專利名稱：烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無毒、無污染、無刺激表面活性劑的合成方法，具體地說是一種烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法。
在工業(yè)生中，工人經(jīng)常要對那些被油泥污染的機器設(shè)備及其零部件進行清洗和檢修，在現(xiàn)有技術(shù)中對那些被油泥污染的機器設(shè)備及其零部件進行清洗所使用的清洗劑是汽油、煤油、柴油、三氯乙烯及其他有機溶劑，或使用這些溶劑復(fù)配后的混合溶劑，其存在的不足是上述清洗劑都是石油化工產(chǎn)品，除了成本高以外具有易爆、易燃、不易存放和運輸，使用后難以回收利用直接對環(huán)境造成嚴重污染等，目前還未有好的清洗劑來替代上述的有機溶劑用于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種可完全替代有溶劑清洗劑的、生產(chǎn)成本低、對環(huán)境無污染、可大規(guī)模用于工業(yè)生產(chǎn)的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法。
本發(fā)明的目的是按以下方式實現(xiàn)的，采用烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯進行酯化反應(yīng)生成烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品，再經(jīng)分水中和制成精品。
本發(fā)明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，包括烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯的酯化反應(yīng)及中和反應(yīng)，酯化反應(yīng)是將烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩爾比加入反釜混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在20-80℃，壓力為1個大氣壓，反應(yīng)時間為2-4小時，靜止分離去掉水溶液得粗品。原料烷基聚氧乙烯醚可以是聚合度為N＝3-13，醚鏈為(CH2-OH2-O-)n的壬烷基聚氧乙烯醚、辛烷基聚氧乙烯醚的一種或兩種分別與苯甲酰氯所生成的苯酯化合物。將所得粗品加熱70-90℃，靜止分水后，加入NaOH水溶液進行中和洗滌至酸值為＜1mgKOH/g，靜止后除去水溶液得精品。
反應(yīng)方程式如下 本發(fā)明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的具體制備方法如下實施例一取聚合度為N＝3-13醚鏈分子式為 的壬烷基聚氧乙烯醚與分子式為 的苯甲酰氯，以1∶1.1的摩爾比加入反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60℃，壓力為1個大氣壓，反應(yīng)時間為3小時，靜止1小時，分離去掉水溶液得粗品。 將反應(yīng)生成壬烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品再加熱90℃，加入NaOH水溶液進行中和洗滌至酸值為＜1mgKOH/g，靜止2小時后分離除去水溶液得精品。
實施例二取聚合度為N＝3-13，醚鏈分子式為 的壬烷基聚氧乙烯醚與分子式為 的苯甲酰氯，以1∶1.1的摩爾比加入反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在30℃，壓力為1個大氣壓，反應(yīng)時間為3小時，靜止1小時，分離去掉水溶液得粗品。將反應(yīng)生成壬烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯粗品再加熱70℃，加入NaOH水溶液進行中和洗滌至酸值為＜1mgKOH/g，靜止2小時后分離除去水溶液得精品。
反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)品HCL可通過吸收器進行回收。
本發(fā)明的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有設(shè)計合理、工藝簡單、產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣、可完全替代現(xiàn)有的易燃、易爆、易污染環(huán)境的有機溶劑，且成本低廉等特點，因而，具有很好的推廣使用價值。
權(quán)利要求
1.烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，包括烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯的酯化反應(yīng)及中和反應(yīng)，其特征在于烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩爾比加入反釜混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在20-80℃，壓力為1個大氣壓，反應(yīng)時間為2-4小時，靜止分離掉水溶液得粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，其特征在于原料烷基聚氧乙烯醚可以是聚合度為N＝3-13，醚鏈為(CH2-CH2-O-)n的壬烷基聚氧乙烯醚、辛烷基聚氧乙烯醚的一種或兩種與苯甲酰氯所生成的苯酯化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，其特征在于將所得粗品再加熱70-90℃，靜止分水后加入NaOH水溶液進行中和洗滌至酸值＜1mgKOH/g，再靜止后除去水溶液得精品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種烷基聚氧乙烯醚苯甲酸酯的制備方法，包括烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯的酯化反應(yīng)及中和反應(yīng)，烷基聚氧乙烯醚與苯甲酰氯以1∶1.05-1.2的摩爾比加入反釜混合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在20-80℃，壓力為1個大氣壓，反應(yīng)時間為2-4小時，靜止分離掉水溶液得粗品。
文檔編號C07C67/00GK1135478SQ96115630
公開日1996年11月13日 申請日期1996年1月26日 優(yōu)先權(quán)日1996年1月26日
發(fā)明者王茂一 申請人:王茂一