專利名稱：1-氯-五氟丙醇的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氟化工領域，具體涉及1-氯-五氟丙醇的合成方法。
背景技術：
1-氯-五氟丙醇是一種強極性溶劑，與水及多種有機溶劑都很容易混合，熱穩(wěn)定性好，并對紫外光有良好的透過性。這些特性使其成為許多聚合體系的理想溶劑，也用作高聚物溶液的黏度測試、分子量確定等終端分析。此外，具有優(yōu)良的表面張力，可以很好地分散和溶解某些染料和有機顏料。還能很好地溶解氨基酸類大分子，且對蛋白類天然纖維的破壞遠小于其他溶劑，因而也用作再生絲的紡絲溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成1-氯-五氟丙醇的方法。 現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種1-氯-五氟丙醇的制備方法，其在高壓反應釜內(nèi)氮氣的保護下由1-氯-五氟丙酮加氫催化而成。其中，所述的催化反應需要采用鈀、鉬、銠等催化劑，優(yōu)選的催化劑是鉬。其中，所述的的反應需要在1-6巴的壓力下進行，優(yōu)選3-5巴。其中，所述的催化劑采用小顆粒形式。本反應中，根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應結束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/ 液萃取。
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉化率對應于轉化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1在2L高壓反應釜中加入一定量的5%鉬碳催化劑和1500gl-氯-五氟丙酮化合物，反復進行“抽真空-氮氣”置換，直到高壓反應釜內(nèi)氧含量低于lOOmmol/mol，然后升溫到反應溫度，加入氫氣，啟動攪拌進行反應，直到連續(xù)Ih沒有壓力下降時，反應結束，降低反應釜內(nèi)溫到室溫，開啟排風裝置，緩慢排出未反應的氫氣直至反應釜壓力恢復到常壓，加入0. 2MPa的氮氣，從反應釜液相管壓出所有產(chǎn)物，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物1-氯-五氟丙醇，產(chǎn)率約 45%。實施例2在2L高壓反應釜中加入一定量的4. 5%鉬碳催化劑和1400gl-氯-五氟丙酮化合物，反復進行“抽真空-氮氣”置換，直到高壓反應釜內(nèi)氧含量低于lOOmmol/mol，然后升溫
3到反應溫度，加入氫氣，啟動攪拌進行反應，直到連續(xù)Ih沒有壓力下降時，反應結束，降低反應釜內(nèi)溫到室溫，開啟排風裝置，緩慢排出未反應的氫氣直至反應釜壓力恢復到常壓，加入0. 25MPa的氮氣，從反應釜液相管壓出所有產(chǎn)物，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物1-氯-五氟丙醇，產(chǎn)率約 46%。實施例3在2L高壓反應釜中加入一定量的6%鉬碳催化劑和ISOOgl-氯-五氟丙酮化合物，反復進行“抽真空-氮氣”置換，直到高壓反應釜內(nèi)氧含量低于lOOmmol/mol，然后升溫到反應溫度，加入氫氣，啟動攪拌進行反應，直到連續(xù)Ih沒有壓力下降時，反應結束，降低反應釜內(nèi)溫到室溫，開啟排風裝置，緩慢排出未反應的氫氣直至反應釜壓力恢復到常壓，加入0. 3MPa的氮氣，從反應釜液相管壓出所有產(chǎn)物，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物1-氯-五氟丙醇，產(chǎn)率約 45. 5%。
權利要求
1.一種1-氯-五氟丙醇的制備方法，其在高壓反應釜內(nèi)氮氣的保護下由1-氯-五氟丙酮加氫催化而成。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化反應需要采用鈀、鉬、銠等催化劑，優(yōu)選的催化劑是鉬。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的的反應需要在1-6巴的壓力下進行， 優(yōu)選3-5巴。
4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的催化劑采用小顆粒形式。
全文摘要
本發(fā)明提供一種1-氯-五氟丙醇的制備方法，采用液相催化劑加氫法還原1-氯-五氟丙酮，制備1-氯-五氟丙醇轉化率提高為95％。反應操作簡單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應用價值。
文檔編號C07C31/40GK102557875SQ20101061811
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權日2010年12月30日
發(fā)明者張巍, 柳葉 申請人:上海恩氟佳科技有限公司