專(zhuān)利名稱(chēng)：一種烴基磷酸酯鹽分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于樹(shù)脂合成的分散劑的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種烴基磷酸酯鹽分散劑的制備方法。
在以反相懸浮聚合法合成高吸水樹(shù)脂的過(guò)程中，縱觀世界各國(guó)報(bào)導(dǎo)，所采用的分散劑多數(shù)為Span類(lèi)或烴基磺酸酯類(lèi)，采用這些分散劑合成高吸水樹(shù)脂時(shí)，存在聚合物粘槽，不呈顆粒，后處理困難的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種在樹(shù)脂合成過(guò)程中聚合物不粘槽，直接呈顆粒，后處理容易的烴基磷酸酯鹽分散劑的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以蓖麻油為原料，經(jīng)酯交換降解后，與P2O5反應(yīng)生成磷酸酯，然后以堿中和，形成烴基磷酸酯鹽分散劑，制備方法如下(1)按蓖麻油∶甲醇=1∶3.5～1∶10(摩爾比)的比例，在濃硫酸催化作用下，反應(yīng)溫度在65℃以下，反應(yīng)4-10小時(shí)，然后蒸出過(guò)量甲醇，生成的產(chǎn)物甲酯油進(jìn)行水洗后，加熱蒸去水份；(2)蒸水后的甲酯油產(chǎn)物在加熱到75-80℃時(shí)，a．以甲酯油∶P2O5=1∶0.5～1∶0.7(摩爾比)的比例，加入P2O5進(jìn)行單酯反應(yīng)3-5小時(shí)；b．以甲酯油∶P2O5=1∶0.25～1∶0.4(摩爾比)加入P2O5進(jìn)行雙酯反應(yīng)3-5小時(shí)；(3)磷化反應(yīng)后，以a、甲酯油∶水=1∶0.4～1∶0.6(摩爾比)加水進(jìn)行單酯水解2-3小時(shí)；b．甲酯油∶水=1∶0.2～1∶0.4加水進(jìn)行雙酯水解2-3小時(shí)；(4)洗滌后的產(chǎn)物以胺類(lèi)堿中和至pH=7，即得到烴基磷酸酯鹽分散劑。
單酯中和后所得的分散劑為棕紅色粘稠液體，在水中分散性差，應(yīng)用到反相懸浮聚合中分散效果好。
雙酯中和后所得的分散劑為棕黃色粘稠液體，在水中分散性差，應(yīng)用到反相懸浮聚合分散效果好。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是原料易得，制備簡(jiǎn)單，在水中分散性差，在以反相懸浮聚合法合成樹(shù)酯時(shí)，可使聚合物不粘槽，直接呈顆粒，后處理容易。
實(shí)施例一稱(chēng)蓖麻油200克，蒸出所含水分，加入甲醇50毫升，濃硫酸1.5克，于溫度60℃下反應(yīng)兩小時(shí)后，再加入濃硫酸1.5克，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后蒸出多余的甲醇，所得產(chǎn)物甲酯油用水洗，分液漏斗中靜置分層，取上層液，進(jìn)行蒸水處理。蒸水后的甲酯油在加熱到75℃時(shí)，加入P2O522克，反應(yīng)約1小時(shí)之后，再加入P2O522克，反應(yīng)2小時(shí)，然后加入4毫升水進(jìn)行水解，水解反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)所得混合物倒入10％的NaCl溶液中洗滌，洗滌后的產(chǎn)物即所需烴基磷酸單酯。
此單酯分別以氫氧化鈉溶液、氨水、三乙胺、三正丁胺中和至中性，不同堿中和后的產(chǎn)物在水中的分散效果不同，尤以三正丁胺中和后的產(chǎn)物在水中的分散性最差，應(yīng)用到以反相懸浮聚合法合成高吸水樹(shù)脂中效果最好，所得的樹(shù)脂直接呈顆粒狀，且聚合物不粘槽，后處理極為容易。
實(shí)施例二稱(chēng)蓖麻油150克，蒸出所含水分后，加入甲醇40毫升，濃H2SO42g，于溫度60-65℃之間反應(yīng)6小時(shí)，然后蒸出多余的甲醇，所得到的產(chǎn)物甲酯油加水洗滌，洗滌后的甲酯油進(jìn)行蒸水處理。蒸水后的甲酯油在加熱到75～80℃時(shí)，分兩批加P2O535g，反應(yīng)3小時(shí)，然后加水3毫升進(jìn)行水解，水解反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)得到的混合物倒入10％的NaCl溶液中洗滌，洗滌后的產(chǎn)物即所需烴基磷酸單酯。
此單酯以三正丁胺中和至中性，然后運(yùn)用到以反相懸浮聚合法合成高吸水樹(shù)脂的聚合反應(yīng)中，聚合反應(yīng)平穩(wěn)，聚合物直接呈細(xì)顆粒狀，不粘糟，后處理很容易。
實(shí)施例三稱(chēng)蓖麻油100克，蒸出所含水份后加甲醇40毫升，濃H2SO42g，于溫度60-65℃下反應(yīng)5.5小時(shí)，然后蒸出多余的甲醇，得到的甲酯油加水洗滌，分液漏斗中分離，取上層液進(jìn)行蒸水處理，蒸水后的甲酯油加熱到80℃，加P2O524g反應(yīng)約4小時(shí)，然后加水2毫升，水解2小時(shí)，將所得到的混合物倒入10％NaCl溶液中洗滌，洗滌后得到的產(chǎn)物即烴基磷酸單酯。
此單酯加三乙胺進(jìn)行中和，然后應(yīng)用到反相懸浮聚合制備高吸水樹(shù)脂的反應(yīng)中，反應(yīng)體系平穩(wěn)，聚合物呈細(xì)顆粒狀，不粘糟，后處理容易。
實(shí)施例四稱(chēng)蓖麻油100克，蒸水后加入甲醇30毫升，濃硫酸2克，于60℃下反應(yīng)5小時(shí)左右，然后蒸出多余甲醇，產(chǎn)物水洗后靜置分層，取上層液進(jìn)行蒸水處理。蒸水后的甲酯油加熱到75℃，分兩次共加入P2O525克，反應(yīng)3小時(shí)后，加水1毫升進(jìn)行水解，水解反應(yīng)2小時(shí)，所得混合物以10％的NaCl溶液洗滌后，即得所需磷酸雙酯。
此雙酯以三乙胺中和后，在水中的分散性較差，應(yīng)用到以反相懸浮聚合法合成高吸水樹(shù)脂的反應(yīng)中，所得樹(shù)脂直接呈顆粒狀，且聚合物不粘槽，后處理容易。
權(quán)利要求
1．一種烴基磷酸酯鹽分散劑的制備方法如下(1)按蓖麻油甲醇=1∶3.5～1∶10(摩爾比)的比例，在濃硫酸催化作用下，反應(yīng)溫度在65℃以下，反應(yīng)4-10小時(shí)，然后蒸出過(guò)量甲醇，生成的產(chǎn)物甲酯油進(jìn)行水洗后，加熱蒸去水份；(2)蒸水后的甲酯油產(chǎn)物在加熱到75-80℃時(shí)，a．以甲酯油P2O5=1∶0.5～1∶0.7(摩爾比)的比例，加入P2O5進(jìn)行單酯反應(yīng)3-5小時(shí)；b．以甲酯油P2O5=1∶0.25～1∶0.4(摩爾比)加入P2O5進(jìn)行雙酯反應(yīng)3-5小時(shí)；(3)磷化反應(yīng)后，以a、甲酯油∶水=1∶0.4～1∶0.6(摩爾比)加水進(jìn)行單酯水解2-3小時(shí)；b．甲酯油∶水=1∶0.2～1∶0.4加水進(jìn)行雙酯水解2-3小時(shí)；(4)洗滌后的產(chǎn)物以胺類(lèi)堿中和至pH=7，即得到烴基磷酸酯鹽分散劑。
全文摘要
一種烴基磷酸酯鹽分散劑的制備方法,以蓖麻油為原料,經(jīng)酯交換降解后,與P
文檔編號(hào)C08K5/521GK1226575SQ9810650
公開(kāi)日1999年8月25日 申請(qǐng)日期1998年2月20日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月20日
發(fā)明者薛翠花 申請(qǐng)人:薛翠花