專利名稱：一種丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于作為清涼劑、涼味劑原料的技術，特別是一種丁二酸單薄荷酯鈉鹽的 制備方法。
背景技術：
隨著經濟的發(fā)展和人民生活水品和消費水平的提高，消費者對食品的需求量和對 食品口味的要求也越來越高。在日化、食品、個人護理等產品中，清涼劑的需求也在不斷擴 大，國外市場的需求日益膨脹，國內市場的需求量也在不斷擴大。作為在國外廣泛使用的涼味劑，丁二酸單薄荷酯的鈉鹽可以提供令人愉悅的、長 效的清涼效果，同時不伴有刺痛感，其清涼效果又與其他涼味劑不同，尤其是其在含醇飲料 里的運用效果更好。但是目前沒有其工業(yè)化合成報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應時間短、收率高、成本低、產品質量好的丁二酸單 薄荷酯鈉鹽的工業(yè)化制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術解決方案為一種丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，包括 以下步驟第一步，將薄荷腦加入反應釜中，升溫、攪拌，至釜內固體全部熔化，隨后加入丁二 酸酐，保溫反應；第二步，反應結束后，加入水進行回流，并靜置分液，隨后加入乙酸乙酯萃取，合并 有機相，干燥、過濾、脫溶；第三步，加入石油醚作為重結晶溶劑，溶解重結晶，將結晶產品加入另一反應釜 中，加入甲基叔丁基醚作為反應溶劑，加熱回流；第四步，滴加碳酸鈉水溶液，回流分水，直接過濾出產品，真空干燥得到丁二酸單 薄荷酯鈉鹽。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其顯著優(yōu)點(1)選材科學，配比適當，方法簡單，適用于 工業(yè)化生產；(2)反應時間短、收率高、產品質量好；(3)減少環(huán)境污染，不加入任何有機溶 齊U，屬無溶劑法合成；(4)成本低，使丁二酸單薄荷酯鈉鹽方便低廉易得，更廣范圍內推動 丁二酸單薄荷酯鈉鹽的運用。
具體實施例方式本發(fā)明丁二酸單薄荷酯鈉鹽的工業(yè)化制備方法，包括如下步驟(1)將薄荷腦加入反應釜中，升溫至110-140°C，開啟攪拌，至釜內固體全部熔化， 至釜內溫度達到110°c，隨后加入丁二酸酐；采用薄荷腦和丁二酸酐為原料，其各自重量百 分比分別為反應混合溶液的60 50%、50 60%。(2)維持 110-140°C反應 6-18 小時；
(3)反應結束后，加入水，回流2小時，靜置分液30分鐘，隨后加入乙酸乙酯趁熱分液萃取，合并有機相，干燥，過濾，脫溶；(4)加入石油醚作為重結晶溶劑，溶解重結晶；(5)將結晶產品加入釜中，加入甲基叔丁基醚作為反應溶劑，加熱回流15分鐘；(6)滴加碳酸鈉水溶液，回流分水5小時；(7)過濾出產品，真空干燥。下面結合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的描述。實施例1丁二酸薄荷酯鈉鹽的制備先將156. 27公斤薄荷腦加入反應釜中，開啟攪拌，待釜內溫度達到110°C，加入 100公斤丁二酸酐，維持110°C反應12小時，隨后加入200公斤水，回流2小時。稍冷，靜 置分層30分鐘，趁熱分液，水相再用200公斤乙酸乙酯萃取一次，分液。合并有機相，無水 硫酸鈉干燥，過濾，蒸餾回收乙酸乙酯。乙酸乙酯蒸餾完成后，將300公斤石油醚加入反應 釜中，回流60分鐘。稍冷，輸送至結晶釜，_5°C條件下攪拌析晶。離心得到白色產品，含量 99. 9%，熔點62-63°C，得到丁二酸單薄荷酯250公斤，收率96%。將上述丁二酸單薄荷酯加入反應釜，隨后加入800公斤甲基叔丁基醚，隨后滴加 51公斤碳酸鈉和58公斤水的混合溶液，開啟攪拌回流分水5小時。冷卻。離心過濾。產品 100度真空干燥12小時，得到丁二酸薄荷酯鈉鹽。實施例2丁二酸薄荷酯鈉鹽水溶液的制備先將156. 27公斤薄荷腦加入反應釜中，開啟攪拌，待釜內溫度達到110°C，加入 100公斤丁二酸酐，維持IlCTC反應10小時，隨后加入200公斤水，回流2小時。稍冷，靜 置分層30分鐘，趁熱分液，水相再用200公斤乙酸乙酯萃取一次，分液。合并有機相，無水 硫酸鈉干燥，過濾，蒸餾回收乙酸乙酯。乙酸乙酯蒸餾完成后，將300公斤石油醚加入反應 釜中，回流15分鐘。稍冷，輸送至結晶釜，_5°C條件下攪拌析晶。離心得到白色產品，含量 99. 9%，熔點62-63°C，得到丁二酸單薄荷酯250公斤，收率96%。將上述丁二酸單薄荷酯加入反應釜，溫度升至70度，至全部熔化為液體，滴加51 公斤碳酸鈉和254. 5公斤水的混合溶液。保溫攪拌10小時。反應結束后，過濾出機械雜質， 得500公斤50%丁二酸薄荷酯鈉鹽水溶液。實施例3丁二酸薄荷酯鈉鹽制備先將156. 27公斤薄荷腦加入反應釜中，開啟攪拌，待釜內溫度達到110°C，加入 100公斤丁二酸酐，維持140°C反應6小時，隨后加入200公斤水，回流2小時。稍冷，靜置分 層30分鐘，趁熱分液，水相再用200公斤乙酸乙酯萃取一次，分液。合并有機相，無水硫酸鈉 干燥，過濾，蒸餾回收乙酸乙酯。乙酸乙酯蒸餾完成后，將300公斤石油醚加入反應釜中，回 流30分鐘。稍冷，輸送至結晶釜，_5°C條件下攪拌析晶。離心得到白色產品，含量99.9%， 熔點62-63°C，收率94%。將上述丁二酸單薄荷酯加入反應釜，隨后加入800公斤甲基叔丁基醚，隨后滴加 51公斤碳酸鈉和58公斤水的混合溶液，開啟攪拌回流分水5小時。冷卻。離心過濾。產品100度真空干燥12小時，得到丁二酸薄荷酯鈉鹽.
權利要求
一種丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將薄荷腦加入反應釜中，升溫、攪拌，至釜內固體全部熔化，隨后加入丁二酸酐，保溫反應；第二步，反應結束后，加入水進行回流，并靜置分液，隨后加入乙酸乙酯萃取，合并有機相，干燥、過濾、脫溶；第三步，加入石油醚作為重結晶溶劑，溶解重結晶，將結晶產品加入另一反應釜中，加入甲基叔丁基醚作為反應溶劑，加熱回流；第四步，滴加碳酸鈉水溶液，回流分水，直接過濾出產品，真空干燥得到丁二酸單薄荷酯鈉鹽。
2.根據權利要求1所述的丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，其特征在于第一步中的薄 荷腦和丁二酸酐各自重量百分比分別為反應混合溶液的60 50%、50 60%。
3.根據權利要求1所述的丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，其特征在于第一步中的升 溫的反應溫度110-140°C ；保溫反應溫度110-140°C，反應時間為6_18小時。
4.根據權利要求1所述的丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，其特征在于第二步中的回 流時間為2小時，靜置分液30分鐘。
5.根據權利要求1所述的丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，其特征在于第三步中的回 流時間為15分鐘 60分鐘。
6.根據權利要求1所述的丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，其特征在于第四步中，回 流分水的時間為5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丁二酸單薄荷酯鈉鹽的制備方法，包括以下步驟第一步，將薄荷腦加入反應釜中，升溫、攪拌，至釜內固體全部熔化，隨后加入丁二酸酐，保溫反應；第二步，反應結束后，加入水進行回流，并靜置分液，隨后加入乙酸乙酯萃取，合并有機相，干燥、過濾、脫溶；第三步，加入石油醚作為重結晶溶劑，溶解重結晶，將結晶產品加入另一反應釜中，加入甲基叔丁基醚作為反應溶劑，加熱回流；第四步，滴加碳酸鈉水溶液，回流分水，直接過濾出產品，真空干燥得到丁二酸單薄荷酯鈉鹽。本發(fā)明的方法選材科學，配比適當，方法簡單，適用于工業(yè)化生產；反應時間短、收率高、產品質量好。
文檔編號C07C69/40GK101823960SQ20091023216
公開日2010年9月8日 申請日期2009年12月2日 優(yōu)先權日2009年12月2日
發(fā)明者蔣世明, 趙學飛 申請人:江蘇大康實業(yè)有限公司