專利名稱：一種對苯二甲酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于對苯二甲酰氯的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種對苯二甲酰氯的制備方法。
背景技術(shù)：
芳綸1414在軍事方面的應(yīng)用較為廣泛，而且美國杜邦長期對我國進(jìn)行技術(shù)封鎖， 制約了我國在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用和開發(fā)。芳綸1414有極高的強(qiáng)度，大于觀克/旦，是優(yōu)質(zhì)鋼材的5 6倍，模量是鋼材或玻璃纖維的2 3倍，韌性是鋼材的2倍，而重量僅為鋼材的 1/5。芳綸1414涉及的領(lǐng)域廣泛，對其原料的要求也很高，而對苯二甲酰氯是其重要的原料之一，所以對苯二甲酰氯的好壞直接影響到聚合出來的芳綸1414的質(zhì)量。目前制備對苯二甲酰氯的方法比較多，而且都存在收率低，純度低，以及結(jié)晶后中心顏色不純等缺陷，增加了芳綸1414聚合時(shí)的難度，從而加大了生產(chǎn)排廢量，影響了芳綸1414的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種對苯二甲酰氯的制備方法，旨在解決制備對苯二甲酰氯的方法比較多，而且都存在收率低，純度低，以及結(jié)晶后中心顏色不純等缺陷，增加了芳綸1414聚合時(shí)的難度，從而加大了生產(chǎn)排廢量，影響了芳綸1414的品質(zhì)。本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種對苯二甲酰氯的制備方法，所述方法包括在反應(yīng)罐內(nèi)加入對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑；打開冷凝器上的冷循環(huán)水，打開尾氣吸收閥，開始回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，在75_100°C的釜液溫度下回收氯化亞砜；按照對苯二甲酸投料量的2% -8%將脫色劑加入蒸餾罐中；打開放料閥，將除去反應(yīng)過剩的氯化亞砜后的粗產(chǎn)品放入已加入脫色劑的蒸餾罐中；在溫度80-145°C的釜液溫度下使脫色劑與粗產(chǎn)品融合；在高真空溫度150-170°C的釜液溫度下得到高純度的對苯二甲酰氯。本發(fā)明實(shí)施例是一種以對苯二甲酸、氯化亞砜為原料，在催化劑的條件下，在 60°C-95°C溫度加熱回流，反應(yīng)5-10h蒸餾除去反應(yīng)過剩的氯化亞砜后加入脫色劑，減壓蒸餾出高純度無色透明的液體(冷卻結(jié)晶后為純白色結(jié)晶體)，熔點(diǎn)82°C _85°C，達(dá)到芳綸 1414所需原料的各項(xiàng)聚合指標(biāo)的對苯二甲酰氯。從而使得產(chǎn)品產(chǎn)率提高到90% -95%,-次蒸餾后產(chǎn)品含量達(dá)99. 95%以上，更加節(jié)能，還解決了產(chǎn)品冷卻結(jié)晶后中心部位顏色，由之前的淡紅色或淡黃色變?yōu)槲ⅫS色或純白色結(jié)晶，更好的滿足芳綸1414聚合的要求。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的對苯二甲酰氯的制備方法的實(shí)現(xiàn)流程圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。圖1示出了本發(fā)明提供的對苯二甲酰氯的制備方法的實(shí)現(xiàn)流程圖?，F(xiàn)詳述如下在步驟SlOl中，在反應(yīng)罐內(nèi)加入對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑。在本步驟中，催化劑可以為N-N- 二甲基甲酰胺或芐基三乙基氯化銨。在步驟S102中，打開冷凝器上的冷循環(huán)水，打開尾氣吸收閥，開始回流反應(yīng)。在本步驟中，回流反應(yīng)溫度為60-95 °C，反應(yīng)時(shí)間為5-10h。反應(yīng)溫度優(yōu)選 65-85°C，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選8-10小時(shí)。在步驟S103中，反應(yīng)結(jié)束后，在75-100°C的釜液溫度下微負(fù)壓回收氯化亞砜，并用于下次反應(yīng)。在本步驟中，釜液溫度優(yōu)選85_95°C，負(fù)壓優(yōu)選-0. 013MPa,回收的氯化亞砜可在反應(yīng)中循環(huán)使用。在步驟S104中，按照對苯二甲酸投料量的2%-8%將脫色劑加入蒸餾罐中。脫色劑可為硅藻土，保險(xiǎn)粉，活性炭，三氯化鐵，三氯化鋁中的一種或幾種的混合物。在本步驟中，脫色劑為硅藻土，保險(xiǎn)粉，活性炭，三氯化鐵，三氯化鋁中的一種或幾種的混合物，優(yōu)選活性炭；脫色劑的加入量優(yōu)選對苯二甲酸投料量的3% -5%。在步驟S105中，打開放料閥，將除去反應(yīng)過剩的氯化亞砜后的粗產(chǎn)品放入已加入脫色劑的蒸餾罐中。在本步驟中，將粗產(chǎn)品放入蒸餾罐采用的是高度差。在步驟S106中，在常壓溫度80_145°C的釜液溫度下使脫色劑充分與粗產(chǎn)品融合。在本步驟中，混合時(shí)釜液溫度優(yōu)選120_140°C在步驟S107中，在高真空溫度150_170°C的釜液溫度下得到高純度的對苯二甲酰
^L ο在本步驟中，真空蒸餾出的對苯二甲酰氯的真空度范圍_0.098MPa ；蒸餾出的對苯二甲酰氯為無色透明液體，結(jié)晶后為純白色晶體，滿足對位芳綸聚合所需原料的各項(xiàng)要求。在本發(fā)明實(shí)施例中，尾氣中的HCl采用一次降膜吸收，SO2采用NaOH溶液吸收。反應(yīng)生成的HCl和SO2，可以先用水一次降膜吸收，再用NaOH溶液吸收S02。本發(fā)明實(shí)施例的反應(yīng)過程如下圖
權(quán)利要求
1.一種對苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于，所述方法包括在反應(yīng)罐內(nèi)加入對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑；打開冷凝器上的冷循環(huán)水，打開尾氣吸收閥，開始回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，在75-100°C的釜液溫度下回收氯化亞砜；按照對苯二甲酸投料量的2% -8%將脫色劑加入蒸餾罐中；打開放料閥，將除去反應(yīng)過剩的氯化亞砜后的粗產(chǎn)品放入已加入脫色劑的蒸餾罐中；在溫度80-145°C的釜液溫度下使脫色劑與粗產(chǎn)品融合；在高真空溫度150-170°C的釜液溫度下得到高純度的對苯二甲酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為N-N-二甲基甲酰胺或芐基三乙基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述回流反應(yīng)溫度為60-95°C。反應(yīng)時(shí)間為 5-10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釜液溫度優(yōu)選85-95°C，負(fù)壓優(yōu)選-0. 013MPao
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述脫色劑為硅藻土、保險(xiǎn)粉、活性炭、三氯化鐵、三氯化鋁中的一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，真空蒸餾出的對苯二甲酰氯的真空度范圍-0. 098MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法產(chǎn)生的尾氣中的HCl采用一次降膜吸收，SO2采用NaOH溶液吸收。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，反應(yīng)生成的所述HCl和SO2,先用水一次降膜吸收，再用NaOH溶液吸收SO2。
全文摘要
本發(fā)明適用于對苯二甲酰氯的制備領(lǐng)域，提供了一種對苯二甲酰氯的制備方法，包括在反應(yīng)罐內(nèi)加入對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑；打開冷凝器上的冷循環(huán)水，打開尾氣吸收閥，開始回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，在75-100℃的釜液溫度下回收氯化亞砜；按照對苯二甲酸投料量的2％-8％將脫色劑加入蒸餾罐中；打開放料閥，將除去反應(yīng)過剩的氯化亞砜后的粗產(chǎn)品放入已加入脫色劑的蒸餾罐中；在溫度80-145℃的釜液溫度下使脫色劑與粗產(chǎn)品融合；在高真空溫度150-170℃的釜液溫度下得到高純度的對苯二甲酰氯。本發(fā)明使得產(chǎn)品收率提高到90％-95％，一次蒸餾后產(chǎn)品含量達(dá)99.95％以上，更加節(jié)能，產(chǎn)品中心部位顏色由淡紅色或淡黃色變?yōu)槲ⅫS色或純白色結(jié)晶，更好的滿足芳綸1414聚合的要求。
文檔編號C07C63/30GK102225895SQ201110101589
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月22日
發(fā)明者康利, 趙陶鈞 申請人:儀征華納生物科技有限公司