專利名稱：帶酯基、烷基醚或羧酸端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一類含有三聚氰胺結(jié)構(gòu)的含氟有機(jī)化合物及其制備方法。具體地說是一類帶有酯基、烷基醚或羧酸端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物及其制備方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺是一種用途廣泛的具有均勻結(jié)構(gòu)的有機(jī)化工中間產(chǎn)品，最主要的用途是作為生產(chǎn)三聚氰胺-甲醛樹脂的原料；其它用途主要有以下幾個(gè)方面1、裝飾貼面板可制成防火、抗震、耐熱的層壓板；2、涂料三聚氰胺在丙烯酸系、醇酸系、環(huán)氧系涂料中可作為交聯(lián)劑；3、模塑粉可制成潔白、耐摔打的日用器皿、衛(wèi)生潔具和仿瓷餐具，電器設(shè)備等的高級絕緣材料；4、紙張?zhí)幚韯?、阻燃劑。另一方面，我們知道全氟鏈烴聚合物具有良好的耐熱性、抗氧化性、潤滑性和不燃性，這類物質(zhì)具有優(yōu)異的耐高低溫、耐苛刻環(huán)境等性能，在原子能、航空航天等工業(yè)中起著不可替代的重要作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一類新的具有較好的耐溫性、耐候性及潤滑性的含有三聚氰胺結(jié)構(gòu)的全氟有機(jī)化合物，本發(fā)明同時(shí)提供這種化合物的制備方法。
本發(fā)明所提供的含有三聚氰胺結(jié)構(gòu)的全氟有機(jī)化合物是一類帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，其分子通式為 x、p、z＝0、1、2；且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2但x、p、z不同時(shí)等于2
其中Rf為 Y＝CF2OCH3或COOCH3n＝0～4本發(fā)明同時(shí)提供一類帶有羧酸端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，其結(jié)構(gòu)通式表示為 x、p、z＝0、1、2；且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2但x、p、z不同時(shí)等于2其中Rf為 n＝0～4該帶有羧酸端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物是帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物通過水解/氧化水解反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)閹в恤人岫嘶暮湡N三聚氰胺衍生物，且?guī)в恤人岫嘶暮湡N三聚氰胺衍生物結(jié)構(gòu)中的羧酸端基可以進(jìn)一步參與反應(yīng)，形成帶有羧酸鹽端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物。
上述結(jié)構(gòu)式中優(yōu)選x、p、z同時(shí)分別為0或1得到的相應(yīng)衍生物。
帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，是通過具有酯基/烷基醚端基的含氟酰氟單體與三聚氰胺縮合反應(yīng)得到，反應(yīng)式如下 Y＝CF2OCH3或COOCH3
x、p、z＝0、1、2；且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2但x、p、z不同時(shí)等于2其中Rf為Y＝CF2OCH3或COOCH3n＝0～4三聚氰胺分子中三個(gè)胺基上的六個(gè)活波氫可以被部分或者全部縮合反應(yīng)生成三聚氰胺衍生物從一個(gè)氫被取代到六個(gè)氫全部被取代，分子通式C3H(6-d)N6(Rf)d，其中d＝1～6。
單體之間的縮合反應(yīng)既可以是本體進(jìn)行縮合反應(yīng)，也可以是本體在溶液中進(jìn)行縮合反應(yīng)，具體制備方法如下1、由含酯基/烷基醚端基含氟鏈烴酰氟單體與三聚氰胺在40～180℃下進(jìn)行本體縮合反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間8h～24h。
2、通過有機(jī)溶劑溶解含酯基/烷基醚端基含氟鏈烴酰氟單體與三聚氰胺在反應(yīng)溫度為40～180℃下縮聚反應(yīng)制備得到，反應(yīng)時(shí)間為5h～16h。反應(yīng)中所采用的溶劑可以是乙腈、吡啶、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等，體系中溶劑的加入量應(yīng)該滿足反應(yīng)物固含量在20％～30％；反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體HF可以利用堿液來吸收除去。
帶有羧酸端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物的制備方法，是由上述先制備出的帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物通過水解/氧化水解反應(yīng)得到。具體制備方法如下帶有酯基端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物中先通過氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)PH值在7～8之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，而后用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值等于7，用乙酸乙脂萃取，蒸餾水洗滌，得到帶有羧酸端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物。更具體的制備方法是向帶有酯基端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物中滴加21％氫氧化鈉水溶液，直至PH值在7～8之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，而后用10％稀鹽酸處理至PH值等于7，乙酸乙脂萃取，用蒸餾水洗滌，取下層油狀液體，真空干燥，即為帶有羧酸端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物。
帶有烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物中加入98％濃硫酸120℃進(jìn)行攪拌反應(yīng)，而后向反應(yīng)體系中滴加氫氧化鈉水溶液，直至PH值在7～8之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，而后用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值等于7，乙酸乙脂萃取，用蒸餾水洗滌，得到帶有羧酸端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物。更具體的制備方法是向帶有烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物中加入98％濃硫酸120℃攪拌4h，室溫?cái)嚢?6h，而后向反應(yīng)體系中滴加21％氫氧化鈉水溶液，直至PH值在7～8之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，而后用10％稀鹽酸處理至PH值等于7，乙酸乙脂萃取，用蒸餾水洗滌，取下層油狀液體，真空干燥，即可得到帶有羧酸端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物。
在酯基/烷基醚端基的含氟三聚氰胺衍生物向羧基端基轉(zhuǎn)變的反應(yīng)過程中可以分離出一類帶有羧酸鹽端基含氟三聚氰胺衍生物，也可以通過羧基端基全氟三聚氰胺衍生物與堿金屬或者堿土金屬的堿溶液反應(yīng)制備得到，其結(jié)構(gòu)式為 x、p、z＝0、1、2；且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2但x、p、z不同時(shí)等于2其中Rf為 M＝優(yōu)選Na、K、Mg、Ca、Li n＝0～4本發(fā)明以三聚氰胺為母體進(jìn)行功能化，合成一系列帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，是利用簡單的單體原料通過縮合聚合制備一類結(jié)構(gòu)明確的含功能性端基的含氟鏈烴化合物，由于全氟聚醚具有良好的耐熱性、抗氧化性、潤滑性和不燃性，因此這類物質(zhì)具有優(yōu)異的耐高低溫、潤滑性、耐苛刻環(huán)境等性能，在原子能、航空航天等工業(yè)中起著不可替代的重要作用，具有很高的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)這類化合物可以進(jìn)一步功能化，通過所合成的帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物在水解/氧化水解的情況下可以順利轉(zhuǎn)變?yōu)閹в蟹磻?yīng)性羧基端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，通過羧基的反應(yīng)可以制備出種類繁多的具有高分子量長鏈結(jié)構(gòu)的嵌段聚合物，是一種優(yōu)異的含氟材料中間體，無論是在日常應(yīng)用還是在特種材料領(lǐng)域都占有一席之地；另一方面，衍生物中的羧基端基可以轉(zhuǎn)化為羧酸鹽，在生物活性領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用前景。該系列帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物可用做含氟交聯(lián)劑、阻燃劑、含氟材料中間體、潤滑油、真空泵油等的有效氧化穩(wěn)定劑，具有良好的耐熱性。
具體實(shí)施例方式
以下通過實(shí)施例說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。
實(shí)施例1將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入250ml無水乙腈溶劑溶解，升高溫度至60℃，保持在此溫度下加入3-甲酯基-全氟丙酰氟(n＝0)46.8g(0.3mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，得無色粘稠油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率91％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例2在配備有加熱、機(jī)械攪拌、蒸出回流冷凝裝置的100ml三口圓底燒瓶中，加入實(shí)施例1產(chǎn)物18.49g(0.02mol)，室溫?cái)嚢璧渭?0％氫氧化鈉水溶液24g，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)3h，升溫，蒸出體系中生成的甲醇以及多余的水分。降溫，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH酯等于6，用乙酸乙脂萃取，用分液漏斗分液取下層液體，干燥，過濾除去干燥劑，蒸餾除去乙酸乙脂，真空烘箱干燥，產(chǎn)率97％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例3將實(shí)施例2中產(chǎn)物1.433g(0.00167mol)溶于20ml水中，滴入兩滴酚酞指示劑，顏色為粉紅色，采用8.33％標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，滴入的氫氧化鈉的量為4.812g時(shí)，指示劑無色，多加入一滴氫氧化鈉溶液，顏色變?yōu)樗{(lán)色。從反應(yīng)現(xiàn)象知發(fā)生了酸堿中和反應(yīng)，生成了羧酸鹽端基全氟三聚氰胺衍生物，其結(jié)構(gòu)式為

實(shí)施例4將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的250ml三口圓底燒瓶中，加入100ml無水乙腈溶劑溶解，升高溫度至60℃，保持在此溫度下加入3-甲酯基-全氟丙酰氟(n＝0)23.4g(0.15mol)，反應(yīng)保持5～13h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，得無色粘稠油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率94％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例5在配備有加熱、機(jī)械攪拌、蒸出回流冷凝裝置的100ml三口圓底燒瓶中，加入實(shí)施例4產(chǎn)物10.68g(0.02mol)，室溫?cái)嚢璧渭?0％氫氧化鈉水溶液12g，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)3h，升溫，蒸出體系中生成的甲醇以及多余的水分。降溫，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH酯等于6，用乙酸乙脂萃取，用分液漏斗分液取下層液體，干燥，過濾除去干燥劑，蒸餾除去乙酸乙脂，真空烘箱干燥，產(chǎn)率95％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例6將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入250ml無水吡啶溶劑溶解，升高溫度至110℃，保持在此溫度下加入2，5-二甲基-3，6-二氧雜-9-甲酯基-全氟壬酰氟(n＝2)146.4g(0.3mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，得無色粘稠油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率85％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例7將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的250ml三口圓底燒瓶中，加入150ml無水N-甲基吡咯烷酮溶劑溶解，升高溫度至140℃，保持在此溫度下加入2，5，8-三甲基-3，6，9-三氧雜-12-甲酯基-全氟十二烷酰氟(n＝3)98.1g(0.15mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，得無色粘稠油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率75％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例8將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的250ml三口圓底燒瓶中，加入150ml無水N-甲基吡咯烷酮溶劑溶解，升高溫度至140℃，保持在此溫度下加入2，5，8-三甲基-3，6，9-三氧雜-12-甲酯基-全氟十二烷酰氟(n＝3)196.2g(0.3mol)，反應(yīng)保持10～14h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，得無色粘稠油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率65％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例9在配備有加熱、機(jī)械攪拌、蒸出回流冷凝裝置的100ml三口圓底燒瓶中，加入實(shí)施例8產(chǎn)物3.93g(0.001mol)，室溫?cái)嚢璧渭?0％氫氧化鈉水溶液0.6g，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH酯等于6，用乙酸乙脂萃取，用分液漏斗分液取下層液體，干燥，過濾除去干燥劑，蒸餾除去乙酸乙脂，真空烘箱干燥，產(chǎn)率78％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例10將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的1000ml三口圓底燒瓶中，加入560ml無水N-甲基吡咯烷酮溶劑溶解，升高溫度至160℃，保持在此溫度下加入2，5，8，11-四甲基-3，6，9，12-四氧雜-15-甲酯基-全氟十五烷酰氟(n＝4)246g(0.3mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，得無色粘稠油狀液體產(chǎn)物，產(chǎn)率45％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例11將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入250ml無水乙腈溶劑溶解，升高溫度至80℃，保持在此溫度下加入3甲醚-丙酰氟53.4g(0.3mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，產(chǎn)率96％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例12在配備有加熱、機(jī)械攪拌、蒸出回流冷凝裝置的250ml三口圓底燒瓶中，加入實(shí)施例11產(chǎn)物10.74g(0.01mol)，而后加入98％濃硫酸15g，攪拌升溫至120℃保持4h，降溫至室溫反應(yīng)12～16h后，向反應(yīng)瓶內(nèi)加入21％氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值等于6，用乙酸乙脂萃取，分液，無水硫酸鎂干燥過夜，過濾除去干燥劑，減壓蒸餾除去乙酸乙脂，真空干燥，產(chǎn)率85％。
產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例13在帶有攪拌裝置的150ml單口圓底燒瓶中，加入實(shí)施例11產(chǎn)物11.58g(0.01mol)溶于50ml水中，滴入兩滴酚酞指示劑，顏色為粉紅色，采用8.33％標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，滴入的氫氧化鈉的量為4.812g時(shí)，指示劑無色，多加入一滴氫氧化鈉溶液，顏色變?yōu)樗{(lán)色。從反應(yīng)現(xiàn)象知發(fā)生了酸堿中和反應(yīng)，生成了羧酸鹽端基含氟三聚氰胺衍生物，其結(jié)構(gòu)式為

實(shí)施例14將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入250ml無水吡啶溶劑溶解，升高溫度至110℃，保持在此溫度下加入2，5-二甲基3，6-二氧雜-9-甲醚-壬酰氟(n＝2)76.5g(0.15mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，產(chǎn)率86％。
產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例15將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的500ml三口圓底燒瓶中，加入350ml無水N-甲基吡咯烷酮溶劑溶解，升高溫度至160℃，保持在此溫度下加入2，5，8，11-四甲基3，6，9，12-四氧雜-15-甲醚-十五烷酰氟(n＝4)126.3g(0.15mol)，反應(yīng)保持8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，產(chǎn)率46％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例16將6.3g(0.05mol)三聚氰胺置于配有加熱、機(jī)械攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的1000ml三口圓底燒瓶中，加入450ml無水N-甲基吡咯烷酮溶劑溶解，升高溫度至160℃，保持在此溫度下加入2，5，8，11-四甲基3，6，9，12-四氧雜-15-甲醚-十五烷酰氟(n＝4)252.6g(0.3mol)，反應(yīng)保持10～14h，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物冷卻，用去離子水多次洗滌，真空100℃干燥，產(chǎn)率46％。產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例17在配備有加熱、機(jī)械攪拌、蒸出回流冷凝裝置的100ml三口圓底燒瓶中，加入實(shí)施例16產(chǎn)物5.06g(0.001mol)，而后加入98％濃硫酸12g，攪拌升溫至120℃保持4h，降溫至室溫反應(yīng)12～16h后，向反應(yīng)瓶內(nèi)加入21％氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值等于6，用乙酸乙脂萃取，分液，無水硫酸鎂干燥過夜，過濾除去干燥劑，減壓蒸餾除去乙酸乙脂，真空干燥，產(chǎn)率85％。
產(chǎn)物經(jīng)元素分析測試

該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)為

實(shí)施例18實(shí)施例17產(chǎn)物5.14g(0.001mol)溶于20ml水中，置于50ml錐形瓶中，加入兩滴酚酞指示劑，溶液呈粉紅色，采用8.33％標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，滴入的氫氧化鈉的量為2.881g時(shí)，指示劑無色，多加入一滴氫氧化鈉溶液，顏色變?yōu)樗{(lán)色。從反應(yīng)現(xiàn)象知發(fā)生了酸堿中和反應(yīng)，生成了羧酸鹽端基全氟三聚氰胺衍生物，其結(jié)構(gòu)式為

權(quán)利要求
1.帶酯基或烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，其結(jié)構(gòu)通式表示為 式中x、p、z＝0、1、2，且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2，但x、p、z不同時(shí)等于2，其中Rf為
2.帶有羧酸端基全氟鏈烴三聚氰胺衍生物，其結(jié)構(gòu)通式表示為 式中x、p、z＝0、1、2，且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2，但x、p、z不同時(shí)等于2，其中Rf為
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的衍生物，其特征在于所述結(jié)構(gòu)通式中x、p、z優(yōu)選同時(shí)分別為0或1。
4.一種權(quán)利要求1所述帶酯基或烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物的制備方法，其特征在于由含酯基/烷基醚端基含氟鏈烴酰氟單體與三聚氰胺在40～180℃下進(jìn)行本體縮合反應(yīng)或有溶劑存在下進(jìn)行溶液縮合反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為乙腈、吡啶、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于在有溶劑存在下的反應(yīng)體系溶液中，反應(yīng)物固含量在20％～30％。
7.一種權(quán)利要求1所述帶有羧酸端基全氟鏈烴三聚氰胺衍生物的制備方法，其特征在于是由帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物通過水解/氧化水解反應(yīng)制得帶有羧酸端基全氟鏈烴三聚氰胺衍生物，帶有羧酸端基全氟鏈烴三聚氰胺衍生物通過與堿反應(yīng)，形成帶有堿金屬或堿土金屬羧酸鹽端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物，帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物是由含酯基/烷基醚端基含氟鏈烴酰氟單體與三聚氰胺在40～180℃下進(jìn)行本體或有溶劑存在下的溶液縮合反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于制備帶有酯基/烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，所述的溶劑為乙腈、吡啶、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮，反應(yīng)物固含量在20％～30％。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于帶有酯基端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物中先通過氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)PH值在7～8之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，而后用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值等于7，用乙酸乙脂萃取，蒸餾水洗滌，得到帶有羧酸端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于帶有烷基醚端基含氟鏈烴三聚氰胺衍生物中加入98％濃硫酸120℃進(jìn)行攪拌反應(yīng)，而后向反應(yīng)體系中滴加氫氧化鈉水溶液，直至PH值在7～8之間，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，而后用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值等于7，乙酸乙脂萃取，用蒸餾水洗滌，得到帶有羧酸端基的全氟鏈烴三聚氰胺衍生物。
全文摘要
本發(fā)明公開一類帶酯基/烷基醚端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物及其制備方法。帶酯基/烷基醚端基的含氟鏈烴三聚氰胺衍生物，結(jié)構(gòu)通式如式I，x、p、z＝0、1、2；且x+y＝2、p+q＝2、e+z＝2但x、p、z不同時(shí)等于2其中R
文檔編號(hào)C07D251/70GK1955167SQ200510044980
公開日2007年5月2日 申請日期2005年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月24日
發(fā)明者張恒, 張永明, 高自宏, 秦勝, 張江山 申請人:山東東岳神舟新材料有限公司