專利名稱：1,1－二氟乙烯基環(huán)己烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，1- 二氟乙烯基環(huán)己烷的制備方法。
背景技術(shù)：
1，1- 二氟乙烯基環(huán)己烷可以與各種不同的有機分子反應(yīng)而大受注目，人們發(fā)現(xiàn)它們具有殺蟲活性并且被用來預(yù)防會侵襲植物及動物的害蟲，人們發(fā)現(xiàn)它們是一種醛類或酮類的生物電等排物體。此外，二氟乙烯基環(huán)脂族化合物被用來當(dāng)作二氟甲基醚的中間體，二氟甲基醚被用于液晶顯示器并且用于當(dāng)作氟化奎諾二甲烷聚合物的單體。不過現(xiàn)有合成路線產(chǎn)率并不穩(wěn)定，需要一種穩(wěn)定提高其產(chǎn)率的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是有關(guān)一種能夠生產(chǎn)高產(chǎn)率的1，1- 二氟乙烯基環(huán)脂族化合物；能夠在不使用破壞臭氧層的化學(xué)品(例如二氟二溴甲烷或氯化二氟甲烷)而生產(chǎn)1，1-二氟乙烯基環(huán)脂族化合物；以及能夠產(chǎn)生高產(chǎn)率(> 90% )的1，1_ 二氟乙烯基環(huán)己烷。一種1，1_ 二氟乙烯基環(huán)己烷的制備方法，該方法包括在有效量的催化劑存在下催化三氟甲基環(huán)己烷，該催化劑是KtBuO。優(yōu)選的，在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機溶劑中進行所述反應(yīng)，比如環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、甲苯、一氯苯，所述有機溶劑優(yōu)選己烷。優(yōu)選的，以催化劑重量相對于反應(yīng)物重量表示的所用催化劑的量為100-300%。優(yōu)選的，所述有機溶劑最優(yōu)選己烷。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。反應(yīng)結(jié)束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。在本反應(yīng)中，主要進行己烷萃取，硫酸鎂干燥過濾，最后按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物。
具體實施例方式下面的實施例用來說明本發(fā)明的各種具體實例。實施例1在IOOmL三口圓底燒瓶中裝入二環(huán)己酰胺鋰1. 7g，以注射器加入THF5mL，然后將混合物冷卻到-10°C，通入氮氣保護，配置三氟甲基環(huán)己烷6mmol，將其在己烷4mL的溶液中充分混合溶解，滴加到此溶液，并添加催化劑KtBuO量為8mmol，充分反應(yīng)，隨后置于20°C環(huán)境中，監(jiān)控反應(yīng)的完成，終止反應(yīng)后，進行己烷IOmL萃取，硫酸鎂干燥，過濾并將溶劑蒸餾以得到產(chǎn)物，測得產(chǎn)率為90%。實施例2在IOOmL三口圓底燒瓶中，加入2，2，6，6_四甲基哌啶^iL,以注射器加入THF5mL， 冷卻至-20°C混合攪拌，通入氮氣保護，配置三氟甲基環(huán)己烷5mmol，將其在2mL己烷中充分混合溶解，滴加至燒瓶中，隨后添加KtBuO量為9mmol，充分反應(yīng)，隨后置于15°C環(huán)境中，監(jiān)控反應(yīng)的完成，終止反應(yīng)后，進行己烷8mL萃取，硫酸鎂干燥，過濾并將溶劑蒸餾以得到產(chǎn)物，測得產(chǎn)率為90%。實施例3在IOOmL三口圓底燒瓶中，加入二異丙酰胺5mL，以注射器加入THF5mL，冷卻至-30°C混合攪拌，通入氮氣保護，配置三氟甲基環(huán)己烷3mmol，將其在2mL己烷中充分混合溶解，滴加至燒瓶中，隨后添加KtBuO量為5mmol，充分反應(yīng)，隨后置于20°C環(huán)境中，監(jiān)控反應(yīng)的完成，再次冷卻到-10°C，可以通過添加水來逐步終止反應(yīng)，水終止反應(yīng)后，進行己烷 SmL萃取，硫酸鎂干燥，過濾并將溶劑蒸餾以得到產(chǎn)物，測得產(chǎn)率為92%。
權(quán)利要求
1.一種1，1-二氟乙烯基環(huán)己烷的制備方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下催化三氟甲基環(huán)己烷，該催化劑是KtBuO，所述催化劑重量相對于三氟甲基環(huán)己烷重量表示的所用催化劑的量為100-300%，終止反應(yīng)后，進行己烷萃取，硫酸鎂干燥過濾得到產(chǎn)物。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機溶劑中進行所述反應(yīng)，并通入氮氣保護，所述有機溶劑優(yōu)選己烷。
3.權(quán)利要求2的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為-10°C至-30°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1，1-二氟乙烯基環(huán)己烷的制備方法。此方法使用一種催化劑催化三氟甲基基團的脫氫氟作用并產(chǎn)生二氟乙烯基為主的環(huán)脂族，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下催化三氟甲基環(huán)己烷，該催化劑是KtBuO，所述催化劑重量相對于三氟甲基環(huán)己烷重量表示的所用催化劑的量為100-300％，終止反應(yīng)后，進行己烷萃取，硫酸鎂干燥過濾得到產(chǎn)物。
文檔編號C07C22/00GK102531829SQ20101061809
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者張巍, 江靜 申請人:上海恩氟佳科技有限公司