到2-吡咯烷酮硫酸氫鹽[Hnhp]HS04，為無色粘稠液體。離子液體粗產(chǎn)品先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗滌，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空干燥，得到較純凈的2-吡咯烷酮硫酸氫鹽[Hnhp]HS04。
【主權項】
1.一種功能化離子液體的合成方法，其特征在于:該方法是在裝有溫度計和磁子的10mL三口瓶中加入定量的N-甲基咪唑(或其他的具有相同陰離子的離子液體)，冰浴下滴加濃硫酸后，氮氣保護下磁力攪拌反應一定時間離子液體。用乙酸乙酯洗滌3次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后真空干燥24h，即得到N-甲基咪唑硫酸氫鹽[Hmim]HSO4的粗品，離子液體粗產(chǎn)品經(jīng)過處理得到較純的該功能化離子液體，為無色粘稠液體。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的其他的具有相同陰離子的離子液體可以是2-吡咯烷酮等。3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的濃硫酸的量與N-甲基咪唑相等。4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的反應時間為Sh(2-吡咯烷酮為4h)，溫度為80°C。5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的離子液體粗品的處理為方法為，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分的水，再用乙酸乙酯洗滌，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空干燥。
【專利摘要】本發(fā)明屬于離子液體材料技術領域，具體涉及一種功能化離子液體的合成方法，該功能化離子液體由一種甲基咪唑(或其他的具有相同陰離子的離子液體)與等物質(zhì)量的濃硫酸在一定條件下反應制得。本發(fā)明的優(yōu)點是合成出的功能化離子液體具有催化性能高、易與產(chǎn)物分離、易回收、可重復使用、使用方便等優(yōu)點,是傳統(tǒng)揮發(fā)性溶劑以及催化劑的理想替代品，己經(jīng)成為一種綠色材料或介質(zhì),為材料化學家發(fā)展新的“軟”功能材料提供了新的契機，在化工，制藥等方面有著廣泛的應用前景。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號】CN105294565
【申請?zhí)枴緾N201510712407
【發(fā)明人】王娜
【申請人】天津彩意科技有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月27日