專利名稱：2，3，5，6-四氟對苯二酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2，3，5，6-四氟對苯二酚的制備方法。
背景技術(shù)：
2，3，5，6-四氟對苯二酚是一種醫(yī)藥、農(nóng)藥化學(xué)中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域有著十 分廣泛的應(yīng)用。專利Brit887691以六氟苯為原料制備2，3，5，6_四氟對苯二酚的化學(xué)反應(yīng)式如 下
權(quán)利要求
1.一種2，3，5，6-四氟對苯二酚的制備方法，其特征在于，包括將式(I)2，3，5，6-四 氟-4-氨基苯酚的重氮化物，水解得目標(biāo)化合物2，3，5，6-四氟對苯二酚的反應(yīng)步驟，反應(yīng) 式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟將式(I)所示的2，3，5， 6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物加到含水、CuSO4. 5H20和溶劑的混合物中，加熱回流水解 反應(yīng)，分層，油層用堿液萃取，然后收集萃取所得的堿水層，用鹽酸酸化得目標(biāo)產(chǎn)物2，3，5， 6-四氟對苯二酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將式(I)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基 苯酚的重氮化物1-2小時內(nèi)加到90-1IO0C含水、CuSO4. 5H20和溶劑的混合物中，加熱回流水 解反應(yīng)1 2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿液為重量濃度5 10%的氫氧化 鈉溶液或氫氧化鉀；所述溶劑為甲苯或二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，CuSO4.5H20與所述的2，3，5，6_四氟-4-氨 基苯酚的重氮化物的重量比為0.05-0. 2 1 ；溶劑與所述的2，3，5，6_四氟-4-氨基苯酚 的重氮化物的重量比為4-10 1 ；水與所述的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物重 量比為0. 1 0. 4 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項所述的方法，其特征在于，所述2，3，5，6-四氟-4-氨基 苯酚的重氮化物的方法制備，包括如下步驟將式(II)所示的2，3，5，6_四氟-4-氨基苯酚、水和重量濃度為95 98%的硫酸混合， 0-5°C滴加入亞硝酸鈉水溶液，0-5°C反應(yīng)0.5 1小時，獲得所述的2，3，5，6-四氟-4-氨 基苯酚的重氮化物；反應(yīng)式如下
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，將式(II)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨 基苯酚、水和重量濃度為95 98%的硫酸混合，0-5°C滴加入亞硝酸鈉水溶液，滴加時間為 0. 5 2小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，亞硝酸鈉與2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的摩爾比為1-1. 5 1 ；重量濃度為95 98%的硫酸與2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚 的重量比為1.5-2. 5 1 ；水與2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重量比為-5 8 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，式(II)所示的2，3，5，6-四氟-4-氨基苯 酚的方法制備，包括如下步驟(1)將2，3，5，6-四氟苯酚在溶劑中，30-60°C加入重量濃度為95-98%的發(fā)煙硝酸，反 應(yīng)2-4小時，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集中間體2，3，5，6-四氟-4-硝基苯酚；反應(yīng)式如下
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑選自四氯化碳或二氯甲烷；溶劑與2，3，5，6_四氟苯酚的重量比為5-10 1 ；所述發(fā)煙硝酸與2，3，5，6-四氟苯酚的摩爾比為2-5 1 ；步驟(2)中，所述溶劑選自甲醇或乙醇；-2,3,5,6-四氟-4-硝基苯酚在溶劑中的濃度為0. 1-lg/ml ；催化劑5% Pd/C與2，3，5，6-四氟-4-硝基苯酚的重量比為0.02-0. 1 1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種2，3，5，6-四氟對苯二酚的制備方法，包括將2，3，5，6-四氟-4-氨基苯酚的重氮化物，水解得目標(biāo)化合物2，3，5，6-四氟對苯二酚的反應(yīng)步驟。本發(fā)明的方法，總產(chǎn)率可達(dá)到85％以上，產(chǎn)物純度高(大于98％)，適合工業(yè)化要求，反應(yīng)式如下。
文檔編號C07C37/045GK102030616SQ20101028523
公開日2011年4月27日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者孟海成, 施冠成, 滑國鈺, 金衍秋 申請人:上海赫騰精細(xì)化工有限公司, 上海赫騰高科技有限公司