專利名稱：一種粗糠醇的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品精制領(lǐng)域，特別涉及一種粗糠醇的精制方法。
背景技術(shù)：
糠醇，又名2-呋喃甲醇或氧茂甲醇，英文furfuryl alcohol，分子式C5H6O2，分子 量98. 05。與水的共沸點(diǎn)為99. 85°C，其共沸組成中含9-10%糠醇?？反际且环N略帶氣味和 苦辣滋味的無(wú)色流動(dòng)液體，能與水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等多種有機(jī)溶劑自由 混溶，而不溶于石蠟等烴類物中。糠醇為無(wú)色或淺黃色透明液體，化學(xué)性質(zhì)很活潑，暴露于 日光和空氣中會(huì)變成棕色或深紅色，若與酸性物或氧化物接觸也會(huì)變質(zhì)?？反际侵匾挠袡C(jī)合成原料之一，主要用于生產(chǎn)糠醇樹(shù)脂、糠醇_尿醛樹(shù)脂、呋喃 樹(shù)脂等。以它為原料制備的增塑劑，其耐寒性優(yōu)于丁、辛醇酯類，又是呋喃樹(shù)脂、清漆、顏料 的良好溶劑，可用于有機(jī)合成、合成纖維、橡膠、農(nóng)藥等，還可用作火箭燃料。目前糠醇的合成主要是采用糠醛在催化劑作用下加氫反應(yīng)，然后再由常壓精餾得 到粗糠醇?？反即制分兄饕s質(zhì)含量分布如下甲基呋喃的含量約為1-1. 5%，水分含量為 0. 7-0. 8%，糠醛含量為0.3%，四氫糠醇量為0. 3-0. 4%, 5-甲基糠醇量為0.6%，如何采用 合理的精制工藝得到純度較高的糠醇是工業(yè)化非常關(guān)注的問(wèn)題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粗糠醇的精制方法，以獲得符合國(guó)標(biāo)的糠醇精品。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下—種粗糠醇精制方法，將除去固體催化劑的粗糠醇依次經(jīng)過(guò)脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇；其中，脫輕塔脫去輕組分的條件為控制脫輕塔 壓力在-0. 04到-0. 05MPa,釜溫105-110 °C，中溫65-90 °C，頂溫為55-65 °C，夾套蒸汽 175-185°C。進(jìn)一步，精餾塔中除去高沸物的條件為壓力為-0. 9到-1. OMPa ；釜溫95_130°C， 中溫 84-94°C，頂溫 80-90°C。壓力優(yōu)選控制在-0. 95MPa。更進(jìn)一步，脫輕塔中脫去的輕組分在常壓下進(jìn)一步精制可以聯(lián)產(chǎn)得到精制甲基呋 喃，其中，精制時(shí)控制釜溫60-100°C，中溫55-70°C，頂溫50-65°C。前面所述輕組分以及高沸物都是相對(duì)于粗糠醇的糠醇來(lái)劃分的。本發(fā)明所述的粗糠醇可以通過(guò)壓濾機(jī)壓濾沉降槽沉降以除去固體催化劑。本發(fā)明所采用的設(shè)備主要是脫輕塔與精餾塔，兩者都設(shè)有塔頂冷凝器以及釜底再 沸器。本發(fā)明提供的精制工藝參數(shù)合理、能耗少，制得的糠醇符合GB/T14022. 1-92國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn)，外觀無(wú)色或淺黃色透明液體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)；其它指標(biāo)與GB/T14022. 1-92的比較見(jiàn)表 1 另外本發(fā)明還能最大程度聯(lián)產(chǎn)得到精制甲基呋喃，且工藝簡(jiǎn)單易控制。
表 1


圖1為本發(fā)明實(shí)施例中所采用的設(shè)備示意圖。
具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此實(shí)施例1參見(jiàn)附圖1，將除去固體催化劑的粗糠醇通過(guò)進(jìn)料泵PlOlAB進(jìn)入脫輕塔TlOl中， 控制脫輕塔為微負(fù)壓-0. 05MPa，釜溫105°C，中溫為65°C，頂溫為55°C，夾套蒸汽175°C。脫 輕塔塔頂冷凝器HClOl部分回流至脫輕塔中，HClOl脫除的輕組分匯集至輕組分罐V102 ；釜 底再沸器HRlOl，釜底產(chǎn)物通過(guò)泵P102AB泵入精餾塔T201，精餾塔中壓力為-0. 95MPa ；釜 溫110°C，中溫為85°C，頂溫為82V。精餾塔T201對(duì)應(yīng)的塔頂冷凝器為HC201，對(duì)應(yīng)的釜底 再沸器為HR201，塔頂冷凝器中分離得到的精制糠醇最后進(jìn)入糠醇大貯罐V203，塔底最后 排出少量釜渣。將輕組分罐V102的物料進(jìn)一步在精餾塔中進(jìn)行精制，精餾塔為常壓，精制時(shí)控制 釜溫95°C，中溫60°C，頂溫50°C。實(shí)施例2參見(jiàn)附圖1，將除去固體催化劑的粗糠醇通過(guò)進(jìn)料泵PlOlAB進(jìn)入脫輕塔TlOl中， 控制脫輕塔為微負(fù)壓-0. 05MPa，釜溫108°C，中溫為75°C，頂溫為60°C，夾套蒸汽180°C。脫 輕塔塔頂冷凝器HClOl部分回流至脫輕塔中，HClOl脫除的輕組分匯集至輕組分罐V102 ；釜 底再沸器HRlOl，釜底產(chǎn)物通過(guò)泵P102AB泵入精餾塔T201，精餾塔中壓力為-0. 95MPa ；釜 溫120°C，中溫為90°C，頂溫為80°C。精餾塔T201對(duì)應(yīng)的塔頂冷凝器為HC201，對(duì)應(yīng)的釜底 再沸器為HR201，塔頂冷凝器中分離得到的精制糠醇最后進(jìn)入糠醇大貯罐V203，塔底最后 排出少量釜渣。將輕組分罐V102的物料進(jìn)一步在精餾塔中進(jìn)行精制，精餾塔為常壓，精制時(shí)控制釜溫100°C，中溫70°C，頂溫60°C。實(shí)施例3參見(jiàn)附圖1，將除去固體催化劑的粗糠醇通過(guò)進(jìn)料泵PlOlA B進(jìn)入脫輕塔TlOl中， 控制脫輕塔為微負(fù)壓-0. 04MPa，釜溫110°C，中溫為70°C，頂溫為65°C，夾套蒸汽185°C。脫 輕塔塔頂冷凝器HClOl部分回流至脫輕塔中，HClOl脫除的輕組分匯集至輕組分罐V102 ；釜 底再沸器HRlOl，釜底產(chǎn)物通過(guò)泵P102AB泵入精餾塔T201，精餾塔中壓力為-0. 95MPa ；釜 溫125°C，中溫為88°C，頂溫為80°C。精餾塔T201對(duì)應(yīng)的塔頂冷凝器為HC201，對(duì)應(yīng)的釜底 再沸器為HR201，塔頂冷凝器中分離得到的精制糠醇最后進(jìn)入糠醇大貯罐V203，塔底最后 排出少量釜渣。將輕組分罐V102的物料進(jìn)一步在精餾塔中進(jìn)行精制，精餾塔為常壓，精制時(shí)控制 釜溫98°C，中溫65°C，頂溫55°C。
權(quán)利要求
一種粗糠醇精制方法，其特征在于，將除去固體催化劑的粗糠醇依次經(jīng)過(guò)脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇；其中，脫輕塔脫去輕組分的條件為控制脫輕塔壓力在-0.04到-0.05MPa，釜溫105-110℃，中溫65-90℃，頂溫為55-65℃，夾套蒸汽175-185℃。
2.如權(quán)利要求1所述的粗糠醇精制方法，其特征在于，精餾塔中除去高沸物的條件為 壓力為"0. 9 到-1. OMPa ；釜溫 95-130°C，中溫 84_94°C，頂溫 80_90°C。
3.如權(quán)利要求2所述的粗糠醇精制方法，其特征在于，壓力為-0.95MPa。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的粗糠醇精制方法，其特征在于，脫輕塔中脫去的輕組分 在常壓下進(jìn)一步精制可以聯(lián)產(chǎn)得到精制甲基呋喃，其中，精制時(shí)控制釜溫60-100°C，中溫 55-70°C，頂溫 50-65°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品精制領(lǐng)域，特別涉及一種粗糠醇的精制方法。將除去固體催化劑的粗糠醇依次經(jīng)過(guò)脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇。本發(fā)明提供的精制工藝參數(shù)合理、能耗少，制得的糠醇符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07D307/44GK101863863SQ20101021100
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月28日
發(fā)明者任萬(wàn)法, 周星奎, 宋建德, 賈貴芳, 陳志勇 申請(qǐng)人:宏業(yè)生化股份有限公司