專利名稱：一種純化4-三氟甲基哌啶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備4-三氟甲基哌啶的方法，具體涉及一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，化工工業(yè)迅速發(fā)展，為工業(yè)、農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)提供很多原料和中間體，在醫(yī)藥、染料、油脂、香料、合成纖維等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。4-三氟甲基哌啶 (Trifluoromethyl) piperidine)的登記號(hào)為 657-36-3，其結(jié)
構(gòu)式，如式1所示
權(quán)利要求
1.一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)4-三氟甲基哌啶的制備采用4-羧基哌啶與2，2- 二氟-1，3- 二甲基咪唑烷(DFI) 2，2-Dif Iuoro-I， 3-dimethylimidazolidine CAS =220405-40-3和乙腈及乙腈的硫化物反應(yīng)氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶與2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩爾比為1 5 1 5 1 5，然后室溫下攪拌，點(diǎn)板跟蹤，完成后倒入堿液溶液中；反應(yīng)如式2所示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，所述室溫為 18 25 。
3.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，所述室溫為 20°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，所述乙腈的硫化物為甲硫基乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，步驟(1)中， 所述堿液為NaHCO3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種純化4-三氟甲基哌啶的方法，包括以下步驟(1)4-三氟甲基哌啶的制備采用4-羧基哌啶與2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈及乙腈的硫化物反應(yīng)氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶與2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩爾比為1～5∶1～5∶1～5，然后室溫下攪拌，點(diǎn)板跟蹤，完成后倒入堿液溶液中；(2)4-三氟甲基哌啶的純化將步驟(1)中的反應(yīng)混合物，經(jīng)過蒸餾濃縮，然后用溶劑沉淀析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。堿液為NaHCO3。氟化反應(yīng)在聚四氟乙烯的容器中進(jìn)行。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，原料易得，方便易行的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D211/18GK102558028SQ20101061821
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者柳葉, 閭肖波 申請(qǐng)人:上海恩氟佳科技有限公司