專利名稱：二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物的制備方法，特別涉及4(4’ -丙基環(huán)己基)-1- 二氟乙烯基環(huán)己烷的制備方法。
背景技術(shù)：
二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物可以與各種不同的有機(jī)分子反應(yīng)而大受注目，人們發(fā)現(xiàn)它們具有殺蟲活性并且被用來預(yù)防會侵襲植物及動物的害蟲，人們發(fā)現(xiàn)它們是一種醛類或酮類的生物電等排物體。此外，二氟乙烯基環(huán)脂族化合物被用來當(dāng)作二氟甲基醚的中間體， 二氟甲基醚被用于液晶顯示器并且用于當(dāng)作氟化奎諾二甲烷聚合物的單體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是有關(guān)一種能夠生產(chǎn)高產(chǎn)率的二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物；能夠在不使用破壞臭氧層的化學(xué)品(例如二氟二溴甲烷或氯化二氟甲烷)而生產(chǎn)二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物；以及能夠產(chǎn)生高產(chǎn)率(> 90% )的4(4’ -丙基環(huán)己基)-1-二氟乙烯基環(huán)己烷。一種二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物的制備方法，該方法包括在有效量的催化劑存在下催化4(4’ -丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷，該催化劑是KtBuO。優(yōu)選的，在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機(jī)溶劑中進(jìn)行所述反應(yīng)，所述有機(jī)溶劑優(yōu)選己烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、甲苯、一氯苯。優(yōu)選的，催化劑重量相對于W-丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷表示的所用催化劑的量為30-150%。優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑最優(yōu)選己烷。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。進(jìn)行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應(yīng)結(jié)束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面的實施例用來說明本發(fā)明的各種具體實例，但并不想被它的范圍所限制。實施例1在有一個氮氣入口管、橡膠隔板及玻璃塞的IOOmL三頸圓底燒瓶中裝入二環(huán)己酰胺鋰0. 86g，以注射器加入THF3mL，然后將混合物冷卻到_10°C，將溶在己烷2mL的4 G，-丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷456mg溶液滴加到此溶液，接著再添加KtBu0505mg，將此混合物攪拌10分鐘，然后回溫到室溫達(dá)30分鐘，監(jiān)控反應(yīng)的完成，當(dāng)再次冷卻到-10°C， 添加水2mL來終止反應(yīng)后，進(jìn)行己烷IOmL萃取，硫酸鎂干燥，過濾并將溶劑蒸餾以得到產(chǎn)物，測得產(chǎn)率為92%。將粗產(chǎn)物溶于己烷并經(jīng)于一個硅膠塞過濾以得到純的化合物，亦即 4(4’ -丙基環(huán)己基)-1-二氟乙烯基環(huán)己烷。3.權(quán)利要求2的方法，其特征在于以催化劑重量相對于W -丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷表示的所用催化劑的量為30-130%。實施例2在-50°C下由二異丙酰胺0. 8mL,及2. 5MBuLi2. 2mL,制備一種溶于THF/己烷的二異丙酰胺鋰的溶液，讓溶液回溫到-10°C后加入一種溶在2mL己烷的4(4’ -丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷1. 0g，，接著再添加KtBuOO. 614g，將此混合物攪拌10分鐘，然后回溫到室溫達(dá)30分鐘，監(jiān)控反應(yīng)的完成，當(dāng)再次冷卻到-10°C，添加水2mL來終止反應(yīng)后，進(jìn)行己烷IOmL萃取，硫酸鎂干燥，過濾并將溶劑蒸餾以得到產(chǎn)物4 G’-內(nèi)基環(huán)己基)-1-二氟乙烯基環(huán)己烷，測得產(chǎn)率為98%。
權(quán)利要求
1.一種二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物的制備方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下催化4 (4’ -丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷，該催化劑是KtBuO。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機(jī)溶劑中進(jìn)行所述反應(yīng)，所述有機(jī)溶劑優(yōu)選己烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、甲苯、一氯苯。
3.權(quán)利要求2的方法，其特征在于以催化劑重量相對于4(4’-丙基環(huán)己基)-1-三氟甲基環(huán)己烷表示的所用催化劑的量為30-150%。
4.權(quán)利要求2的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑最優(yōu)選己烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氟乙烯基環(huán)己烷衍生物的制備方法，該方法制備得到4(4’-丙基環(huán)己基)-1-二氟乙烯基環(huán)己烷，此方法使用一種催化劑催化三氟甲基基團(tuán)的脫氫氟作用并產(chǎn)生二氟乙烯基為主的環(huán)脂族化合物。
文檔編號C07C22/00GK102557863SQ20101061930
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者張巍, 柳葉, 閭肖波 申請人:上海恩氟佳科技有限公司