專利名稱：L-羥脯氨酸甲酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法，具體說是一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法。
背景技術：
化學試劑(chemical regent)是進行化學研究、成分分析的相對標準物質(zhì)，是科技進步的重要條件，廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析。對于化學試劑的質(zhì)量要求如下如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解，或者分析結果沒有特定的準確要求，如一般教學實驗， 對化學試劑的質(zhì)量級別就可以做一般要求；但工廠化驗數(shù)據(jù)為指導生產(chǎn)而用，化學試劑的質(zhì)量指標絕對不能含糊；而用于一般合成制備使用用的化學試劑，在大多數(shù)情況下，使用工業(yè)級別的化學試劑就可以滿足；但研究型和某些特種化學品的合成制備，有些情況下，對原料的質(zhì)量要求非常嚴格，需要嚴格把關。生化試劑是化學試劑的一個大類，是研究生物的重要工具。但是作為生化試劑，對純度的要求很高，至少要達到99%。L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽為粘稠狀液體；現(xiàn)有L-羥脯氨酸甲酯的制備方法復雜，而且僅限于實驗室階段。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是為了提供一種工藝簡單、 能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的L-羥脯氨酸甲酯的制備方法。技術方案為了解決上述上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，所述方法包括如下步驟(1)酯化將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在_3°C時滴加氯化亞砜催化劑，反應10 20小時得到反應液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 3 5 0.2 0.8;(2)水洗將步驟(1)中得到的反應液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調(diào)節(jié)PH至中性，分去堿水相，留乙醚相溶液；(3)濃縮將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮，直至反應容器中全部為油狀液體時停止?jié)饪s；所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。步驟(1)中，L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 3. 5 0. 3。有益效果與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是工藝簡單、能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結合實施例對發(fā)明作進一步的詳細說明，應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。實施例1 一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，所述方法包括如下步驟
(1)酯化將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在_3°C時滴加氯化亞砜催化劑，反應13小時得到反應液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸無水甲醇 催化劑的摩爾比為1 4.3 0.5 ；(2)水洗將步驟(1)中得到的反應液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調(diào)節(jié)PH至中性，分去堿水相，留乙醚相溶液；(3)濃縮將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮，直至反應容器中全部為油狀液體時停止?jié)饪s；所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。實施例2 與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 3. 5 0.3，反應16小時。實施例3 與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 3 0.2，反應10小時。實施例4 與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 4 0.6，反應18小時。實施例5 與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 5 0.8，反應20小時。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟(1)酯化將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在_3°C時滴加氯化亞砜催化劑，反應 10 20小時得到反應液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸無水甲醇 催化劑的摩爾比為1 3 5 0.2 0.8;(2)水洗將步驟(1)中得到的反應液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調(diào)節(jié)PH至中性，分去堿水相，留乙醚相溶液；(3)濃縮將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮，直至反應容器中全部為油狀液體時停止?jié)饪s；所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。
2.根據(jù)權利要求1所述的L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，L-羥脯氨酸無水甲醇催化劑的摩爾比為1 3. 5 0. 3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，包括(1)酯化將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在-3℃時滴加氯化亞砜催化劑，反應10～20小時得到反應液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3～5∶0.2～0.8；(2)水洗將上述反應液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調(diào)節(jié)pH至中性，留乙醚相溶液；(3)濃縮將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮，直至反應容器中全部為油狀液體時停止?jié)饪s；油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。本發(fā)明的優(yōu)點是工藝簡單、能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D207/16GK102260203SQ201010184850
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月27日 優(yōu)先權日2010年5月27日
發(fā)明者張明寶 申請人:張明寶